一种用于页岩气释放过程碳同位素分析的模拟实验装置的制作方法

本实用新型涉及页岩样品处理技术领域，特别是涉及一种用于页岩气释放过程碳同位素分析的模拟实验装置。

背景技术：

页岩气开发一直是全球能源研究领域关注的热点，从大量的实践经验来看，页岩放气过程的碳同位素分馏特征取决于页岩气在地下的赋存状态与页岩孔隙介质特征。为了研究这种相关性并且建立相应模型，需进行页岩气释放过程的物理模拟实验。因此通过对于页岩气分馏特征的分析则可以判识页岩气的地质甜点属性，相关研究是目前页岩勘探技术研究的重点和热点所在。该物理模拟实验装置需要实现以下几点功能：1、能够在不同压力下将甲烷气体充注进入页岩岩屑，并保持一定的压力平衡时间；2、能够将包含气的页岩样品快速转移至放气室，监测页岩气放气全过程；3、实时记录页岩的放气量；4、能够收集页岩气不同阶段释放的气体以做同位素或其他相关分析。

传统的模拟页岩气释放过程的方法的代表为“一种页岩散失的模拟装置和方法”的实用新型专利，公开（公告）号：cn108693068a。通过对密封筒内的页岩样品抽取真空、灌入甲烷、最终收集页岩样品释放的气体，实现了对放气过程压力变化的监测。但将此装置用于同位素样品的制取时，由于气体同位素极易分馏，且对压力、流体有特殊要求，该模拟装置和方法存在以下问题：

1、该装置无法对压力进行调节，当压力较大时会一定程度地抑制页岩气的释放，干扰页岩气释放过程。

2、该装置无法模拟地质条件下、钻探过程中和岩屑罐中页岩的流体条件，真实的页岩气释放过程应有水等流体的参与。

3、该装置仅能监测页岩气释放过程的压力变化，无法直接测量放气量，且无法对释放的页岩气进行定量抽取、放空，导致后续的测量时无法还原页岩气同位素的动态变化过程。

4、用胶套（17）包裹样品（18）并贴合高压筒体（16）的样品处理结构不合理，页岩渗透率较低时，高压筒体内的挤压容易造成被胶套包裹的样品四个面抽真空和页岩气释放不充分。且无法处理页岩岩屑等粒度较小的页岩样品。

综上，传统的模拟装置和模拟方法无法满足上述研究的需要。

技术实现要素：

本实用新型主要解决的技术问题是提供一种用于页岩气释放过程碳同位素分析的模拟实验装置，模拟了页岩放气过程中的流体环境和恒定的压力，保证了严格的水密性和气密性，并设计了储存和采集释放的页岩气的机构。

为解决上述技术问题，本实用新型采用的一个技术方案是：提供一种用于页岩气释放过程碳同位素分析的模拟实验装置，包括反应室、温度维持部件、抽取真空部件、监测部件、充注部件、注水部件、气体收集部件、压力平衡部件和调节部件，所述温度维持部件包裹所述反应室设置，所述抽取真空部件、所述监测部件、所述充注部件、所述注水部件、所述气体收集部件、所述压力平衡部件分别与所述反应室相连设置，所述调节部件固定所述反应室和所述压力平衡部件。

在本实用新型一个较佳实施例中，所述反应室包括反应室壳体和样品固定件，所述样品固定件设置在所述反应室壳体的内部。

在本实用新型一个较佳实施例中，所述温度维持部件包括水浴加热器，所述水浴加热器维持所述反应室的温度。

在本实用新型一个较佳实施例中，所述抽取真空部件包括真空泵，所述真空泵与所述反应室相连设置。

在本实用新型一个较佳实施例中，所述监测部件包括压力表，所述压力表与所述反应室相连设置。

在本实用新型一个较佳实施例中，所述充注部件包括甲烷气瓶，所述甲烷气瓶与所述反应室相连设置。

在本实用新型一个较佳实施例中，所述注水部件包括水源和供水管路，所述水源与所述反应室通过所述供水管路相连设置。

在本实用新型一个较佳实施例中，所述气体收集部件包括气体收集室和取样垫，所述气体收集室与所述反应室相连设置，所述取样垫卡扣于所述气体收集室的孔洞上，所述取样垫为e型设置。

在本实用新型一个较佳实施例中，所述压力平衡部件包括连接管、配液管和活塞，所述配液管与所述连接管相连设置，所述连接管与所述反应室相连设置，所述活塞设置在所述配液管内，所述活塞为工字型设置。

在本实用新型一个较佳实施例中，所述调节部件包括支撑架、调节螺丝、固定夹、限位轴承、固定环和基座，所述支撑架竖直设置在所述基座上，所述固定环套设于所述支撑架上，所述调节螺丝穿过所述固定环设置，所述限位轴承与所述固定环固定设置，所述固定夹固定于所述限位轴承上。

本实用新型的有益效果是：

一、装置具备将样品抽取真空、向样品充注气体、向反应室注水等功能，并使其在密闭条件下进行，维持各个阶段所需的温度并监测压力变化；

二、装置内压力保持近似恒定；

三、模拟了页岩气释放过程中的流体环境；

四、可密封储存释放的页岩气，并随时定量抽取释放的页岩气样品；

五、适合对粒度较小的页岩样品进行实验，能对各种粒度的各类页岩样品进行实验。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：

图1是本实用新型的用于页岩气释放过程碳同位素分析的模拟实验装置一较佳实施例的结构示意图；

图2是图1所述用于页岩气释放过程碳同位素分析的模拟实验装置中气体收集部件的结构示意图；

图3是图1所述用于页岩气释放过程碳同位素分析的模拟实验装置中压力平衡部件的结构示意图；

图4是图1所述用于页岩气释放过程碳同位素分析的模拟实验装置中调节部件的结构示意图。

具体实施方式

下面将对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本实用新型保护的范围。

提供一种用于页岩气释放过程碳同位素分析的模拟实验装置，包括反应室、温度维持部件、抽取真空部件、监测部件、充注部件、注水部件、气体收集部件、压力平衡部件和调节部件，所述温度维持部件包裹所述反应室设置，所述抽取真空部件、所述监测部件、所述充注部件、所述注水部件、所述气体收集部件、所述压力平衡部件分别与所述反应室相连设置，所述调节部件固定所述反应室和所述压力平衡部件。

所述反应室用于放置进行页岩气释放过程碳同位素分析的样品，所述反应室包括反应室壳体和样品固定件，所述样品固定件设置在所述反应室壳体的内部。所述反应室壳体包括反应室外壳4、反应室内壳5和盖体25，所述反应室外壳4套设于所述反应室内壳5的外部，所述盖体25盖于所述反应室外壳4和所述反应室内壳5的上部。所述样品固定件包括滤网6和网袋10，所述网袋10放置在所述滤网6上，所述滤网6固定设置在所述反应室内，所述网袋10内装有样品。所述反应室为密闭容器，所述滤网6为硬质滤网，所述网袋10为纱网袋，样品放置在所述网袋10内并将所述网袋10绑在所述滤网6上，使得样品固定在所述滤网6上，能够有效防止样品即页岩碎屑在所述反应室内扰动并进入到管路中。

所述温度维持部件包括水浴加热器27和管路26，所述水浴加热器27维持所述反应室的温度。所述反应室外壳4和所述反应室内壳5的中间形成腔体，所述水浴加热器27中的水通过所述管路26流入到腔体中并充满，从而能够提供反应室内样品反应所需的温度条件。

所述抽取真空部件包括真空泵21、第一针阀20和第一气体管路19，所述真空泵21与所述反应室通过所述第一气体管路19相连设置，所述第一针阀20设置在所述第一气体管路19上。所述真空泵21能够实现对所述反应室内抽成真空的功能。

所述监测部件包括第二气体管路7、第二针阀8、安全阀9和压力表32，所述压力表32与所述反应室通过第二气体管路7相连设置，所述第二针阀8和所述安全阀9设置在所述第二气体管路7上。所述压力表32能够监测所述反应室内反应的压力条件，当压力过大时所述安全阀9自动打开，保护整个用于页岩气释放过程碳同位素分析的模拟实验装置。

所述充注部件包括甲烷气瓶18、第三气体管路15、第三针阀16和增压泵17，所述甲烷气瓶18与所述反应室通过所述第三气体管路15相连设置，所述第三针阀16和所述增压泵17设置在所述第三气体管路15上。所述充注部件能够给反应室提供高压气体并维持压力。

所述注水部件包括水源14、供水管路11、球阀12和水泵13，所述水源14与所述反应室通过所述供水管路11相连设置，所述球阀12和所述水泵13设置在所述供水管路11上。所述注水部件能快速向反应室内注水。

所述气体收集部件包括气体收集室23、取样垫24、第一球阀22和第一液体管路35，所述气体收集室23与所述反应室通过所述第一液体管路35相连设置，所述第一球阀22设置在所述第一液体管路35上。所述气体收集室23的侧面上设置有凸出的孔洞，所述取样垫24为e型设置。所述取样垫24卡扣于所述气体收集室23的孔洞上，即所述取样垫24上设置有上、中、下三个凸起，中部凸起插入到孔洞中，上部凸起和下部凸起夹设孔洞设置，达到与所述气体收集室23外壁挤压贴合的目的，保证了良好的水密性和气密性。所述取样垫24密封设置，所述气体收集部件能收集储存释放的气体并进行定量抽取。所述气体收集室23上设置有刻度，能够记录液面位置的变化。

所述压力平衡部件包括连接管28、配液管29、活塞30、第二球阀34和第二液体管路33，所述连接管28通过所述第二液体管路33与所述反应室连接设置，所述配液管29与所述连接管28相连设置，所述活塞30设置在所述配液管29内并往复式密封运动。所述连接管28为胶管。所述活塞30为工字型设置，所述活塞30的上下部侧面与所述配液管29内壁贴合，进行密封，防止外界与系统内进行物质交换。所述活塞30中间的空腔可用来监测水是否进入空腔，检查密闭性。所述压力平衡部件能维持页岩气释放过程的压力平衡并防止外界与装置内进行物质交换。所述配液管29上设置有刻度，能够记录液面位置的变化。

所述调节部件包括支撑架1、调节螺丝2、固定夹3、限位轴承36、固定环37和基座31，所述支撑架1竖直设置在所述基座31上，所述固定环37套设于所述支撑架1上，所述调节螺丝2穿过所述固定环37设置，所述限位轴承36与所述固定环37固定设置，所述固定夹37固定于所述限位轴承36上。所述调节部件能固定住所述反应室和和所述压力平衡部件并调节其高度，所述固定夹3能旋转，所述限位轴承36使反应室180°倒转。通过调节所述调节螺丝2，能够使所述固定环37上下滑动并固定。所述支撑架1上设置有刻度，能够记录容器高度。

所述用于页岩气释放过程碳同位素分析的模拟实验装置的工作过程为：

（1）样品准备

将一定粒度的样品放入网袋10中，打开盖体25，将样品放入反应室内，并能将网袋10绑在滤网6上，盖上盖体25。并打开水浴加热器27，保持一定温度，并在后续反应阶段调节所需温度。

（2）抽取真空

使所有阀门保持关闭状态，再打开第二针阀8和第一针阀20，打开压力表32，打开真空泵21。观察压力表32变化，抽出样品内吸附气体。

（3）灌入甲烷

关掉第一针阀20和真空泵21，打开第三针阀16、增压泵17和甲烷气瓶18，观察压力表32变化，调节增压泵17，使反应室内达到所需压力并维持一定时间。

（4）进行页岩气释放过程模拟

关掉第三针阀16、增压泵17和甲烷气瓶18，打开第一球阀22和第二球阀34。调节调节螺丝2，使得配液管29位置升到最高，并旋转反应室使其上下颠倒。然后打开球阀12、水泵13和水源14，注入水。先排出装置内前一步使用后残留的甲烷，排出甲烷时打开二球阀34，取出活塞30，否则甲烷无法排出。再排出装置内的空气，并使得配液管29液面到达刻度位置为止。再次旋转固定夹3，使反应室恢复原状，调节升调节螺丝2，使得配液管29液面与气体收集室23顶部齐平，并记录液面刻度位置。

页岩气逐步释放，页岩气的释放有两种方式：页岩气在页岩表面聚集成气泡并上浮；页岩气溶解到水中-再释放到顶空中。两种方式产生的页岩气都汇集到气体收集室顶部，并向下排水。此过程中“工”形密封活塞30随配液管29中液面升降，由于配液管29上部液面横截面积远大于气体收集室23顶部，配液管29液面高度基本不变，气体收集室顶部气体压力基本也不变（压力基本不变的前提是气体收集室的顶部气体很少，因而配液管和气体收集室的液面差不会高于10cm，即气体收集室内气体压力和标准大气压的差不会超过1/100），解决了压力过大以后对后续页岩气释放过程的抑制问题，并防止了水溶液与空气进行物质交换。“e”形密封取样垫24通过与气体收集室23侧开口内外壁的紧密贴合保证了良好的水密性和气密性。气体收集室23是透明玻璃材质并有刻度，通过液面高度变化记录页岩气释放的速率。

（5）取样

调节调节螺丝2，从而调节配液管29和气体收集室23的液面相对位置。使得气体收集室29的液面低于侧开口的位置，通过气密性取样针扎入“e”形密封取样垫24抽取气体。通过取样前后液面位置的变化，可得到统一压力下的取样量，使得取样定量化。

本实用新型具备将页岩样品抽取真空、充注气体、注水、使页岩在水浸条件下释放气体，维持页岩放气过程中的压力、温度等条件、收集产生的气体并可定量抽取，由此构成页岩气释放过程碳同位素分析的物理模拟实验装置。

本装置模拟包括水浸情况在内的流体存在时的页岩放气过程，保持系统内压力大致恒定和严格的密封性；监测页岩气的释放速率，定量抽取页岩气进行同位素分析。通过该实验装置能够得到页岩气放气速率、瞬时同位素值、累计同位素值等动态指标，结合页岩样品的地质甜点要素进行综合研究。解决的技术问题有：一、实现不同压力条件下甲烷气体对页岩岩屑的充注，并达到压力平衡，最大平衡压力能够达到30mpa；二、实现页岩样品从充注室到放气室的快速转移，并达到压力平衡，最大平衡压力能够达到30mpa；三、克服页岩放气过程中压力变化对后续放气过程的干扰；四、模拟页岩气释放过程中的流体环境，保持良好的气密性；五、装置可密封储存页岩气，定量抽取页岩气。

以上所述仅为本实用新型的实施例，并非因此限制本实用新型的专利范围，凡是利用本实用新型说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本实用新型的专利保护范围内。