一种分析线起止角度在测量α-石英相含量中的应用的制作方法

本发明涉及冶金行业硅砖定量相分析x射线衍射法测量硅砖中的α-石英相含量的应用，具体涉及一种分析线起止角度在测量α-石英相含量中的应用。

背景技术：

硅砖是耐火材料的重要组成之一，硅砖中一般含有鳞石英、方石英、α-石英(俗称残余石英)及非晶相，鳞石英、方石英、α-石英均为二氧化硅的同素异形体；α-石英相的含量是硅砖的重要指标，直接影响硅砖的高温使用性能；硅砖的质量技术要求α-石英相尽可能转化，国内一般设计要求残余α-石英相含量不大于1％，因而定量分析硅砖中α-石英相的含量就显得尤为重要；yb172/2000标准规定了α-石英相含量的分析方法，其分析线的选择为：α-石英用101面：cokα钴靶材:30.5°～31.5°；cukα铜靶材:26.0°～27.0°。

但在实际测量中发现：在铜靶材x射线衍射法测量α-石英相时，标准样品在26°～27°之间只有α-石英相的特征峰，但在测试实际硅砖样品时，在26.3°～27.4°之间则存在一个非α-石英相的衍射峰，在用积分法计算α-石英相衍射峰强度时，分析线积分计算角度采用26.0°～27.0°会将此非α-石英相的衍射峰计算在内，导致计算出的α-石英相含量偏高，影响到了硅砖中残余α-石英相测量结果的准确性。

技术实现要素：

为了克服背景技术中的不足，本发明公开了一种分析线起止角度在测量α-石英相含量中的应用，其衍射峰强度积分计算起始角度为26.5°，其衍射峰强度积分计算终止角度为27.0°；本发明在实际对硅砖样品进行α-石英相定量分析测量中，避开了26.3°～27.4°之间存在的非α-石英相的衍射峰，使测量计算出的α-石英相含量的准确度显著提高。

为了实现所述发明目的，本发明采用如下技术方案：一种分析线起止角度在测量α-石英相含量中的应用，α-石英相衍射图谱中其波峰积分计算起始角度为26.5°；α-石英相衍射图谱中其波峰积分计算终止角度为27.0°。

进一步的，其具体测量步骤为：将待测试样品、标准样品除去表皮，通过四分法缩分，并磨细至0.045mm粉末试样50克；采用背装法制取5个试样片，试样片的测试面应平整，装样密度均匀，厚度一致；将制取的试样片进行铜靶材x射线衍射法扫描，扫描速度小于1°/min，发散狭缝选用1°，接受狭缝选用0.3mm；起始扫描角度为19°，扫描终止角度为29°；扫描后得到的衍射图谱进行衍射强度积分计算，积分计算起始角度为26.5°，积分计算终止角度为27.0°；

α-石英相含量计算公式：wx＝ix*(μm)/(ix)o*(μm)o，

其中：wx为待测试样中α-石英相含量；

ix为待测试样中α-石英相分析线的衍射强度；

(ix)o为标准样品分析线的衍射强度；

(μm)为待测试样质量吸收系数，单位为平方厘米/克；

(μm)o为标准样品质量吸收系数，单位为平方厘米/克；

其中：待测试样品为硅砖，标准样品为α-石英标准样品；测试样品中除鳞石英、方石英、残余石英外，如无其他物相，则(μm)/(μm)o近似取1。

对于本发明分析线起止角度在测量α-石英相含量中的应用所测量的α-石英相含量、与yb172/2000标准规定的α-石英相含量的分析计算方法所产生差异的原因，经x射线衍射矿物相的布拉格方程2dsinθ＝nλ分析，只有照射到相邻两晶面的光程差是x射线波长的n倍时才产生衍射；而α-石英相做铜靶材x射线衍射时的α-石英用101面，其晶面的间距d在铜靶材x射线波长λ照射下，在扫描角度26.3°～27.4°之间并不存在光程差是x射线波长λ的整数倍的条件，因此铜靶材x射线衍射法测量α-石英相在实际测量硅砖样品时，在衍射图谱的26.3°～27.4°之间存在的衍射峰并非α-石英相；又观察鳞石英相、方石英相在铜靶材x射线衍射图谱，最终发现在26.3°～27.4°之间存在的衍射峰为磷石英相衍射峰，这一结论从附图19的铜靶材x射线衍射法测量鳞石英相衍射图谱中可以明显看出；因此对于本发明分析线起止角度在测量α-石英相含量中的应用所测量的α-石英相含量、与yb172/2000标准规定的α-石英相含量的分析计算方法所产生差异的原因可作出如下解释：α-石英相标准样品不含有磷石英，因此在26°～27°之间仅有α-石英相的特征峰，标准样品α-石英相衍射峰强度为α-石英相的特征峰在26°～27°之间的积分结果；但在测试的硅砖中，则往往存在磷石英、方石英、α-石英，而磷石英的一个特征衍射峰又恰好位于衍射图谱的26.3°～27.4°之间，因此yb172/2000标准规定的α-石英相含量分析计算方法的积分计算角度26.0°～27.0°会将硅砖中磷石英的特征衍射峰计算在内，导致α-石英相衍射峰强度ix偏高，根据公式wx＝ix*(μm)/(ix)o*(μm)o，最终导致wx计算结果偏高。

应用本发明，对比yb172/2000标准规定的α-石英相含量的分析方法，实验测量分析了α-石英相含量在0～1.0％范围内的结果，具体见下表：

其中，α-石英相含量在0～1.0％范围内的样品是采用美国耐火材料标准样品协会生产的α-石英标准样品和标准磷石英样品以重量比混合制成；通过上表的比对可以看出，在α-石英相含量在0～1.0％范围内，本发明的实验测量结果偏差明显小于yb172/2000标准规定的α-石英相含量的分析方法。

另外应用本发明，对比yb172/2000标准规定的α-石英相含量的分析方法，实验测量分析了α-石英相含量在5％的测试结果，具体见下表：

其中，α-石英相含量在5％的样品是采用美国耐火材料标准样品协会生产的α-石英标准样品和标准磷石英样品以重量比混合制成；通过上表的比对结果可以看出，在α-石英相含量在5％时，本应用发明的实验测量结果平均值为5.04％，偏差为0.8％；而yb172/2000标准规定的α-石英相含量的分析方法实验测量结果平均值为5.92％，偏差高达18.4％。

由于采用如上所述的技术方案，本发明具有如下有益效果：本发明公开的一种分析线起止角度在测量α-石英相含量中的应用，其衍射峰强度积分计算起始角度为26.5°，其衍射峰强度积分计算终止角度为27.0°；本发明在实际对硅砖样品进行α-石英相定量分析测量中，避开了26.3°～27.4°之间存在的非α-石英相的衍射峰，使测量计算出的α-石英相含量的准确度显著提高；本发明从测试原理上提高了铜靶材x射线衍射法测量α-石英相含量的准确度，因此在实际硅砖样品测试过程中采用磷石英相含量偏高的国产标准α-石英样品，取代现有美国耐火材料标准样品协会生产的α-石英标准样品，同样可获得较好的测试结果，从而可极大降低实际硅砖样品测试的成本。

附图说明

图1为1#样品铜靶材x射线衍射法测量α-石英相衍射图谱；

图2为2#样品铜靶材x射线衍射法测量α-石英相衍射图谱；

图3为3#样品铜靶材x射线衍射法测量α-石英相衍射图谱；

图4为4#样品铜靶材x射线衍射法测量α-石英相衍射图谱；

图5为5#样品铜靶材x射线衍射法测量α-石英相衍射图谱；

图6为6#样品铜靶材x射线衍射法测量α-石英相衍射图谱；

图7为7#样品铜靶材x射线衍射法测量α-石英相衍射图谱；

图8为8#样品铜靶材x射线衍射法测量α-石英相衍射图谱；

图9为9#样品铜靶材x射线衍射法测量α-石英相衍射图谱；

图10为10#样品铜靶材x射线衍射法测量α-石英相衍射图谱；

图11为11#样品铜靶材x射线衍射法测量α-石英相衍射图谱；

图12为12#样品铜靶材x射线衍射法测量α-石英相衍射图谱；

图13为13#样品铜靶材x射线衍射法测量α-石英相衍射图谱；

图14为14#样品铜靶材x射线衍射法测量α-石英相衍射图谱；

图15为15#样品铜靶材x射线衍射法测量α-石英相衍射图谱；

图16为16#样品铜靶材x射线衍射法测量α-石英相衍射图谱；

图17为17#样品铜靶材x射线衍射法测量α-石英相衍射图谱；

图18为18#样品铜靶材x射线衍射法测量α-石英相衍射图谱；

图19为铜靶材x射线衍射法测量鳞石英相衍射图谱；

具体实施方式

通过下面的实施例可以详细的解释本发明，公开本发明的目的旨在保护本发明范围内的一切技术改进。

一种分析线起止角度在测量α-石英相含量中的应用，α-石英相衍射图谱中其波峰积分计算起始角度为26.5°；α-石英相衍射图谱中其波峰积分计算终止角度为27.0°。

将待测试样品、标准样品除去表皮，通过四分法缩分，并磨细至0.045mm粉末试样50克；采用背装法制取5个试样片，试样片的测试面应平整，装样密度均匀，厚度一致；将制取的试样片进行铜靶材x射线衍射法扫描，扫描速度小于1°/min，发散狭缝选用1°，接受狭缝选用0.3mm；起始扫描角度为19°，扫描终止角度为29°；扫描后得到的衍射图谱进行衍射强度积分计算，积分计算起始角度为26.5°，积分计算终止角度为27.0°；

α-石英相含量计算公式：wx＝ix*(μm)/(ix)o*(μm)o

其中：wx为待测试样中α-石英相含量；

ix为待测试样中α-石英相分析线的衍射强度；

(ix)o为标准样品分析线的衍射强度；

(μm)为待测试样质量吸收系数，单位为平方厘米/克；

(μm)o为标准样品质量吸收系数，单位为平方厘米/克；

其中：待测试样品为硅砖，标准样品是美国耐火材料标准样品协会生产的α-石英标准样品；其试样片的制备、测试及计算方法与待测试样相同；

实验测量分析了α-石英相含量在0～1.0％范围内，对比yb172/2000标准规定的α-石英相含量测量；其中，α-石英相含量在0～1.0％范围内的样品是采用美国耐火材料标准样品协会生产的α-石英标准样品和标准磷石英样品以重量比混合制成；在测试中，样品中未发现除鳞石英、方石英、残余石英外其他物相，(μm)/(μm)o近似等于1；具体结果见下表：

另以此方法，实验测量分析了α-石英相含量在5.0％，对比yb172/2000标准规定的α-石英相含量测量；其中，α-石英相含量在5％的样品是采用美国耐火材料标准样品协会生产的α-石英标准样品和标准磷石英样品以重量比混合制成；在测试中，样品中未发现除鳞石英、方石英、残余石英外其他物相，(μm)/(μm)o近似等于1；具体结果见下表：

本发明未详述部分为现有技术。