用于样品的微波消解的系统和方法与流程

相关申请的交叉引用

本申请要求于2019年2月12日提交的美国临时专利申请号62/804,438的权益，其内容通过引用结合到本文中。

本公开涉及微波消解系统，并且更具体地涉及用于监测微波消解的技术和系统。

背景技术：

微波消解是用于将某些物质溶解到例如重金属的简单游离原子的溶液中的技术。传统的方法包括将样品放入末端开口的接受器中，然后将接受器封闭并在微波炉中加热。一些消解系统允许一次加热单个样品；其它系统允许同时加热多个样品。

在一些情况下，微波消解过程能够花费相当大量的时间，在此期间，样品被封闭在微波消解室或腔中。现有的监测系统利用温度或压力传感器。需要关于反应的附加信息。

技术实现要素：

根据第一广义方面，提供了一种执行包含在样品接受器中的样品的微波消解的方法。所述方法包括：将所述样品接受器放置在微波消解系统的主腔内；将微波能量施加到所述样品接受器中的所述样品；在微波消解过程中经由成像装置获取所述主腔内部的样品接受器的多个图像；以及使用样品接受器的所述多个图像来监测微波消解。

在一些实施例中，所述方法包括基于使用所述多个图像对所述微波消解的监测来修改一个或多个消解参数。

根据另一个广义的方面，提供了一种用于执行包含在在样品接受器中的样品的微波消解的系统。所述系统包括具有内表面和外表面的外部结构，该内表面限定主腔；微波源，其通信地耦合到主腔；在所述主腔内部的分离结构，所述分离结构在所述分离结构和所述内表面之间限定凹部，所述分离结构具有形成在其中的孔，所述孔的尺寸被设计为防止来自所述微波源的微波进入所述凹部；以及成像装置，其设置在所述凹部内并与所述孔对准用于获取所述样品接受器的多个图像。

在一些实施例中，所述系统还包括控制装置，所述控制装置与所述成像装置耦合并且被配置用于接收所述样品接受器的所述多个图像并且使用所述多哥图像来监测所述微波消解。

在一些实施例中，控制装置还被配置用于基于微波消解的监测来修改微波消解系统的一个或多个消解参数。

根据又一广义方面，提供一种用于包含在样品接受器中的样品的微波消解的控制系统。控制系统包括至少一个处理单元和在其上存储有程序指令的非暂时性计算机可读介质。程序指令可由所述至少一个处理单元执行以：在微波消解系统的主腔内部的样品接受器内部的样品的微波消解期间获取所述样品接受器的多个图像；使用所述样品接受器的所述多个图像来监测所述微波消解；以及基于微波消解的监测和基于所述多个图像与过去的消解的比较通过机器学习来修改所述微波消解系统的一个或多个消解参数。

本文描述的系统、设备装置和方法的特征可以以各种组合使用，并且还可以以各种组合用于系统和计算机可读存储介质。

附图说明

结合附图，从以下详细描述中，本文描述的实施例的进一步特征和优点将变得显而易见，其中：

图1是根据说明性实施例的示例微波消解系统的透视剖面图；

图2a-2b是根据说明性实施例的图1的微波消解系统的不同构造的俯视剖面图；

图3是根据说明性实施例的示例微波消解系统的示例主腔的透视剖视图；

图4是根据说明性实施例的图3的主腔的顶部剖视图；

图5是根据说明性实施例的图3的主腔的示例副腔的放大的顶部剖视图；以及

图6是示例计算设备的框图。

应当注意，在所有附图中，相同的特征由相同的附图标记表示。

具体实施方式

参考图1，示出了用于执行包含在以112示出的样品接受器中的样品的基于微波的消解的微波消解系统100的示例性实施例。微波消解系统100通常由外部结构120、微波装置130和成像装置140组成。在一些实施例中，如下文详细描述的，微波装置130和/或成像装置140可以全部或部分地包含在外部结构120内。或者，微波装置130和/或成像装置140可以设置在外部结构120的外部，例如与其相邻。如本文所用，表述"成像装置"用于指检测并传达用于形成图像的信息的任何类型的图像传感器。在一些实施例中，图像在微波消解系统100本地生成。在一些实施例中，图像相对于微波消解系统100远程地生成。成像装置140可以是模拟的或数字的、电子的或光学的。在一些实施例中，成像装置140是数码相机、红外相机、热相机、电荷耦合装置或有源像素传感器(即，cmos传感器)。光纤或其它电缆也可用作成像装置140的部分或全部。

微波消解系统100能够被通信地耦合到控制装置160，该控制装置可用于控制微波装置130的输出和/或成像装置140的图像获取。控制装置160可以是任何合适的计算机或计算装置，例如台式或手提计算机、移动计算装置、服务器或主机、具体实现的微处理器等。控制装置160与微波消解系统100的耦合可使用任何合适的有线或无线通信技术来执行。

样品接受器112可以采用任何合适的尺寸和形状，并且可以由任何合适的材料形成。例如，样品接受器112由石英、特氟隆或任何其它对可见到红外光谱中的光部分或基本透明的材料形成。在一些实施例中，例如如图1中所示，微波消解系统100被构造成用于容纳单个样品接受器112。在其它实施例中，微波消解系统100被构造成同时容纳多个样品接受器112。

外部结构120具有外表面122和内表面124。外部结构120的内表面124限定一个或多个主腔126，样品接受器器112设置在主腔126中。在一些实施例中，例如如图1所示，外部结构120限定单个主腔126，一个或多个样本容器112可设置在该单个主腔中。在其它实施例中，外部结构120可限定多个主腔126，并且该多个主腔126中的每一个可容纳一个或多个样品接受器112。在一些其它实施例中，主腔126可部分地由外部结构120形成，并与可与外部结构120配合的附加元件结合形成，附加元件包括盖或罩、用于样品接受器112的支架或其它支承件等。在一些实施例中，样品接受器112可由接受器支承结构128支承在主腔126内。接受器支承结构128例如可以用于确保样品接受器保持特定的直立取向。接受器支承结构128可以由透明材料制成，或者可以在其中形成一个或多个开口，以允许通过接受器支承结构128看到样品接受器112内的样品状态，并且允许微波从微波装置130传输到包含在样品接受器112中的样品。

无论是通过外部结构120形成还是通过外部结构120与附加元件的配合形成，主腔126基本上包围一个或多个样本容器112。在操作中，微波消解系统100使样本容器112经受来自微波装置130的微波辐射，并且主腔126被构造成基本上包围样本容器112的至少一部分，使得样本容器112经受的微波辐射基本上被包含在主腔126内。换句话说，主腔126被设计成最小化或减小微波辐射能够从主腔126泄漏或以其他方式逸出的程度。

微波消解系统100的微波装置130可为任何合适类型的微波装置，例如波导、天线等，并且通信地耦合到主腔126以向其提供微波辐射。由微波装置130产生的微波辐射能够具有任何合适的强度、频率或波长，并且能够根据预定图案或以任何合适的方式基本上连续地产生。微波装置130能够布置在外部结构120内的任何合适位置处，或者能够部分地放置在外部结构120外部：例如，微波源能够放置成邻近外部结构120，并且波导或其他类似结构能够用于将微波引导到主腔126。

在外部结构120内部设置一个或多个分离结构170，其能够与外部结构120整体形成，或者与其分开形成。每个分离结构170限定一个或多个成像装置140设置在其中的凹部174。凹部174能够具有用于容纳成像装置140的任何合适的尺寸和形状，并且能够设置在外部结构120内的任何合适的位置处，使得当成像装置140设置在凹部174内时，成像装置140的视场包括样品接收器112。凹部174通过分离结构170与主腔126分离，该分离结构能够在其中限定有孔172。

成像装置140能够是能够在任何合适的波长范围(例如可见光谱)上获取静止图像和/或视频的任何合适的装置，并且可以使用任何合适的技术来实现。在一些实施例中，成像装置140还能够获取声音。成像装置140能够布置在凹部174内，使得成像装置140与分离结构170中的孔172对准。以这种方式，成像装置140能够通过分离结构170中的孔172看到凹部174之外，例如以获取样品接受器112的多个图像。成像装置140的视场包括至少一个样品接收器112。

孔172能够具有便于成像装置140通过其获取图像的任何合适的尺寸。此外，孔172的尺寸能够被设计成防止由微波装置130产生的微波通过孔172进入凹部174。孔172的尺寸能够基于由微波装置130产生的微波的波长来确定：例如，如果微波装置130产生具有大约122mm波长的微波，则孔172的直径能够是大约3mm或更小。基于由微波装置130产生的微波的波长，可以考虑孔172的其它尺寸。使成像装置140位于凹部174内经由分离结构170将成像装置与主腔126分离，这减少了成像装置140暴露于由微波装置130产生的微波辐射。通过在分离结构170中设置孔172并且通过适当地放置成像装置140，成像装置140能够用于获取一个或多个样品接受器112的多个图像。此外，由于孔172的尺寸被设计为防止微波从主腔126传输到凹部174，成像装置基本上保持免受微波辐射的保护。

参照图2a-2b，在一些实施例中，主腔126被形成用于容纳多个样品接受器112。主腔126能够容纳任何合适数量的样品接受器112，例如，如图2a-2b所示的六(6)个。在图2a中，在外部结构120中形成单个凹部174，并且成像装置140放置在凹部174内，用于通过孔172获取样品接受器112的多个图像。在一些实施例中，例如通过以合适的方式成形孔172，为成像装置140提供宽视场，使得成像装置140能够基本上同时获取每个样品接受器112的多个图像。或者，成像装置140能够安装在用于移动成像装置140以改变成像装置140的视场的马达或其它装置上。或者，成像装置140能够是基本上静止的，并且样品接受器112能够安装在机动平台或可移动支架上，并使其移动到成像装置140的视场中。还考虑了其它方法。在一个示例中，外部结构120的一部分是可移动的，并且成像设备140被固定到外部结构120的可移动部分。当外部结构120的可移动部分被带到样品接受器112附近时，成像装置140变得放置成使得样品接受器112在成像装置140的视场内。还考虑了其它示例。

在图2b中，附加的分离结构270形成在外部结构120内，限定了凹部274。分离结构270在其中形成有孔272，并且成像装置240被设置在凹部274内。成像装置140、240能够各自放置成用于获取所有样品接收器112的多个图像，或者能够放置成各自获取一些样品接收器112的多个图像。微波消解系统100的其他实施例可包括任何合适数量的凹部，这些凹部可放置在外部结构120内的合适位置处。

参考图3，示出了微波消解系统300的特定实施例。微波消解系统300由具有外表面322和内表面324的外部结构320构成。样品接受器112由样品架310支撑，该样品架能够插入外表面322内的主腔326中。样品架310能够用于例如确保样品接受器112的特定竖直取向。此外，样品架310能够便于多个样品接受器112的处理。在该实施例中，主腔326能够容纳十二(12)个样品接受器112。应当注意，考虑其它构造，包括更少或更多的样品接受器，并且主腔326的尺寸能够被设计成容纳样品接受器112的任何特定布置。

可选地，微波消解系统300能够进一步包括用于向微波消解系统300的一个或多个部件提供通风和冷却的通风和主动冷却系统。在一些实施例中，通风系统由一个或多个压缩空气喷嘴350组成，压缩空气喷嘴350将压缩的室温或低温的空气分配到整个主腔326。在其它实施例中，考虑其它类型的通风和冷却系统，例如一个或多个风扇、一个或多个散热器等。

另外参照图4，样品架310可被容纳在微波消解系统300的外部结构320内。在将样品架310放置在主腔内部之后，可以关闭在腔326的每个端部处的门。在一些实施例中，存在用于腔326的一个门。在一些实施例中，存在用于腔326的两个或更多个门。在一些实施例中，样品架310可与外部结构320的内表面324的部分配合，例如以形成主腔326，和/或在主腔326内形成一个或多个副腔328。例如，样品架310通过操作者或自动化机器放置在外部结构320内，并且使样品架310与外部结构320的可移动部分配合，从而形成包围样品接受器112的副腔328。在其它实施例中，外部结构320的部分或全部位于较大的外壳内并且安装在可移动臂上。样品架310放置在传送带或类似装置上，并移动到较大的外壳中。外部结构320被移动以与样品架310配合，从而形成包围样品接受器112的副腔328。在一些情况下，样品支架310与外部结构320的配合至少部分地通过互锁机构执行。在另外的实施例中，可将盖放置在外部结构320的顶部上，以将样品接收器112包围在主腔326内。在一些实施例中，可以使用任何合适的机构将盖制成与外部结构320互锁。

如上所述，主腔326，很像主腔126，用来包围一个或多个样品接受器112。主腔126还用于基本上容纳经由微波装置330传输的微波辐射，使得泄漏到主腔外部的微波辐射的量受到限制。在其中一个或多个副腔328形成在主腔326内的实施例中，这些副腔328被构造成用于包围存在于主腔内的样品接受器112的总数的子集：例如，每个副腔328可以包围单个样品接受器，或者两个或更多个样品接受器112。如下文更详细地描述的，施加到每个副腔328的微波辐射可以单独地选择，或者从一个副腔328到下一个副腔各不相同。替代地或除此之外，每个副腔328可以具有与其相关联的不同数量的成像装置340，例如以允许要在每个副腔328中执行的对样品的不同监测。此外，通过将副腔328置于主腔326内，主腔326可以用作防止可能从副腔328泄漏的任何微波辐射的防护装置。

微波消解系统300还包括微波装置330和成像装置340。如图4所示，微波消解系统300可以限定多个副腔328，每个副腔与相应的样品112相关联，并通过外部结构320与样品架310的配合而形成。应当注意，在其它实施例中，副腔328可以仅由外部结构320适当地形成。

通信地耦合到每个副腔328的是微波装置330，其由微波发射器332和电缆334组成。微波发射器332可以是任何用于传输例如由磁控管或其它微波源产生的微波的合适装置。可以是同轴电缆的电缆334被配置用于向微波发射器332提供输入，然后微波发射器332传输从电缆334输入的微波。在其它实施例中，微波装置330可以由直接产生微波辐射的磁控管组成，并且可以经由电缆或其它机构适当地控制。在其它实施例中，微波装置330可以是连接到一个或多个磁控管的(多个)波导。微波装置300可以在操作期间基本上连续地产生微波，并且可以根据预定的输出模式或者响应于操作者控制例如基本上实时地改变微波的输出。在一些实施例中，由控制装置160控制微波发射器332的微波产生。

外部结构320还限定一个或多个凹部374，成像装置340设置在该凹部中。凹部374可以基本上类似于上文所述的凹部174，可以具有任何合适的尺寸和形状，并且可以设置在外部结构320内的任何合适的位置处。凹部374通过分离结构370形成在主腔326内，该分离结构中可以在其中已经限定有孔。成像装置340可以布置在凹部374内，使得成像装置340与分离结构370中的孔对准。以这种方式，成像装置340能够通过分离结构370中的孔看到凹部374以外的地方，例如以获取样品接受器112的多个图像。

在微波消解系统300的一些实施例中，外部结构320和样品架310限定多个副腔328。在这样的实施例中，外部结构320可以经由多个分离结构370限定多个凹部374。例如，等于副腔328的数量的多个凹部374被限定在外部结构320中，并且每个凹部374设置有成像装置340。每个成像装置340被分配相应的副腔328，以便每个成像装置340获取各自的样品接受器112的多个图像。在另一个示例中，外部结构320可限定少于或多于副腔328的数量的凹陷374，其中凹陷374中的成像装置340被构造用于获取多个样品接受器112的多个图像，或多个成像装置340被构造用于同时获取特定样品接受器112的多个图像。还应当注意，在某些实施例中，凹部374可以形成在样品架310内，成像装置340设置在其中。

另外参考图5，示出了副腔328中的特定一个，其被示出为副腔3281并且包围特定样品接受器1121。成像装置340设置在凹陷374内，并通过分离结构370与副腔3281分离，该分离结构在其中形成有上述孔372。成像装置340由耦合到连接电缆344的相机342组成，所述连接电缆将相机342通信地耦合到控制装置160，所述控制装置可包含任何合适的图像处理能力。在一些实施例中，托架346设置在凹部374中，用于将相机342和/或电缆344保持在凹部374内。替代地或除此之外，托架346可确保照相机342的放置，使得相机342可通过孔372获取特定样品接受器112，例如样品接受器1121的多个图像。应注意，考虑成像装置340的其它实施例。

可选地，成像装置340还包括用于照射样品接受器1121的光源348。光源348可产生在可见光谱内的任何合适颜色的光，包括白光，或在任何其它光谱内的光，例如紫外(uv)或红外(ir)。在一些实施例中，光源348与相机342基本上位于同一位置。例如，当光源348对微波辐射敏感时，将光源348放置在凹部374中可减少由微波发射器332产生的微波对光源348的影响。在其他实施例中，光源348位于外部结构320内的其他位置，例如，在主腔326内和/或在副腔328之一内。例如，相机342和光源348可以设置在分开的凹部374中，其中相应的孔372的尺寸被设计成防止微波进入凹部374。

在外部结构320基本上静止的实施例中，设置在凹部374内的成像装置340也保持基本上静止。在外部结构320(或其一部分)可移动的其他实施例中，例如为了与样品架310配合，成像装置340可与外部结构320一起移动。例如，外部结构320可以安装到可移动臂，并且电缆344可以附接到或以其他方式耦合到可移动臂，使得成像装置340可与外部结构320一起移动。也考虑其他方法。

如上所述，控制装置160适当地可以是任何适合的计算机或计算装置。参考图6，示出了用于实现控制装置160的计算装置600的示例。控制装置106可以用一个或多个计算装置600来实现。

计算装置600包括处理单元602和在其中存储有计算机可执行指令606的存储器604。处理单元602可以包括被配置为实现方法400的任何合适的装置，使得指令606在由计算装置600或其他可编程设备执行时可以使得如本文所描述的功能/动作/步骤被执行。处理单元602可以包括例如任何类型的通用目的的微处理器或微控制器、数字信号处理(dsp)处理器、中央处理单元(cpu)、集成电路、现场可编程门阵列(fpga)、可重新配置处理器、其他适当编程或可编程逻辑电路或其任何组合。

存储器604可以包括任何合适的已知或其他机器可读存储介质。存储器604可以包括非暂时性计算机可读存储介质，例如但不限于，电、磁、光、电磁、红外或半导体系统、设备或装置，或前述的任何合适的组合。存储器604可以包括位于装置内部或外部的任何类型的计算机存储器的适当组合，例如随机存取存储器(ram)、只读存储器(rom)、光盘只读存储器(cdrom)、电光存储器、磁光存储器、可擦除可编程只读存储器(eprom)和电可擦除可编程只读存储器(eeprom)、铁电ram(fram)等。存储器504可以包括适于可检索地存储可由处理单元602执行的机器可读指令506的任何存储机构(例如，装置)。

在一些实施方案中，显示装置耦合到控制装置160，用于显示在微波消解之前、期间和/或之后捕获的多个图像中的一个或多个。所显示的图像可以被微波消解系统100的操作员使用以控制微波消解。

替代地或与其组合地，控制装置160设置有监测能力。例如，各种机器学习算法和/或特征可以实现到控制装置160中以便代替和/或补充微波消解系统100的操作员者。从图像的监测获得的信息可以用于通过使用人工智能方法来实时修改一个或多个消解参数。

在一些实施方案中，所获取的图像的特征用于评估微波消解的各个方面。这些特性可以与颜色、蒸汽形成、液位、固体颗粒的形成等有关。一些示例性特征是样品颜色、样品接受器内的样品/试剂液体水平、气泡和样品/试剂液体内部的可见固体块。在一些实施例中，例如通过检测一定量的气泡形式的蒸气来检测排气事件。预期的排气事件或颜色变化可以指示消解完成。意外的排气事件或颜色变化可能表示消化出现问题，例如有缺陷的或故障的容器盖。

控制装置160可以被配置成将在图像中检测到的特征与一组参考图像进行比较，以便通过人工智能算法确定与微波消解相关联的给定条件的可能性。该条件可以是肯定的结果，例如微波消解完成。在这种情况下，微波消解可提前终止，从而节省资源并提高生产率。所述条件可以是否定的，例如检测到消解失败。该条件可以是既不肯定也不否定的，例如升高的温度、低的液体水平、大量蒸汽等。在预定时间内消解不完全的情况下，控制装置160可自动增加消解时间以完成消解。

在一些实施方式中，控制装置160被配置成当微波消解偏离预期过程时发出警报或其它类型的信号。例如，可以使用声音警报、文本消息或其他形式的消息。替代地，或与其组合地，控制装置160被配置成响应于检测到微波消解正偏离预期过程而修改一个或多个消解参数。可以修改的示例参数是递送到样本的功率/能量的数量、递送功率的速度、样本温度、样本温度斜坡时间、保持温度、保持时间、样本压力等。取决于实际实现，也可以应用其它参数。

在一个具体和非限制性示例中，大多数润滑脂样品以0.8克的重量消解。这些样品是相当放热的，并且如果样品重量更高则可以排气。如果由于降解而存在较短的分子链，则样品也可以排气。图像可以用于确定形成的气泡与液体的固体背景的比率，以便检测排气。响应于检测到排气，可以修改消解参数以减少排气。

在另一个具体和非限制性示例中，在土壤样品的情况下，样品颜色的变化可指示不适当的温度设定。可以增加施加到样品的微波能量以确保所有样品以相同温度被消解，或者可以关闭到可能过热的一个特定样品的给定通道。

在又一个具体和非限制性示例中，当样品以室温开始时，酸浓缩物通常是透明的，然后随着氮氧化物的形成而变得非常暗。样品变得烧焦，然后清理成透明的稻草颜色。这些颜色变化可以被实时地监测和检测。如果在预设的消解时间后样品没有达到预期的颜色，则消解时间可以延长。如果样品在预设的消解时间之前达到预期的颜色，则可认为消解已完成并关闭微波能量。

本文描述的用于微波消解的方法和系统可以以高级程序或面向对象的编程或脚本语言或其组合来实现，以与计算机系统例如计算设备600的操作通信或辅助其操作。或者，用于微波消解的方法和系统可以以汇编或机器语言来实现。语言可以是编译或解释语言。用于实现用于微波消解的方法和系统的程序代码可存储在存储介质或装置，例如rom、磁盘、光盘、闪存驱动器或任何其它合适的存储介质或装置上。程序代码可以由通用或专用可编程计算机读取，用于当计算机读取存储介质或设备时配置和操作计算机以执行本文描述的过程。用于微波消解的方法和系统的实施例还可被认为是通过其上存储有计算机程序的非瞬态计算机可读存储介质来实现的。计算机程序可以包括计算机可读指令，其使得计算机，或者更具体地计算装置备600的处理单元602，以特定和预定义的方式操作以执行本文描述的功能。

计算机可执行指令可以由一个或多个计算机或其它装置以包括程序模块的许多形式来执行。通常，程序模块包括执行特定任务或实现特定抽象数据类型的例程、程序、对象、组件、数据结构等。通常，程序模块的功能可以按需在各实施例中组合或分布。

本文公开的微波消化系统的各个方面可以单独使用、组合使用或者以未在前面描述的实施例中具体讨论的各种布置使用，并且因此在它们的应用中不限于在前面描述中阐述的或者在附图中图示的部件的细节和布置。例如，在一个实施例中描述的方面可以以任何方式与在其它实施例中描述的方面组合。尽管已经示出和描述了特定实施例，但是对于本领域技术人员来说显而易见的是，在不背离本发明的情况下可以在其更广泛的方面进行改变和修改。以下权利要求的范围不应被示例中所述的优选实施方案限制，而应给予与说明书整体一致的最宽的合理解释。