一种鉴别醛油甲醇溶液的方法与流程

本发明涉及药剂鉴别技术领域，尤其涉及一种鉴别醛油甲醇溶液的方法。

背景技术：

醛油甲醇溶液为暗红色透明液体、易燃，是以乙烯基乙醚、二甲基甲酰胺、三氯化磷为原料，以煤油为溶剂进行加成反应制备醛油，用无水甲醇进行稀释，用石油醚进行萃取提纯得到医药中间体。

醛油甲醇溶液是磺胺嘧啶原料药生产过程的关键中间体原料。醛油甲醇溶液是二甲胺基丙烯醛缩甲乙醚的混合物甲醇溶液，主要成份是二甲胺基丙烯醛缩甲乙醚，二甲胺基丙烯醛缩甲乙醚目前在国际标准、国家标准和行业标准上均无该产品的鉴别方法。

技术实现要素：

本发明的目的在于克制现有技术的不足，提供一种简易快捷，准确率高的鉴别醛油甲醇溶液的方法。

为了实现以上效果，本发明所采用的技术方案是：一种鉴别醛油甲醇溶液的方法，对测试样品进行醛基鉴别以及烯键鉴别，若测试样品同时通过醛基鉴别和烯键鉴别则判断测试样品为符合要求的醛油甲醇溶液；若测试样品无法同时通过醛基鉴别和烯键鉴别则判断测试样品不符合要求。

所述醛基鉴别包括以下步骤：取测试样品溶液，向测试样品溶液加入2，4-二硝基苯肼试液，将两者充分振荡后静置，若测试样品溶液有橙黄色沉淀生成则可判断该测试样品通过醛基鉴别，若测试样品溶液无橙黄色沉淀生则判断该测试样品不通过醛基鉴别。

所述烯键鉴别包括以下步骤：取水于试管中，再加入溴的四氯化碳溶液，然后加入测试样品溶液并充分振荡，若试管内的红棕色褪去则判断该测试样品通过烯键鉴别，若试管内的红棕色不褪去则判断该测试样品不通过烯键鉴别。

优选地，所述醛基鉴别的过程中，测试样品与2，4-二硝基苯肼试液的体积比为1:3。

优选地，所述烯键鉴别的过程中，水、溴的四氯化碳溶液以及测试样品的体积比为1:1:1。

优选地，所述测试样品的配制：取等体积的醛油和甲醇混合均匀。

优选地，所述2，4-二硝基苯肼试液的配制：称取2，4-二硝基苯肼1.5g，加硫酸溶液（1→2）20ml，溶解后，加水至100ml后滤过，即得2，4-二硝基苯肼试液。

优选地，所述溴的四氯化碳溶液的配制：取溴1ml，置用凡士林涂塞的玻璃瓶中，加入四氯化碳50ml，用力摇匀后即得溴的四氯化碳溶液。

本发明的有益效果是：本发明的根据二甲胺基丙烯醛缩甲乙醚的结构官能团分析，建立了鉴别检查方法。通过对测试样品进行醛基鉴别和烯键鉴别的测试，可分别检测样品中是否含有醛基和烯键，由于制备醛油的原料乙烯基乙醚、二甲基甲酰胺、三氯化磷均不同时具有醛基和烯键，可避免原料杂质对结果的干扰，从而可通过本发明的鉴别方法对样品进行快速鉴别。

附图说明

图1为本发明的流程图。

图2为本发明中醛基鉴别的流程图。

图3为本发明中烯键鉴别的流程图。

具体实施方式

现结合附图和具体实施例对本发所述要求保护的技术方案作进一步详细说明。

参见图1所示，本实施例中的鉴别醛油甲醇溶液的方法，包括对测试样品进行醛基鉴别以及烯键鉴别，在本实施例中，测试样品的配制如下：取醛油溶液10ml，加甲醇10ml，摇匀即获得测试样品。

参见图2所示，在本实施例中所述醛基鉴别包括以下步骤：1ml取测试样品溶液，向测试样品溶液加入3ml2，4-二硝基苯肼试液，将两者充分振荡后静置，若测试样品溶液有橙黄色沉淀生成则可判断该测试样品通过醛基鉴别，若测试样品溶液无橙黄色沉淀生则判断该测试样品不通过醛基鉴别。

在本实施例中，所述2，4-二硝基苯肼试液的配制过程如下：称取2，4-二硝基苯肼1.5g，加硫酸溶液20ml（由1体积浓硫酸加水至2体积配制而成），溶解后，加水至100ml后滤过，即得2，4-二硝基苯肼试液。

参见图3所示，所述烯键鉴别包括以下步骤：取1ml水于试管中，再加入1ml溴的四氯化碳溶液，然后加入1ml测试样品溶液并充分振荡，若试管内的红棕色褪去则判断该测试样品通过烯键鉴别，若试管内的红棕色不褪去则判断该测试样品不通过烯键鉴别。

在本实施例中，所述溴的四氯化碳溶液的配制：取溴1ml，置用凡士林涂塞的玻璃瓶中，加入四氯化碳50ml，用力摇匀后即得溴的四氯化碳溶液。

若测试样品同时通过醛基鉴别和烯键鉴别则判断测试样品为符合要求的醛油甲醇溶液；若测试样品无法同时通过醛基鉴别和烯键鉴别则判断测试样品不符合要求。

以上所述之实施例仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出更多可能的变动和润饰，或修改为等同变化的等效实施例。故凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明之思路所作的等同等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围内。

技术特征：

1.一种鉴别醛油甲醇溶液的方法，其特征于：

对测试样品进行醛基鉴别以及烯键鉴别，若测试样品同时通过醛基鉴别和烯键鉴别则判断测试样品为符合要求的醛油甲醇溶液；若测试样品无法同时通过醛基鉴别和烯键鉴别则判断测试样品不符合要求；

所述醛基鉴别包括以下步骤：取测试样品溶液，向测试样品溶液加入2，4-二硝基苯肼试液，将两者充分振荡后静置，若测试样品溶液有橙黄色沉淀生成则可判断该测试样品通过醛基鉴别，若测试样品溶液无橙黄色沉淀生则判断该测试样品不通过醛基鉴别；

所述烯键鉴别包括以下步骤：取水于试管中，再加入溴的四氯化碳溶液，然后加入测试样品溶液并充分振荡，若试管内的红棕色褪去则判断该测试样品通过烯键鉴别，若试管内的红棕色不褪去则判断该测试样品不通过烯键鉴别。

2.根据权利要求1所述的一种鉴别醛油甲醇溶液的方法，其特征于：所述醛基鉴别的过程中，测试样品与2，4-二硝基苯肼试液的体积比为1:3。

3.根据权利要求1所述的一种鉴别醛油甲醇溶液的方法，其特征于：所述烯键鉴别的过程中，水、溴的四氯化碳溶液以及测试样品的体积比为1:1:1。

4.根据权利要求1～3任一所述的一种鉴别醛油甲醇溶液的方法，其特征于：所述测试样品的配制：取等体积的醛油和甲醇混合均匀。

5.根据权利要求1或２所述的一种鉴别醛油甲醇溶液的方法，其特征于：所述2，4-二硝基苯肼试液的配制：称取2，4-二硝基苯肼1.5g，加硫酸溶液（1→2）20ml，溶解后，加水至100ml后滤过，即得2，4-二硝基苯肼试液。

6.根据权利要求1或２所述的一种鉴别醛油甲醇溶液的方法，其特征于：所述溴的四氯化碳溶液的配制：取溴1ml，置用凡士林涂塞的玻璃瓶中，加入四氯化碳50ml，用力摇匀后即得溴的四氯化碳溶液。

技术总结
本发明公开了一种鉴别醛油甲醇溶液的方法，对测试样品进行醛基鉴别以及烯键鉴别，若测试样品同时通过醛基鉴别和烯键鉴别则判断测试样品为符合要求的醛油甲醇溶液；若测试样品无法同时通过醛基鉴别和烯键鉴别则判断测试样品不符合要求。

技术研发人员：黄升;黄志云;刘明威;邱伟杰;袁莉莉
受保护的技术使用者：佛山市南海北沙制药有限公司
技术研发日：2020.07.06
技术公布日：2020.08.14