一种低沸点样品轻气炮加载试验的制备系统及使用方法与流程

本发明涉及冲击压缩技术领域，具体涉及一种低沸点轻气炮加载试验样品的制备系统及使用方法。

背景技术：

高压科学与技术是一门正处在加速发展阶段的新兴学科。宇宙中的绝大部分凝聚态物质均处在高压状态下。在超高压极端条件下，凝聚态物质中的原子/分子距离将缩短，相互作用显著增强，原子内层电子可参与成键，原有的结构会被破坏，导致结构相变、物性变化(改变电磁相互作用状态)及核子间的强相互作用(核反应)，合成新材料，甚至出现新的物理现象。因此，物质在超高压等极端条件下的行为研究被视为未来最有可能取得重大科学突破的研究领域，可广泛应用于国防、新能源、新材料、地学、行星科学、化学、凝聚态物理、生物医学等领域。其中应用于材料领域最经典的例子为人造金刚石、立氮化硼等超硬材料的高温高压合成。

液氮的用途非常广泛，在工业生产中，通常用压缩液体空气分馏的方法获得液氮，可以用于作为深度制冷剂，由于其化学惰性，可以直接和生物组织接触，立即冷冻而不会破坏生物活性，因此可以用于:迅速冷冻和运输食品，或制作冰品；进行低温物理学的研究；在科学教育中演示低温状态。在常温下柔软的物体在液氮中浸泡一下，就会脆如玻璃；提供高温超导体显示超导性所需的温度等等，液氢与液氧组成的双组元低温液体推进剂的能量极高，已广泛用于发射通讯卫星、宇宙飞船和航天飞机等运载火箭中。液氢还能与液氟组成高能推进剂。另外，液氢还可用作新能源汽车的燃料，正极端条件下氮的弹性和热力学性质对于物理学、化学、地球物理、天体物理以及材料物理等科学领域都具有非常重要的意义。目前在国内外，液氮液氢的高压研究都是一个非常热门的话题，对于动高压领域来说，如何在靶内制备出纯净的稳定的液氮液氢是一个难题，现有的技术文献中鲜有涉及。

为此，本发明提供一种结构简单，使用便捷，一种基于轻气炮下的制备高纯度低沸点样品的制备系统及使用方法，不仅可以快速有效在靶内制备液氮、液氢等样品，其他由气体低温液化而来的样品都可以进行制备进行轻气炮加载试验。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种低沸点轻气炮加载试验样品的制备系统及使用方法，可以根据实验的温度需求，在极短时间内将靶装置样品室内的样品温度降低至零下上百度，同时将靶装置的主体结构采用金属材料制成，保证了靶装置能够在液氮环境的低温下、以及数兆帕撞击压力下发生的形变可控，保证靶装置在低温实验过程中的密封性和稳定性，实现短时间内快速制备出纯净稳定的液氮、液氢等样品，对促进液氮、液氢等低沸点样品的高压研究具有重要意义。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种低沸点轻气炮加载试验样品的制备系统，包括靶装置、冷却机构和制样机构，所述靶装置包括样品室和冷却室，所述样品室设置在冷却室内，或冷却室环绕样品室设置，在样品室侧壁上设置有传感器单元，所述传感器单元用于检测样品室内温度和压力，所述冷却机构包括冷却液罐、冷却进液管和冷却出液管，所述冷却出液管与冷却室连通，所述冷却进液管的一端与冷却液罐连通，冷却进液管的另一端与冷却室连通；所述制样机构包括样品储气罐、注样管、真空泵和连接管，所述注样管的一端与样品储气罐连通，注样管的另一端通过连接管与样品室连通，所述真空泵通过真空管与注样管的中部连通，注样管上还设置有第一控制阀，真空管与注样管的连接端设置在连接管和第一控制阀之间。

进一步地，所述制样机构还包括气压检测单元，所述气压检测单元设置在注样管上，气压检测单元设置在第一控制阀和样品储气罐之间。通过在注样管上设置气压检测单元，并将气压检测单元设置在第一控制阀和样品储气罐之间，在进行注样液化的过程中，使用者可以通过气压检测单元观测注样状态，若气压检测单元检测到的压力数据持续增大，可关闭第一控制阀，然后再看气压检测单元检测到的压力数据是否变化，若没有变化，则表明注样完成。

进一步地，所述气压检测单元为气压表。

进一步地，所述注样管的材质为铜。

进一步地，所述注样管与真空管的连接端还设置有第二控制阀，所述第二控制阀设置在注样管或真空管上。在对样品室进行抽真空的过程中，关闭第一控制阀，打开第二控制阀，真空泵就依次通过真空管、注样管和连接管，与样品室连通，然后真空泵工作，就能够对样品室、连接管和部分注样管进行抽真空处理，待样品室内真空度达到预定值后，既可关闭第二控制阀和真空泵，打开第一控制阀，样品储气罐就依次通过注样管和连接管，与样品室连通，由于样品储气罐内为压缩气体，而样品室为真空状态，在压差作用下，样品储气罐内气体样品能够短时间内迅速进入样品室内液化，实现样品室内短时间内快速充满纯液态样品，方便进行关于液态样品的轻气炮加载试验。

进一步地，所述冷却进液管上设置有第三控制阀。在对样品室进行冷却的过程中，先关闭第一控制阀和第二控制阀，然后打开第三控制阀，让冷却液罐内的液氮通过冷却进液管进入冷却室，并在冷却室内汽化，带走热量，短时间内迅速对样品室进行降温，可以让样品室快速降温至零下上百摄氏度，实现样品室的快速冷却；而汽化后的氮气则通过冷却出液管进行排出并收集。

进一步地，所述连接管为铜制软管。

进一步地，所述传感器单元包括温度传感器和压力传感器。在对样品室进行冷却或注样的过程中，可以通过传感器单元检测样品室的温度和压力，查看样品室内是否能够持续维持样品室内气态样品液化，若样品室内温度太高，则可以增大液氮通入冷却室的量，进一步降低冷却室和样品室的温度，如样品室内温度过低，则可以适当减小液氮通入冷却室的量，进而调节样品室的温度。

进一步地，所述靶装置为金属材质。通过将靶装置采用金属材质，保证了靶装置即使在液氮环境的低温下、以及数兆帕撞击压力下发生的形变依然可控，保证靶装置在低温实验过程中的密封性和稳定性。

进一步地，所述靶装置、冷却进液管和冷却出液管分别包覆有绝热层。通过在靶装置、冷却进液管和冷却出液管分别包覆有绝热层，避免环境中的热量传递到冷却液中，降低冷却液是转运过程中的能量损耗，并让冷却液最大效率带走样品室的热量，实现样品室的快速降温冷却。

上述制备系统的使用方法，包括以下步骤：

步骤s100：在对低沸点样品进行轻气炮加载试验前，关闭第一控制阀和第二控制阀，并打开冷却进液管上的第三控制阀，向冷却室内通入液氮，将样品室降温至样品的液化温度；

步骤s200：调节或关闭第三控制阀，打开第二控制阀，启动真空泵对样品室进行抽真空处理；

步骤s300：对样品室抽真空完成后，关闭真空泵，关闭第二控制阀，并打开第一控制阀，在压差作用下，样品储气罐内的气体样品入样品室，并液化形成纯液态样品；

步骤s400：样品在样品室内完成液化后，进行轻气炮加载试验。

进一步地，在对样品室进行注样的过程中，通过气压检测单元观测注样状态，若气压检测单元检测到的压力数据持续增大，可关闭第一控制阀，然后再看气压检测单元检测到的压力数据是否变化，若没有变化，则表明注样完成。

进一步地，在对样品室进行冷却或注样的过程中，通过控制液氮通入冷却室的量调节样品室的温度。具体地，通过传感器单元检测样品室的温度和压力，查看样品室内是否能够持续维持样品室内气态样品液化，若样品室内温度太高，则可以增大液氮通入冷却室的量，进一步降低冷却室和样品室的温度，如样品室内温度过低，则可以适当减小液氮通入冷却室的量，进而调节样品室的温度。

进一步地，在进行注样的过程中，持续向冷却室通入液氮，维持样品室的低温环境。在进行注样的过程中，通过打开第三控制阀，让冷却液罐内的液氮通过冷却进液管进入冷却室，并在冷却室内汽化，带走热量，短时间内迅速对样品室进行降温，可以让样品室快速降温至零下上百摄氏度，实现样品室的快速冷却；而汽化后的氮气则通过冷却出液管进行排出并收集。

进一步地，所述样品储气罐内储存的是氮气或氢气。

采用上述技术方案后，本发明具有的有益效果是：

本发明提出的低沸点轻气炮加载试验样品的制备系统及使用方法，可以根据实验的温度需求，在极短时间内将靶装置样品室内的样品温度降低至零下上百度，同时靶装置的主体结构采用金属材料制成，保证了靶装置能够在液氮环境的低温下、以及数兆帕撞击压力下发生的形变可控，保证靶装置在低温实验过程中的密封性和稳定性，实现短时间内快速制备出纯净稳定的液氮、液氢等样品，对促进液氮、液氢等低沸点样品的高压研究具有重要意义。

附图说明

图1为本发明制备系统的结构示意图；

图2为本发明靶装置剖视状态下制备系统的结构示意图；

图3为本发明注样管的剖视图；

图4为本发明制备系统在制备液氮时样品室内的状况图；

图中，1-靶装置，101-样品室，102-冷却室，103-传感器单元，2-冷却机构，201-冷却液罐，202-冷却进液管，203-冷却出液管，204-第三控制阀，3-制样机构，301-样品储气罐，302-注样管，303-真空泵，304-连接管，305-第一控制阀，306-气压检测单元，307-真空管，308-第二控制阀。

具体实施方式

下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。

如图1～图3所示，一种低沸点轻气炮加载试验样品的制备系统，包括靶装置1、冷却机构2和制样机构3，所述靶装置1包括样品室101和冷却室102，所述样品室101设置在冷却室102内，或冷却室102环绕样品室101设置，样品室101侧壁上设置有传感器单元103，所述传感器单元103用于检测样品室101内温度和压力，所述冷却机构2包括冷却液罐201、冷却进液管202和冷却出液管203，所述冷却出液管203与冷却室102连通，所述冷却进液管202的一端与冷却液罐201连通，冷却进液管202的另一端与冷却室102连通；所述制样机构3包括样品储气罐301、注样管302、真空泵303和连接管304，所述注样管302的一端与样品储气罐301连通，注样管302的另一端通过连接管304与样品室101连通，所述真空泵303通过真空管307与注样管302的中部连通，注样管302上还设置有第一控制阀305，真空管307与注样管302的连接端设置在连接管304和第一控制阀305之间。

具体地，所述制样机构3还包括气压检测单元306，所述气压检测单元306设置在注样管302上，具体地，气压检测单元306设置在第一控制阀305和样品储气罐301之间。通过在注样管302上设置气压检测单元306，并将气压检测单元306设置在第一控制阀305和样品储气罐301之间，在进行注样液化的过程中，使用者可以通过气压检测单元306推测注样状态，若气压检测单元检306测到的压力数据持续增大，可关闭第一控制阀305，然后再看气压检测单元306检测到的压力数据是否变化，若没有变化，则表明注样完成。

具体地，所述气压检测单元306为气压表。

具体地，所述注样管302的材质为铜。具体地，所述冷却液罐201为液氮罐。

具体地，所述注样管302与真空管304的连接端还设置有第二控制阀308，所述第二控制阀308设置在注样管302或真空管304上。在对样品室101进行抽真空的过程中，关闭第一控制阀305，打开第二控制阀308，真空泵303依次通过真空管307、注样管302和连接管304，与样品室101连通，然后真空泵303工作，就能够对样品室101、连接管304和部分注样管302进行抽真空处理，待样品室101内真空度达到预定值后，即可关闭第二控制阀308和真空泵303，打开第一控制阀305，样品储气罐301就依次通过注样管302和连接管304，与样品室101连通，由于样品储气罐301内为压缩气体，而样品室101为真空状态，在压差作用下，样品储气罐301内气体样品能够在短时间内迅速进入样品室101内并冷却液化，实现样品室101内短时间内快速充满纯液态样品，方便进行关于液态样品的轻气炮加载试验。

具体地，所述冷却进液管202上设置有第三控制阀204。在对样品室101进行冷却的过程中，先关闭第一控制阀305和第二控制阀308，然后打开第三控制阀204，让冷却液罐201内的液氮通过冷却进液管202进入冷却室102，并在冷却室102内汽化，带走热量，短时间内迅速对样品室101进行降温，可以让样品室101快速降温至零下上百摄氏度，实现样品室101的快速冷却；而汽化后的氮气则通过冷却出液管203进行排出并收集。优选地，所述第三控制阀204为带流量统计功能的控制阀。

具体地，所述连接管304为铜制软管。

具体地，所述传感器单元103包括温度传感器和压力传感器。在对样品室101进行冷却或注样的过程中，可以通过传感器单元103检测样品室101的温度和压力，查看样品室101内温度是否能够持续维持样品室101内气态样品液化，若样品室101内温度太高，则可以增大液氮通入冷却室102的量，进一步降低冷却室102和样品室101的温度，如样品室101内温度过低，则可以适当减小液氮通入冷却室102的量，进而调节样品室101的温度。

具体地，所述靶装置1为金属材质。通过将靶装置1设为金属材质，保证了靶装置1即使在液氮环境的低温下、以及数兆帕撞击压力下发生的形变依然可控，保证靶装置1在低温实验过程中的密封性和稳定性。

具体地，所述靶装置1、冷却进液管202和冷却出液管203分别包覆有绝热层。通过在靶装置1、冷却进液管202和冷却出液管203分别包覆有绝热层，避免环境中的热量传递到冷却液中，降低冷却液是转运过程中的能量损耗，并让冷却液最大效率带走样品室101的热量，实现样品室101的快速降温冷却。

使用上述制备系统制备轻气炮加载试验的低沸点样品的具体方法是：在对低沸点样品进行轻气炮加载试验前，先向冷却室102通入液氮，将样品室101降温至样品的液化温度，然后关闭第一控制阀305，启动真空泵303对样品室101进行抽真空处理；待抽真空完成后，关闭真空泵303，打开第一控制阀305，在压差作用下，样品储气罐301内气体样品进入样品室101，并液化形成纯液态样品，然后即可进行轻气炮加载试验。

使用上述制备系统，制备轻气炮加载试验的低沸点样品的使用方法，具体包括以下步骤：

步骤s100：在对低沸点样品进行轻气炮加载试验前，关闭第一控制阀305和第二控制阀308，并打开冷却进液管上的第三控制阀204，向冷却室102内通入液氮，将样品室101降温至样品的液化温度；

步骤s200：调节或关闭第三控制阀204，打开第二控制阀308，启动真空泵303对样品室101进行抽真空处理；

步骤s300：对样品室101抽真空完成后，关闭真空泵303，关闭第二控制阀308，并打开第一控制阀305，在压差作用下，样品储气罐301内的气体样品入样品室101，并液化形成纯液态样品；

步骤s400：样品在样品室101内完成液化后，进行轻气炮加载试验。

具体地，在对样品室101进行注样的过程中，通过气压检测单元306观测注样状态，若气压检测单元306检测到的压力数据持续增大，可关闭第一控制阀305，然后再看气压检测单元306检测到的压力数据是否变化，若没有变化，则表明注样完成。

具体地，在对样品室101进行冷却或注样的过程中，通过控制液氮通入冷却室102的量来调节样品室101的温度。具体地，通过传感器单元103检测样品室101的温度和压力，查看样品室101内温度是否能够持续维持样品室101内气态样品液化，若样品室101内温度太高，则可以增大液氮通入冷却室102的量，进一步降低冷却室102和样品室101的温度，如样品室101内温度过低，则可以适当减小液氮通入冷却室102的量，进而调节样品室101的温度。

具体地，在进行注样的过程中，持续向冷却室102通入液氮，维持样品室101的低温环境。在进行注样的过程中，通过打开第三控制阀204，让冷却液罐201内的液氮通过冷却进液管202进入冷却室102，并在冷却室102内汽化，带走热量，短时间内迅速对样品室101进行降温，可以让样品室101快速降温至零下上百摄氏度，实现样品室101的快速冷却；而汽化后的氮气则通过冷却出液管203进行排出并收集。优选地，通过调节第三控制阀204的开度来调节冷却液的流量。

具体地，所述样品储气罐301内储存的是氮气或氢气。

在一个具体实施例中，选择纯液氮作为轻气炮加载试验的样品，在对纯液氮样品进行轻气炮加载试验前，先关闭第一控制阀305和第二控制阀308，然后打开第三控制阀204，让冷却液罐201内的液氮通过冷却进液管202进入冷却室102，并在冷却室102内汽化，带走热量，短时间内迅速对样品室101进行降温，可以让样品室101快速降温至氮气的液化温度；再打开第二控制阀308，让真空泵303依次通过真空管307、注样管302和连接管304，并与样品室101连通，然后启动真空泵303工作，就能够对样品室101、连接管304和部分注样管302进行抽真空处理，待样品室101内真空度达到预定值后，既可关闭第二控制阀308和真空泵303，打开第一控制阀305，样品储气罐301就依次通过注样管302和连接管304，与样品室101连通，由于样品储气罐301内为压缩氮气，而样品室101为真空状态，在压差作用下，样品储气罐301内氮气能够短时间内迅速进入样品室101内并冷凝液化，如图4所示，实现样品室101内短时间内快速充满纯氮液，随后即可关闭第一控制阀305，进行关于液氮样品的轻气炮加载试验研究。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。