用于检测层、尤其是防磨损层的粘附特性的方法与流程

本发明涉及一种用于检测在衬底上的层、尤其是防磨损层的粘附特性的方法，并且还涉及一种适用于实施这种方法的设备。

背景技术：

对于硬质材料层已知以下检测，通过所述检测可以评估粘附强度或粘附品质。在此，通常将高负载施加到层系统上并且可选地分析由此引起的损伤。设立的用于获取在衬底上的层的粘附强度的标准检测方法是根据vdi-norm3198的检测方法，在所述检测方法中将典型锥形构造的金刚石尖部在1500牛顿的高负载的情况下压入到要检测的层中，然后拍摄剥落图像，所述剥落图像仅参照示意性比较图粗略地分级并且因此仅在标准损伤图像中提供可负载(belastbar)的结果。

c.v.falub等人的研究公开了在类似金刚石的层上的电子显微镜测量，以便分析根据洛氏刻痕法的分层或分层过程。这种研究因为相对较高的设施和时间耗费适用于实验室应用(c.v.falub等：“invitrostudiesoftheadhesionofdiamond-likecarbonthinfilmsoncocrmobiomedicalimplantalloy”，actamaterialia59(2011年)4678–4689；claudiuvalentinfalub等：“aquantitativeinvitromethodtopredicttheadhesionlifetimeofdiamond-likecarbonthinfilmsonbiomedicalimplants”，actabiomaterialia5(2009年)3086-3097)。

技术实现要素：

具有权利要求1的特征的方法具有以下优点：能够在相对较小的设施耗费的情况下实现层的可靠的、快速的和面式的检测。为此，根据本发明的方法包括以下方法步骤：a)将至少一个刮刻线引入到层的表面中，以便引起在所述层中的至少一个局部的损伤，b)感测至少在所述至少一个刮刻线的区域中的所述层的状态，c)处理所述层，其中，所述处理作为温度处理和/或化学处理和/或超声处理进行，d)感测直接在所述层的处理之后的所述层的状态，和e)相互比较所述层的相应感测的状态并且评估，以便获取所述损伤的扩展(ausbreitung)并且由此确定所述层的粘附特性。

因此，本发明的基础思想在于，首先初始化要检测的层的微小的损伤并且随后在感测所述层的损伤状态之后进行处理，所述处理用于例如借助于应力裂纹腐蚀推进所述层的初始损伤，以便获得关于所述层的粘附或粘附强度的更多信息，其中，在此使用的处理能够以不同的方式进行，以便实现期望的效应。这样所述处理例如可以作为温度处理在加热炉中在预先调设的温度范围内针对预先确定的时间进行。在另外的处理方式中，要检测的层针对预先确定的时间暴露于化学浴中的化学剂。在第三种处理方式中，要检测的层针对预先确定的时间暴露于高频的交变负荷，所述交变负荷例如借助于超声震荡器产生。然后紧接着进行所述层的在处理之后实现的状态的感测，使得能够实现所述层的在不同时间点感测的状态之间的比较，基于该比较能够评估在所述处理期间出现的损伤的扩展作为用于所述层的粘附强度的量度。

本发明的构型在于，在引入所述至少一个刮刻线之前实现到所述层的表面中的至少一个粘附压痕，其中，所述至少一个粘附压痕可以构造为维氏压痕，以便将尽可能少的裂纹引入到要检测的层中。在维氏压痕中典型地将金字塔形构造的金刚石尖部以限定的负载压入到要检测的层中，其中，所述负载可以位于从约1n至约2000n的力范围中。对此典型的是，紧挨着围绕维氏压痕除了沿径向方向起作用的压应力之外附加地引入沿圆周方向起作用的拉应力，而同时纯压应力区域近似分散地(disloziert)起作用，由此在那里有利于压曲效应的出现。然而该压曲效应尤其当所述至少一个刮刻线可以与通过之前引入的压痕产生的应力场共同作用时出现。因此，根据本发明的方法考虑层在粘附差时的正常响应行为，所述正常响应行为的特征刚好在于压曲部的出现、即所述层在与衬底的边界面处的局部分离并且相比于现有技术尤其在压力区域发生，在现有技术中在压入时引入的高拉应力使损伤进展的出现和研究变得更困难。

在测量技术和评估技术方面有利的是，根据步骤b)和d)的状态的相应感测借助于光学显微镜拍摄和/或扫描电镜拍摄进行，其中，在这种拍摄中的对比或对比转换通过数字措施以比较的方式分析和评估，以便获取损伤的扩展。

本发明的特别优选的实施方式可以在于，根据步骤a)将多个近似平行走向的刮刻线引入到所述层的表面中并且将至少两个粘附压痕引入到所述层中，其中，粘附压痕直接彼此相邻地布置。由此，相比于仅借助于单个刮刻线和单个粘附压痕，在要检测的层中产生相对微小的损伤时产生相对较大面积的应力场。

符合目的地，根据步骤a)引入的至少一个刮刻线紧挨着之前引入的至少一个粘附压痕布置。由在所述层中的粘附压痕产生的特定应力场尤其通过在所述层中本身起作用的固有应力首先保持存在并且随后可以与之后引入的至少一个刮刻线共同作用，使得当刮刻线和粘附压痕足够近地彼此相邻并且因此能够实现基于共同作用的叠加效应时在粘附压痕的外周处存在的纯压应力区域可以导致在之后引入的刮刻线的附近区域中的应力增强或压力升高，通过所述叠加效应才可以出现压曲效应。

本发明的实施变型方案可以在于，在引入或压入所述至少一个粘附压痕之前进行要检测的层的温度预处理。由此可以事先、即在根据本发明的方法开始时获知，在衬底和层之间的边界面是否遭受热老化。

为了在要检测的层中仅引起最小损伤，所述损伤在横向方面的尺寸典型地处于纳米范围内，所述至少一个刮刻线构造为纳米划痕。对此替代地，所述至少一个刮刻线可以构造为雕刻部(gravur)，因为雕刻装置能够比纳米刻痕装置更简单地操作。

本发明的扩展方案设置为，在比较和评估时作为用于要检测的层的粘附特性的量度考虑泡形脱落部的数量和/或尺寸和/或所述泡形脱落部的相对于刻痕的相应距离。由这种参数支持地，不仅能够实现定性分析，还能够实现定量分析，所述分析允许在线形走向的刻度内部的分级，因为在评估链结束时存在作为用于要检测的层的粘附强度的量度的最终结果，因为泡形脱落部或压曲部的出现或扩展或者消失原则上提供关于物理尺寸g的信息，所述物理尺寸作为能量释放率表征出层的粘附并且因此用作为特征参数。

本发明的再一个扩展方案可以在于，在比较和评估时作为用于要检测的层的粘附特性的量度考虑速度v，一个或多个分层以所述速度根据按步骤c)实施的处理的持续时间δt和在此实现和探测的增长长度δs扩展。所述评估基于损伤扩展的速度，由此可以实现在线形走向的刻度内部的分级。

总体上得出以下方法，所述方法可以基于不同的实施变型方案根据要检测的层系统灵活地使用。

适用于实施这种方法的设备包括用于将至少一个刮刻线引入到所述层中的器件、用于感测所述层的状态的器件、用于处理所述层的器件和用于比较和评估所述层的相应感测的状态的器件。

根据本发明的符合目的的构型，用于感测所述层的状态的器件具有光学显微镜装置和/或扫描电镜装置。

用于比较和评估的器件具有计算单元，所述计算单元与用于感测所述层的状态的器件处于信号和数据传输连接中，由此能够实现设备的自动化评估运行。可以使用神经网络来改善自动化评估，其方式是，所述网络基于收集的之前评估的图像训练。

本发明的另外的有利扩展方案和构型通过在从属权利要求中列举的措施得出。

附图说明

在下面的说明书和附图中详细阐释本发明的实施例。在附图中以示意性视图示出：

图1具有根据第一实施方式的根据本发明的方法的主要方法步骤的流程图，

图2具有根据第二实施方式的根据本发明的方法的主要方法步骤的流程图，

图3在将两个彼此直接相邻的高负载压痕借助于维氏椎体压入到层中并且随后紧挨着两个高负载压痕将五个近似彼此平行走向的纳米划痕刻入到所述层中之后，层在一状态中的光学精微的拍摄，其中，在光学精微感测的状态中描绘出损伤进展，该损伤进展基本上参照深色区域显示为传播的压曲部、即显示为所述层的部分剥离，

图4a根据用于评估要检测的层的粘附强度的第一实施方式的分级图，总共具有四个评估等级，

图4b根据用于评估要检测的层的粘附强度的第二实施方式的分级图，总共具有五个评估等级，和

图5用于实施根据本发明的方法的设备的框图，所述设备具有用于将刮刻线引入到层中的装置、用于感测所述层的状态的装置、用于处理所述层的装置、用于比较和评估所感测的状态的装置和用于将维氏压痕刻入到所述层中的装置。

具体实施方式

图1示出具有根据本发明的方法的第一实施方式的主要方法步骤110至160的流程图100，所述方法用于表征出在衬底上的层的粘附特性、即粘附强度。为此在步骤110中将至少一个纳米划痕引入到所述层的表面中，在优选实施例中引入五个彼此平行走向的纳米划痕，以便以细微的程度损伤所述层。然后在紧接着的步骤120中借助于光学精微的拍摄或扫描电子显微镜拍摄光学探测在损伤区域中的层的表面。然后在步骤130中进行试样的后处理，以便提高在步骤110中进行的损害的程度或规模。该后处理可以作为温度处理进行，例如在温度为约100℃和更高时进行，替代地作为化学处理或作为超声处理进行。化学处理例如可以通过燃料和/或酸或碱进行；经常例如通过浸入到水池中已经可以加速应力裂纹腐蚀。超声处理可以借助于超声震荡器进行，以便例如引起在要检测的层中的气穴蚀刻。在此，试样浸入到填充以液体的容器中并且由布置在试样附近的超声震荡器产生的超声波引起在液体中的快速破碎的气泡，这导致试样的层材料的逐渐蚀刻。在紧接着后处理130结束进行的步骤140中类似于步骤120地光学探测所述层的状态，然后在步骤150中比较根据步骤140的拍摄与根据步骤120的拍摄，以便能够确定可能的损伤的程度或规模。在随后的步骤160中根据评估刻度来分析评估比较步骤120的结果，所述评估刻度包括至少四个分级。

图2示出具有根据本发明的方法的第二实施方式的主要方法步骤的流程图100’。在此，相同的附图标记表明与图1中相同的方法步骤。该第二实施方式与在图1中示出的第一实施方式的不同在于，在第二实施方式中除了步骤110至160之外还附加地前置可选的预处理步骤101、102。为了能够研究或获知在衬底和层系统的构造在所述衬底上的层之间的边界面是否是热稳定的或者承受热老化，在方法步骤101中使要研究的、包括施加在衬底上的层的试样承受温度预处理，所述温度预处理例如可以通过试样在加热装置上或在加热炉中的时效处理进行。对于所谓的类金刚石碳层而言，优选的温度范围位于约300℃和约500℃之间。在另外的可选设置的方法步骤102中，在所述层的表面上引入维氏粘附压痕(vickers-haftungseindruck)，所述维氏粘附压痕用于将压应力引入到所述层中，该压应力可以强化在紧接着的方法步骤中进行的机械负载。

为了阐明根据本发明的方法的第二实施方式，在相继实施步骤102和110并且随后借助于根据步骤120的光学精微的拍摄200感测出层的状态之后，图3示出层的光学精微的拍摄200。在光学精微的拍摄200上包括五个纳米划痕201、201-1、201-2、201-3、201-4和两个粘附压痕202、202’，所述纳米划痕以近似彼此平行走向的方式借助于纳米刻痕装置(nanoindentationseinrichtung)引入到所述层中。对此替代地，可以代替纳米刻痕装置使用雕刻装置(graviereinrichtung)。纳米划痕201、201-1、201-2、201-3、201-4引起在所述层中的损伤初始化。通过由纳米划痕201、201-1、201-2、201-3、201-4的引入带到所述层中的粘附压痕202、202’产生在所述层中的应力场，因为紧挨着围绕各个压痕除了沿径向方向的压应力之外还引入沿圆周方向、即沿相应压痕的矩形外边界的周向方向的拉应力。由此，当随后将纳米划痕201、201-1、201-2、201-3、201-4紧挨着粘附压痕202、202’引入时，所谓的压曲部(buckle)、即泡形脱落部(enthaftung)可以由作为损伤初始化的相应位置的纳米划痕201出发沿着通过相应的粘附压痕202、202’产生的应力场扩展；在光学精微的拍摄200中探测到这种压曲部203，所述压曲部从纳米划痕201、201-1、201-2、201-3、201-4出发沿着由粘附压痕产生的应力场扩展。此外，在光学精微的拍摄200中印制在刮刻线(ritzspuren)附近的剥落部(abplatzer)204，通过所述刮刻线显示出小面积的分层。

图4a示出适用于评估要检测的层的粘附强度的分级图300的第一实施例，所述分级图具有至少四个评估等级s1、s2、s3、s4，所述评估等级沿着评估刻度301彼此间隔开地布置。在此，评估等级s1相应于要检测的层的以下最终状态，在所述最终状态中基于根据步骤120和140的光学精微的拍摄的比较不能探测出层的粘性损伤，因为(根据步骤120和140的)光学精微的拍摄不具有能探测的状态变化。因此，评估等级s1相应于近似最大的层质量。

评估等级s2相应于以下最终状态，在所述最终状态中(根据步骤120和140的)光学精微的拍摄仅在附加地还实施刻痕步骤102并且由此结合步骤110可以在根据步骤140的第二拍摄中识别或探测类似于图3的压曲效应(bucklingeffekt)时具有区别或状态恶化，而与之相对地在没有步骤102时、即在实现根据本发明的方法的第二实施方式时不存在根据步骤140的拍摄相比于根据步骤120的拍摄的实质区别，使得在该情况下不能探测到状态恶化。这种在评估等级s1至s3的范围中的更精细的划分或分级可以通过以下方式实现：参照以下参数分析出现的压曲部、即泡形脱落部，所述参数包括压曲部的数量和尺寸以及压曲部相对于与此相关的(根据步骤102的)刻痕的中心的相应距离并且在图4a中参照箭头pf1符号化，其中，压曲效应的增长与箭头方向结合。

评估等级s3相应于以下最终状态，在该最终状态中基于根据步骤140的拍摄和根据步骤120的拍摄的比较可以探测出明确的状态恶化，所述状态恶化参照在处理步骤130之后的一个或多个分层显示。

评估等级s4相应于以下最终状态，在该最终状态中，当基于根据步骤140的拍摄和根据步骤120的拍摄的比较可以探测出所述层的大面积的脱落时层质量达到最小质量水平。

在评估等级s3至s4的范围中的更精细的划分可以通过以下方式实现：研究在要检测的层的分层进展的速度v并且作为参数进行分析，所述参数在图4a中参照箭头pf2符号化。为此，在参照根据步骤140和步骤120的拍摄可探测出的损伤中测定，在步骤120和140之间的能探测的分层的沿着最大损伤扩展方向的长度增长δs有多大，并且测量结果根据v＝δs/δt与在步骤130中间进行的处理的持续时间δt相关。

感测的状态的评估基于以下参数，所述参数一方面在出现压曲部时包括所述压曲部的数量、尺寸和相对于结合刮刻线起作用的刻痕的中心的距离并且所述参数另一方面在出现分层时包括所述分层的相应速度，通过所述速度该分层基于处理的持续时间扩展，由此在评估链结束时得到的最终结果提供作为用于粘附强度的量度的值，所述值能够在线性走向的刻度中排列。

在评估链结束时得出的值w可以通过产品或应用特定的参考值或阈值wref校准，以便判断层是可用的还是不可用的，所述参考值或阈值例如能够由不同于层质量的经验观测或研究推导出。如果值w超过这种参考值或阈值wref，那么与此相关的层被分级为不可用、即废品，而如果值w位于所述参考值或阈值下方，那么与此相关的层分类为可用。

图4b示出适用于评估要检测的层的粘附强度的分级图300’的第二实施例，所述分级图沿着评估刻度301’具有彼此分隔开的五个评估等级s1、s2、s3、s4、s5。分级图的第二实施例与第一实施例的不同仅在于，附加地设置第五评估等级s5。在此，评估等级s4的特征在于，通过刻痕步骤102使所述层围绕压痕区域大面积地脱落，而评估等级s5具有更大面积的脱落，所述脱落进一步超出刻痕的压痕区域。因此，在该第二实施例中评估等级s5代表最小质量水平。

在图5中示出的和用于实施根据本发明的方法的设备400基本上包括用于将刮刻线引入到相应层中并且例如构造为雕刻装置或纳米刻痕装置的装置401、用于感测相应层的状态的装置402、用于处理相应层的装置403、用于比较和评估各个层的相应感测的状态并且构造为计算装置的装置404和用于将维氏压痕刻入到相应层中的装置405。在此，为了更换试样，装置401、403、405通过传输路径406相互连接。装置402和比较和评估装置404通过信号和/或数据传递导线404’相互作用连接，使得在实施例中构造为过程计算装置的比较和评估装置404可以接收和处理根据方法步骤150、160的装置402的图形数据。

总结而言，根据本发明的方法用于检测在衬底上的层的粘附特性并且包括以下方法步骤：a)将至少一个刮刻线201、201-1、201-2、201-3、201-4引入110到所述层的表面中，以便使所述层至少局部地损伤，b)感测120至少在所述至少一个刮刻线201、201-1、201-2、201-3、201-4的区域中的层的状态，c)处理130所述层，其中，所述处理作为温度处理和/或化学处理和/或超声处理进行，d)感测140直接在所述层的处理之后的所述层的状态，并且e)相互比较150所述层的相应感测的状态并且评估160，以便获取损伤的扩展并且由此分级地确定所述层的粘附特性，其中，作为用于要检测的层的粘附特性的量度考虑压曲部203的数量和/或尺寸和/或所述压曲部与刻痕的相应距离；对此替代地或附加地，作为用于要检测的层的粘附特性的量度可以考虑速度v，一个或多个分层204以所述速度根据根据步骤c)实施的处理的持续时间δt和在此实现和探测的增长长度δs扩展。

权利要求书(按照条约第19条的修改)

1.用于检测在衬底上的层、尤其是防磨损层的粘附特性的方法，所述方法具有以下步骤：

a)将至少一个刮刻线(201、201-1、201-2、201-3、201-4)引入(110)到所述层的表面中，以便引起在所述层中的至少一个局部损伤，

b)感测(120)至少在所述至少一个刮刻线(201、201-1、201-2、201-3、201-4)的区域中的所述层的状态，

c)处理(130)所述层，以便推进所述层的初始损伤，其中，所述处理作为温度处理和/或化学处理和/或超声处理进行，

d)直接在所述层的处理之后感测(140)所述层的状态，和

e)相互比较(150)所述层的相应感测的状态并且评估(160)，以便获知所述损伤的扩展并且由此确定所述层的粘附特性，其中，在比较和评估时考虑速度v作为用于要检测的层的粘附特性的量度，一个或多个分层以该速度根据按步骤c)实施的处理的持续时间δt和在此实现和探测的生长长度δs扩展。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在引入(110)所述至少一个刮刻线(201、201-1、201-2、201-3、201-4)之前实现到所述层的表面中的至少一个粘附压痕(202、202’)。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述至少一个粘附压痕(202、202’)构造为维氏刻痕。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，借助于光学显微镜拍摄和/或扫描电镜拍摄进行根据步骤b)和d)的状态的相应感测。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，根据步骤a)将多个近似平行走向的刮刻线(201、201-1、201-2、201-3、201-4)引入到所述层的表面中。

6.根据权利要求2至5中任一项所述的方法，其特征在于，将至少两个粘附压痕(202、202’)引入到所述层中，其中，所述粘附压痕(202、202’)直接彼此相邻地布置。

7.根据权利要求2至6中任一项所述的方法，其特征在于，根据步骤a)引入的所述至少一个刮刻线紧挨着之前引入的所述至少一个粘附压痕(202、202’)布置。

8.根据权利要求2至7中任一项所述的方法，其特征在于，在引入(102)所述至少一个粘附压痕之前进行要检测的层的温度预处理(101)。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于，所述至少一个刮刻线(201、201-1、201-2、201-3、201-4)构造为纳米划痕。

10.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于，所述至少一个刮刻线(201、201-1、201-2、201-3、201-4)构造为雕刻部。

11.根据权利要求2至10中任一项所述的方法，其特征在于，在比较和评估时考虑泡形脱落部的数量和/或尺寸和/或所述泡形脱落部相对于刻痕的相应距离作为用于要检测的层的粘附特性的量度。

12.用于实施用于检测在衬底上的层、尤其是防磨损层的粘附特性的设备，所述设备具有：用于在方法步骤a)中将至少一个刮刻线(201、202-1、201-2、201-3、201-4)引入到所述层的表面中的器件(401)，以便引起在所述层中的至少一个局部损伤；用于在随后的方法步骤c)中处理所述层的器件(403)，以便推进所述层的初始损伤，其中，所述处理作为温度处理和/或化学处理和/或超声处理进行；用于在步骤c)中实施的所述层的处理之前或紧接着所述处理之后感测至少在所述至少一个刮刻线(201、201-1、201-2、201-3、201-4)的区域中的所述层的状态的器件(402)；和用于相互比较和评估所述层的相应感测的状态的器件(404)，以便获知所述损伤的扩展并且由此确定所述层的粘附特性，其中，在比较和评估时作为用于要检测的层的粘附特性的量度考虑速度v，一个或多个分层以该速度根据按步骤c)实施的处理的持续时间δt和在此实现和探测的生长长度δs扩展。

13.根据权利要求12所述的设备，其特征在于，用于感测所述层的状态的器件(402)具有光学显微镜装置和/或扫描电镜装置。

14.根据权利要求12或13所述的设备，其特征在于，用于比较(150)和评估(160)的器件(404)具有计算单元，所述计算单元与用于感测所述层的状态的器件(402)处于信号和数据传输连接(404’)中。