固体红外真空吸附表征系统的制作方法

本发明涉及催化剂结构表征的仪器领域，更具体的说是涉及一种能用于测定固体表面吸附状态的固体红外真空吸附表征系统。

背景技术：

真空红外吸附被广泛地用于间接表征出催化剂的结构和性质，可用于对催化剂样品进行探针分子的吸附表征。例如实现气体(co、co2、nh3等)和液体(pyridine、methanol、ethanol、h2o等)的表面吸附红外表征，通过co吸附的特征红外吸收峰可测定贵金属结构以及价态等信息；通过pyridine吸附的特征红外吸收峰可测定样品表面的酸碱性强度以及酸碱量。

现在实验室多采用大连化物所研究开发的玻璃材质制成的真空系统与红外光谱仪的组合装置，但该装置非常庞大，占地面积大，并且真空系统为玻璃制成，容易破碎，也不易拆卸和修理。相比之下，采用金属池配合真空泵组具有操作方便，皮实耐用等优势。本申请人在2013年5月20日申请的，申请号为201310187522.2，名称为一种金属材质制成的固体表面吸附红外检测装置，但该装置中原位池结构复杂，含两个以上接口，不易安装；采用混合器来装充吸附气体导致死体积大，难清洗。以及阀门难以统一用真空阀或者常规常压阀来实现高真空和常压整个大压力范围的切换和连续使用。

因此，如何提供一种结构简单合理，操控方便的固体红外真空吸附表征系统，是本领域技术人员亟需解决的问题。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明提供了一种固体红外真空吸附表征系统，旨在解决上述技术问题。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种固体红外真空吸附表征系统，包括：补气模块、真空模块和原位池模块；

所述补气模块包括气体罐和液体罐；

所述真空模块包括真空机械泵、分子涡轮泵和复合真空规；

所述原位池模块包括原位池和可拆卸管道；

所述气体罐的抽气端通过管道与外置气源连接，且其上安装有阀体一；所述气体罐的鼓气端通过管道与所述可拆卸管道连接，且其上依次安装有阀体二、阀体七和阀体八；所述可拆卸管道与所述原位池连通；所述液体罐通过管道与所述阀体二和所述阀体七之间的管道连通，且其上安装有阀体三；所述真空机械泵与所述分子涡轮泵通过管道连通，且其上安装有阀体四；所述分子涡轮泵通过管道与所述阀体七和所述阀体八之间的管道连通，且其上安装有阀体六，并通过管道延伸连通有所述复合真空规；所述真空机械泵通过管道与所述阀体六和所述阀体八之间的管道连通，且其上安装有阀体五。

通过上述技术方案，本发明提供的原位池与真空模块出口仅需要通过一根管路相连即可，管路长度可根据原位池与真空模块的距离以及操作方便性进行更换，非常方便；气体罐和液体罐通过阀门，与气源、真空机械泵和原位池相连，可以进行抽真空和充气；在样品预处理时，气源气体直接通过补气模块进入原位池中，在一定温度下对样品进行气氛预处理，后打开真空泵进行抽真空预处理；然后在一定温度下通过补气模块向原位池中引入吸附气体，待固体吸附稳定后进行红外表征，操作简单方便。

优选的，在上述一种固体红外真空吸附表征系统中，所述阀体一、所述阀体二和所述阀体三为常压阀。能够满足使用需求。

优选的，在上述一种固体红外真空吸附表征系统中，所述阀体四、所述阀体五、所述阀体六、所述阀体七和所述阀体八为真空隔膜阀。能够提高管道的真空度。

优选的，在上述一种固体红外真空吸附表征系统中，所述外置气源为单一或多个钢瓶或气袋，且具有可拆卸接口或配气箱与所述阀体一连通。能够满足气源供给需求。

优选的，在上述一种固体红外真空吸附表征系统中，所述外置气源为正压。能够满足气源供给需求。

优选的，在上述一种固体红外真空吸附表征系统中，所述真空模块内的管道为真空波纹管。能够满足管道的真空需求。

优选的，在上述一种固体红外真空吸附表征系统中，所述可拆卸管道为波纹管。能够满足管道的真空需求。

优选的，在上述一种固体红外真空吸附表征系统中，所述复合真空规为皮拉尼真空规、或采用电阻规和电离规组成。能够对压力进行测定。

经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种固体红外真空吸附表征系统，原位池与真空模块出口仅需要通过一根管路相连即可，管路长度可根据原位池与真空模块的距离以及操作方便性进行更换，非常方便；气体罐和液体罐通过阀门，与气源、真空机械泵和原位池相连，可以进行抽真空和充气；在样品预处理时，气源气体直接通过补气模块进入原位池中，在一定温度下对样品进行气氛预处理，后打开真空泵进行抽真空预处理；然后在一定温度下通过补气模块向原位池中引入吸附气体，待固体吸附稳定后进行红外表征，操作简单方便。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1附图为本发明提供的系统示意图。

其中：

1-补气模块；

11-气体罐；

12-液体罐；

13-阀体一；

14-阀体二；

15-阀体三；

2-真空模块；

21-真空机械泵；

22-分子涡轮泵；

23-复合真空规；

24-阀体四；

25-阀体五；

26-阀体六；

27-阀体七；

28-阀体八；

3-原位池模块；

31-原位池；

32-可拆卸管道。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

参见附图1，本发明实施例公开了一种固体红外真空吸附表征系统，包括：补气模块1、真空模块2和原位池模块3；

补气模块1包括气体罐11和液体罐12；

真空模块2包括真空机械泵21、分子涡轮泵22和复合真空规23；

原位池模块3包括原位池31和可拆卸管道32；

气体罐11的抽气端通过管道与外置气源连接，且其上安装有阀体一13；气体罐11的鼓气端通过管道与可拆卸管道32连接，且其上依次安装有阀体二14、阀体七27和阀体八28；可拆卸管道32与原位池31连通；液体罐12通过管道与阀体二14和阀体七27之间的管道连通，且其上安装有阀体三15；真空机械泵21与分子涡轮泵22通过管道连通，且其上安装有阀体四24；分子涡轮泵22通过管道与阀体七27和阀体八28之间的管道连通，且其上安装有阀体六26，并通过管道延伸连通有复合真空规23；真空机械泵21通过管道与阀体六26和阀体八28之间的管道连通，且其上安装有阀体五25。

为了进一步优化上述技术方案，阀体一13、阀体二14和阀体三15为常压阀。

为了进一步优化上述技术方案，阀体四24、阀体五25、阀体六26、阀体七27和阀体八28为真空隔膜阀。

为了进一步优化上述技术方案，外置气源为单一或多个钢瓶或气袋，且具有可拆卸接口或配气箱与阀体一13连通。

为了进一步优化上述技术方案，外置气源为正压。

为了进一步优化上述技术方案，真空模块2内的管道为真空波纹管。

为了进一步优化上述技术方案，真空模块2内的管道为真空波纹管。

为了进一步优化上述技术方案，复合真空规23为皮拉尼真空规、或采用电阻规和电离规组成。

本发明的具体测试操作过程分为预处理阶段和测试阶段，其中测试阶段包括样品吸附和样品测试阶段。具体过程为：关闭阀体三15，打开阀体一13、阀体二14以及阀体七27和阀体八28，其它阀体关闭，对原位池31进行加热至一定的处理温度，通过外置气源向原位池31引入一定压力的气体，关闭阀体二14和阀体七27，打开真空机械泵21和阀体五25，通过真空机械泵21对原位池31进行抽真空，反复充气和抽真空数次，即可实现对原位池31内样品的预处理和抽真空，最后一次抽真空之前关闭阀体二14和阀体七27和阀体五25，并打开涡轮分子泵22和对应的阀体四24和阀体六26，以对原位池31进行真空处理。另外，也可以对原位池31直接进行真空高温预处理，待原位池31达到一定温度后，关闭阀体二14和阀体三15，并关闭阀体四24、阀体六26和阀体七27，打开真空机械泵21和阀体五25，以对原位池31进行一级抽真空；一段时间后关闭阀体五25，并打开涡轮分子泵22和对应的阀体四24和阀体六26，以对原位池31进行二级抽真空。待抽真空完毕后，打开阀体七27，可选择性地打开阀体二14或者阀体三15，即可向原位池31内引入一定压力的吸附气体或者吸附液体蒸汽，压力由复合真空规23进行测定，待样品吸附平衡后，关闭阀体四24和阀体六26，打开阀体五25对原位池31进行抽真空，以抽走真空模块2管道内和原位池31内残留的吸附气体以及固体表面吸附较弱的吸附气体，对样品进行吸附红外的表征。值得说明的是，在引入吸附气体至原位池31之前，需对样品进行背景的测定，这样吸附后，测定的信号即反映为样品表面上的气体吸附。

该装置中原位池结构简单，只有一根波纹管接口，波纹管长度可根据原位池与真空模块的距离以及操作方便性进行更换，非常方便。直接采用真空模块内部管道来装充吸附气体以减小死体积，方便用真空泵来抽取，或直接将波纹管去掉，方便清洗。另外补气模块采用常规常压阀连接，真空模块内以及真空模块与补气模块和原位池部分采用真空隔膜阀，通过真空隔膜阀的关闭以保证真空部分良好的真空度，同时可实现原位池内吸附气体的引入和吸附。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。