本发明涉及一种延迟膨胀凝胶堵漏材料延迟膨胀性能及堵漏性能的评价方法，属于石油天然气钻井技术领域。
背景技术：
在油气勘探开发中，井漏是钻井过程中存在的复杂难题之一，造成极大的经济损失。桥塞堵漏是常用的堵漏方式之一，膨胀性凝胶堵漏剂是实现封堵漏层的常用材料之一，膨胀性凝胶堵漏材料与桥堵材料复配后，增加了堵漏剂的滞留能力，同时膨胀后可提高桥堵材料的封堵性能，从而封堵漏层。然而，膨胀性凝胶堵漏材料膨胀速度难以控制，进入漏层前膨胀过大以至于无法挤入漏层，或部分进入漏层后提前膨胀使填塞层强度低，同时颗粒尺寸与漏失通道尺寸不易匹配，堵漏效果不理想。
延迟膨胀凝胶堵漏材料可有效解决上述问题，通过控制堵漏材料在运移过程中的膨胀速度，待其到达漏层后堆积、膨胀，提高堵漏效果。延迟膨胀凝胶堵漏材料在钻井液堵漏方面研究应用较多，然而，其延迟膨胀性能常常通过其质量或体积的膨胀倍数与时间的关系来衡量，评价方法单一，难以精确反映堵漏材料的延迟膨胀性能及堵漏性能。
因此，需要开发一种操作简单，计算方便、准确的延迟膨胀凝胶堵漏材料延迟膨胀性能及堵漏性能的评价方法，从而真实反应出延迟膨胀凝胶堵漏材料的延迟膨胀及堵漏情况。为此，提出本发明。
技术实现要素：
针对现有技术的不足，本发明提供了一种延迟膨胀凝胶堵漏材料延迟膨胀性能及堵漏性能的评价方法。本发明从堵漏材料膨胀前后粒径变化与时间的关系以及膨胀前后承压强度的变化进行综合评价，方法操作简单，计算方便，能真实反应出延迟膨胀凝胶堵漏材料的延迟膨胀及堵漏情况。
本发明的技术方案如下：
一种延迟膨胀凝胶堵漏材料延迟膨胀性能及堵漏性能的评价方法，包括步骤如下：
(1)制备延迟膨胀凝胶堵漏颗粒，测量凝胶颗粒的初始粒径，记为d0；测量凝胶颗粒吸水后质量与时间的关系，记凝胶颗粒吸水后质量不变时的时间为t0，测量时间为t0时凝胶颗粒的粒径，记为d1；
(2)利用公式i计算凝胶颗粒粒径变化与时间的关系，即相对粒径变化速度v；
相对粒径变化速度：
(3)按步骤(1)的方法制备粒径为d0和d1的凝胶颗粒，将上述两种凝胶颗粒分别分散于钻井液基浆中得到钻井液体系；通过模拟裂缝堵漏试验，分别测试粒径为d0和d1的凝胶颗粒的承压强度τ0和τ1；
(4)利用公式ii计算延迟膨胀凝胶堵漏材料的相对承压强度γ；
相对承压强度：
(5)根据步骤(2)、(3)、(4)得到的相对粒径变化速度v、承压强度τ0、相对承压强度γ对延迟膨胀凝胶堵漏材料的延迟膨胀性能及堵漏性能进行综合评价，评价指标如下：
当v≥10％、τ0≥8mpa且γ≥2时，延迟膨胀性能及堵漏性能：极优；
当v≥30％、τ0≥6mpa且γ≥1.8时，延迟膨胀性能及堵漏性能：优；
当v≥50％、τ0≥4mpa且γ≥1.5时，延迟膨胀性能及堵漏性能：良；
当v≥80％、τ0≥2mpa且γ≥1.2时，延迟膨胀性能及堵漏性能：中；
当v≥100％、τ0≥1mpa且γ≥1时，延迟膨胀性能及堵漏性能：差。
根据本发明，步骤(1)中，延迟膨胀凝胶堵漏颗粒的制备根据延迟膨胀凝胶堵漏剂的不同而不同，其制备方法为现有技术；延迟膨胀凝胶堵漏剂是由聚合单体、交联剂、表面活性剂、引发剂等原料聚合形成的整体凝胶，经干燥、粉碎得到，延迟膨胀凝胶堵漏剂常接枝部分疏水单体，其对吸水部分有抑制作用，可减缓吸水膨胀。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述测量凝胶颗粒吸水后质量随时间的关系的方法为：测量凝胶颗粒的初始重量为m0，将其放入足量的蒸馏水中，20min后测量一次凝胶颗粒的重量，记为m20，40min后测量一次凝胶颗粒的重量，记为m40，20nmin后测量一次凝胶颗粒的重量，记为m20n(n为非0自然数)；当质量不变，即m20(n+1)-m20n＝0时，则
根据本发明优选的，步骤(3)中所述钻井液基浆的制备方法为：将膨润土缓慢加入以3000转/min搅拌的蒸馏水中，搅拌2h后，停止搅拌，静置24h，得到钻井液基浆；所述钻井液基浆中膨润土的质量浓度为40g/l。
根据本发明优选的，步骤(3)中所述钻井液体系中凝胶颗粒的质量浓度为0.15～0.3kg/l，进一步优选为0.2～0.25kg/l。
根据本发明优选的，步骤(3)中所述粒径为d0的凝胶颗粒的承压强度τ0的测试方法如下：将制备的含粒径为d0的凝胶颗粒的钻井液体系加入高温高压动静态漏失仪中，并经过裂缝模型，凝胶颗粒未填满裂缝模型时出口漏失量较大，随着越来越多的颗粒在裂缝模型中堆积，滤失量逐渐减小至不变，然后升高至实验温度，缓慢增加实验压力直至突然产生大量漏失时所对应的压力即为粒径为d0的凝胶颗粒的承压强度τ0；
进一步优选的，所述的实验温度为50～150℃。
根据本发明，步骤(3)中所述模拟裂缝堵漏试验中所用裂缝模型可根据实际情况，模拟不同尺寸的裂缝地层。
根据本发明优选的，步骤(3)中所述粒径为d0和d1的凝胶颗粒的粒径分别为其模拟裂缝堵漏试验中所用裂缝模型宽度的1/3～1/2，且粒径均一。
根据本发明优选的，步骤(3)中，测试粒径为d1的凝胶颗粒的承压强度τ1时所用钻井液体系中凝胶颗粒的质量浓度与测试粒径为d0的凝胶颗粒的承压强度τ0时所用钻井液体系中凝胶颗粒的质量浓度相同。
本发明的技术特点及有益效果如下：
1、本发明提供一种延迟膨胀凝胶堵漏材料延迟膨胀性能及堵漏性能的评价方法。本发明通过测试延迟膨胀堵漏材料膨胀前后质量随时间的变化确定其临界时间，并且测量延迟膨胀堵漏材料的粒径随时间的变化，然后通过计算准确得到相对粒径变化速度，来评价其延迟膨胀性能；本发明通过测量延迟膨胀凝胶堵漏材料的承压强度评价其堵漏性能，而且通过相对承压强度可反映其通过延迟膨胀可提高堵漏性能，二者结合起来更加直观、准确反映延迟膨胀堵漏材料的堵漏性能。
2、本发明使用相对粒径变化速度、承压强度以及相对承压强度三个指标对延迟膨胀凝胶堵漏材料的延迟膨胀性能及堵漏性能进行综合评价，能够从多个角度充分评价延迟膨胀凝胶堵漏材料的延迟膨胀性能及堵漏性能，能够保证评价结果的真实性以及有效性；本发明经过大量试验探究得到延迟膨胀性能及堵漏性能的评价指标，指标评价结果准确，能够直观评价延迟膨胀堵漏材料的延迟膨胀堵漏性能。
3、本发明的评价方法操作简单，计算方便，可在实验室内进行测试评价，无需操作人员进行大量复杂工作；其原理可靠，数据准确，适用性广，能真实反应出延迟膨胀凝胶堵漏材料的延迟膨胀性能及堵漏性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中所用原料均为常规原料，可市购获得；所述方法，如无特殊说明均为常规方法、现有技术。
实施例1
一种延迟膨胀凝胶堵漏材料延迟膨胀性能及堵漏性能的评价方法，包括步骤：
(1)制备延迟膨胀凝胶颗粒：取600g丙烯酰胺、400g丙烯酸丁酯、100g2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸、5g交联剂n，n-亚甲基双丙烯酰胺、100g十二烷基硫酸钠溶于5l蒸馏水中，搅拌均匀，加热至60℃，加入6g过硫酸钾，搅拌反应3h后得到凝胶基料；将凝胶基料在50℃后烘干后将其粉碎，得到凝胶颗粒，测量其初始粒径，记为d0，为0.34mm。
测量凝胶颗粒吸水后质量与时间的关系：测量凝胶颗粒的原始重量m0＝1g，将其放入足量的蒸馏水中，20min后测量一次凝胶颗粒的重量，记为m20＝1.9g，40min后测量一次凝胶颗粒的重量，记为m40＝4.3g，20nmin后测量一次凝胶颗粒的重量，记为m20n(n为非0自然数)；当n＝30时，即m20(n+1)-m20n＝50.2-50.2＝0时，记凝胶吸水后质量不变时的时间为t0，则
(2)利用公式i计算颗粒粒径变化与时间的关系，即相对粒径变化速度v。
相对粒径变化速度：
(3)按照步骤(1)所述方法制备粒径为d0和d1的凝胶颗粒。
钻井液体系的制备：取400g膨润土，缓慢加入10l以3000转/min搅拌下的蒸馏水中，搅拌2h后，停止搅拌，静置24h，得到钻井液基浆；将1kg制备的粒径为d0的凝胶颗粒加入5l钻井液基浆中，搅拌均匀，得到含粒径为d0的凝胶颗粒的钻井液体系；将1kg制备的粒径为d1的凝胶颗粒加入5l钻井液基浆中，搅拌均匀，得到含粒径为d1的凝胶颗粒的钻井液体系。
粒径为d0的凝胶颗粒的承压强度τ0的测量：将上述含粒径为d0的凝胶颗粒的钻井液体系加入高温高压动静态漏失仪中，并经过缝宽为1mm的裂缝模型，凝胶颗粒未填满裂缝模型时出口漏失量较大，随着越来越多的颗粒在裂缝模型中堆积，滤失量逐渐减小至不变；然后升高至120℃；缓慢增加实验压力直至突然产生大量漏失时所对应的压力即得到粒径为d0的凝胶颗粒的承压强度τ0为8.2mpa；
粒径为d1的凝胶颗粒的承压强度τ1的测试方法与粒径为d0的凝胶颗粒的承压强度τ0的测试方法相同，所不同的是裂缝模型的缝宽为2mm，测得粒径为d1的凝胶颗粒的承压强度τ1为3.9mpa。
(4)利用公式ii计算延迟膨胀凝胶堵漏材料的相对承压强度γ。
相对承压强度：
(5)根据步骤(2)、(3)、(4)得到的相对粒径变化速度v、承压强度τ0、相对承压强度γ对延迟膨胀凝胶堵漏材料的延迟膨胀性能及堵漏性能进行综合评价，评价指标如下：
当v≥10％、τ0≥8mpa且γ≥2时，延迟膨胀性能及堵漏性能：极优；
当v≥30％、τ0≥6mpa且γ≥1.8时，延迟膨胀性能及堵漏性能：优；
当v≥50％、τ0≥4mpa且γ≥1.5时，延迟膨胀性能及堵漏性能：良；
当v≥80％、τ0≥2mpa且γ≥1.2时，延迟膨胀性能及堵漏性能：中；
当v≥100％、τ0≥1mpa且γ≥1时，延迟膨胀性能及堵漏性能：差。
根据计算结果：v＝11.18％＞10％、τ0＝8.2mpa＞8mpa且γ＝2.1＞2，所以该凝胶材料具有极优的延迟膨胀性能及堵漏性能。
实施例2
一种延迟膨胀凝胶堵漏材料延迟膨胀性能及堵漏性能的评价方法，包括步骤：
(1)制备延迟膨胀凝胶堵漏颗粒：取700g丙烯酰胺、300g丙烯酸甲酯、4.5g交联剂n，n-亚甲基双丙烯酰胺、80g十二烷基硫酸钠溶于5l蒸馏水中，搅拌均匀，加热至50℃，加入5g过硫酸钾，搅拌反应3h后得到凝胶基料；将凝胶基料在50℃后烘干后将其粉碎，得到凝胶颗粒，测量其初始粒径，记为d0，为0.33mm。
测量凝胶颗粒吸水后质量与时间的关系：测量凝胶颗粒的原始重量m0＝1.2g，将其放入足量的蒸馏水中，20min后测量一次凝胶颗粒的重量，记为m20＝8.3g，40min后测量一次凝胶颗粒的重量，记为m40＝19.8g，20nmin后测量一次凝胶颗粒的重量，记为m20n(n为非0自然数)；当n＝6时，即m20(n+1)-m20n＝60.4-60.4＝0时，记凝胶吸水后质量不变时的时间为t0，则
(2)利用公式i计算颗粒粒径变化与时间的关系，即相对粒径变化速度v。
相对粒径变化速度：
(3)按照步骤(1)所述方法制备粒径为d0和d1的凝胶颗粒。
钻井液体系的制备：取400g膨润土，缓慢加入10l以3000转/min搅拌下的蒸馏水中，搅拌2h后，停止搅拌，静置24h，得到钻井液基浆；将1kg制备的粒径为d0的凝胶颗粒加入5l钻井液基浆中，搅拌均匀，得到含粒径为d0的凝胶颗粒的钻井液体系；将1kg制备的粒径为d1的凝胶颗粒加入5l钻井液基浆中，搅拌均匀，得到含粒径为d1的凝胶颗粒的钻井液体系。
粒径为d0的凝胶颗粒的承压强度τ0的测量：将上述含粒径为d0的凝胶颗粒的钻井液体系加入高温高压动静态漏失仪中，并经过缝宽为1mm的裂缝模型，凝胶颗粒未填满裂缝模型时出口漏失量较大，随着越来越多的颗粒在裂缝模型中堆积，滤失量逐渐减小至不变；然后升高至120℃；缓慢增加实验压力直至突然产生大量漏失时所对应的压力即得到粒径为d0的凝胶颗粒的承压强度τ0为1.3mpa；
粒径为d1的凝胶颗粒的承压强度τ1的测试方法与粒径为d0的凝胶颗粒的承压强度τ0的测试方法相同，所不同的是裂缝模型的缝宽为3mm，测得粒径为d1的凝胶颗粒的承压强度τ1为1.1mpa。
(4)利用公式ii计算延迟膨胀凝胶堵漏材料的相对承压强度γ。
相对承压强度：
(5)根据步骤(2)、(3)、(4)得到的相对粒径变化速度v、承压强度τ0、相对承压强度γ对延迟膨胀凝胶堵漏材料的延迟膨胀性能及堵漏性能进行综合评价，评价指标如下：
当v≥10％、τ0≥8mpa且γ≥2时，延迟膨胀性能及堵漏性能：极优；
当v≥30％、τ0≥6mpa且γ≥1.8时，延迟膨胀性能及堵漏性能：优；
当v≥50％、τ0≥4mpa且γ≥1.5时，延迟膨胀性能及堵漏性能：良；
当v≥80％、τ0≥2mpa且γ≥1.2时，延迟膨胀性能及堵漏性能：中；
当v≥100％、τ0≥1mpa且γ≥1时，延迟膨胀性能及堵漏性能：差。
根据计算结果：v＝106.06％＞100％、τ0＝1.3mpa＞1mpa且γ＝1.18＞1，所以该凝胶材料的延迟膨胀性能及堵漏性能差。
试验例1
将购于山东得顺源石油科技有限公司的堵漏效果优良的钻井液用堵漏剂gws-1，用本发明的评价方法进行延迟膨胀性能及堵漏性能的评价，包括步骤如下：
(1)取购于山东得顺源石油科技有限公司的钻井液用堵漏剂gws-1，将其再次粉碎，测量粉碎后堵漏剂颗粒的初始粒径，记为d0，为0.34mm。
测量凝胶颗粒吸水后质量与时间的关系：测量凝胶颗粒的原始重量m0＝1.1g，将其放入足量的蒸馏水中，20min后测量一次凝胶颗粒的重量，记为m20＝1.5g，40min后测量一次凝胶颗粒的重量，记为m40＝2.2g，20nmin后测量一次凝胶颗粒的重量，记为m20n(n为非0自然数)；当n＝18时，即m20(n+1)-m20n＝50.2-50.2＝0时，记凝胶吸水后质量不变时的时间为t0，则
(2)利用公式i计算颗粒粒径变化与时间的关系，即相对粒径变化速度v；
相对粒径变化速度：
(3)按照步骤(1)所述方法制备粒径为d0和d1的凝胶颗粒。
钻井液体系的制备：取400g膨润土，缓慢加入10l以3000转/min搅拌下的蒸馏水中，搅拌2h后，停止搅拌，静置24h，得到钻井液基浆；将1kg制备的粒径为d0的凝胶颗粒加入5l钻井液基浆中，搅拌均匀，得到含粒径为d0的凝胶颗粒的钻井液体系；将1kg制备的粒径为d1的凝胶颗粒加入5l钻井液基浆中，搅拌均匀，得到含粒径为d1的凝胶颗粒的钻井液体系。
粒径为d0的凝胶颗粒的承压强度τ0的测量：将上述含粒径为d0的凝胶颗粒的钻井液体系加入高温高压动静态漏失仪中，并经过缝宽为1mm的裂缝模型，凝胶颗粒未填满裂缝模型时出口漏失量较大，随着越来越多的颗粒在裂缝模型中堆积，滤失量逐渐减小至不变；然后升高至120℃；缓慢增加实验压力直至突然产生大量漏失时所对应的压力即得到粒径为d0的凝胶颗粒的承压强度τ0为6.4mpa；
粒径为d1的凝胶颗粒的承压强度τ1的测试方法与粒径为d0的凝胶颗粒的承压强度τ0的测试方法相同，所不同的是裂缝模型的缝宽为2mm，测得粒径为d1的凝胶颗粒的承压强度τ1为3.4mpa。
(4)利用公式ii计算延迟膨胀堵漏材料的相对承压强度γ。
相对承压强度：
(5)根据步骤(2)、(3)、(4)得到的相对粒径变化速度v、承压强度τ0、相对承压强度γ对延迟膨胀凝胶堵漏材料的延迟膨胀性能及堵漏性能进行综合评价，评价指标如下：
当v≥10％、τ0≥8mpa且γ≥2时，延迟膨胀性能及堵漏性能：极优；
当v≥30％、τ0≥6mpa且γ≥1.8时，延迟膨胀性能及堵漏性能：优；
当v≥50％、τ0≥4mpa且γ≥1.5时，延迟膨胀性能及堵漏性能：良；
当v≥80％、τ0≥2mpa且γ≥1.2时，延迟膨胀性能及堵漏性能：中；
当v≥100％、τ0≥1mpa且γ≥1时，延迟膨胀性能及堵漏性能：差。
根据计算结果：v＝30.39％＞30％、τ0＝6.4mpa＞6mpa且γ＝1.9＞1.8，所以该凝胶材料的延迟膨胀性能及堵漏性能为优。