一种页岩样品扫描电镜和原子力显微镜原位观察的方法与流程

本发明涉及石油地质领域，特别涉及一种页岩样品扫描电镜和原子力显微镜原位观察的方法。

背景技术：

近年来，随着仪器设备的不断更新，国内外页岩理论研究不断深入，尤其是在页岩微观孔隙结构研究中取得较大进展。而这些研究成果中，大量使用到扫描电镜、原子力显微镜等高分辨成像技术，图像质量及细节呈现是当前理论研究取得较大进步的重要原因。

扫描电子显微镜(sem)是利用聚焦的高能电子束轰击样品表面，激发产生各种物理信息，通过对这些信息的接收、放大和显示成像，获得测试样品表面的形貌特征，是电子显微镜的典型代表，也是目前页岩微观孔隙结构研究中最常用、最不可或缺的实验技术。而原子力显微镜(afm)则是高分辨率显微镜的另一个重要分支，在工作原理上与电子显微镜有着本质的区别，它是通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质。因此，它也是一种非常实用的研究页岩表面特征的实验手段。

不同实验技术在成像原理上的差异，导致了图像在细节呈现上有着明显的区别，这些区别是页岩组分和结构差异的具体体现。因此，使用多技术联合表征是进一步研究页岩微观孔隙结构的关键，但如何实现页岩样品扫描电镜和原子力显微镜的原位观察是当前急需解决的问题。

原位观察技术最大的难点在于如何在原子力显微镜中找到扫描电镜观察到的目标区域，主要体现以下两个问题：(1)抛光面积远大于感兴趣的目标区域，在两台设备中寻找同一个目标较为困难。目标区域面积不超过25*25μm²，而抛光区面积最少为2*1mm²，即抛光区面积为目标区域面积的3200倍，在抛光区内寻找目标如“大海捞针”。(2)原子力显微镜无法实时呈现样品表面信息，扫描整个抛光区需要的实验周期长，目标区越大，原子力显微镜成像时间越长。为获取高分辨率的图像，原子力显微镜单张照片的面积不宜超过50*50μm²，需要5-8分钟，如不能准确的确定目标位置，寻找到同一目标所需的实验周期极长。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种页岩样品扫描电镜和原子力显微镜原位观察的方法，解决扫描电镜和原子力显微镜原位观察下，寻找到页岩样品中同一目标困难和寻找时间长的问题。

为了实现上述目的，本发明提供的技术方案是一种页岩样品扫描电镜和原子力显微镜原位观察的方法，包括样品抛光、扫描电镜成像、图像定位和原子力显微镜成像步骤。

步骤(1)样品抛光为根据测试视域的要求，选择适配的平面抛光或截面抛光模式；

步骤(2)扫描电镜成像为对抛光后的样品进行扫描电镜测试，确定目标区域或对象，获取高分辨率的扫描电镜图像；

步骤(3)图像定位为使用测距工具对扫描电镜图像中目标区域或对象的目标方位进行定位测量，并拍照记录确定扫描电镜图像中目标区域或对象的目标平面位置信息；

步骤(4)原子力显微镜成像为对上述页岩样品进行原子力显微镜测试，对照扫描电镜图像中记录的目标平面位置信息，确定目标位置，获取高分辨率的原子力显微镜图像。

所采用的抛光模式为截面抛光。

扫描电镜条件下，确定目标平面位置信息方法为确定目标区域位置后，寻找目标周围的局部构造和/或不同矿物为标志物，选择标志物数量大于或等于2个，测量目标到标志物的距离并建立二维坐标系，获取目标准确的目标平面位置信息。

局部构造包括样品边缘、抛光面边界或微裂缝，不同矿物为黄铁矿。

原子力显微镜条件下，确定目标位置方法为通过原子力显微镜配置的光学镜头及上面的ccd探头，在电脑显示器中呈现样品表面放大100倍的图像，图像中心十字丝单侧的长度为100μm，以此为度量单位，通过对照扫描电镜图像下拍摄的目标平面位置信息，移动探针至目标上方。

本发明设计了一套扫描电镜和原子力显微镜原位观察的流程。首先利用氩离子抛光技术对页岩样品进行前处理，由于受原子力显微镜进针范围的限制，使用截面抛光的视域较小，建议使用平面抛光。然后将抛光好的样品进行扫描电镜成像，再对扫描电镜观察下的目标图像进行精确定位。可通过局部构造或特殊矿物辅助，使用测距工具对目标方位进行准确测量，如测量目标与样品表面的微裂缝等局部构造的距离，或测量目标与黄铁矿等特殊矿物的距离，得到目标图像准确的平面位置信息。最后再将样品置于原子力显微镜中，根据扫描电镜中得到的目标平面位置信息，通过光学显微镜下的标尺，移动探针至目标区上方，从而获得原位的原子力显微镜成像照片。

本发明的优点主要在于：通过建立一套较为系统完整的测试流程，指导性极强的提供了一种扫描电镜和原子力显微镜原位观察的方法。根据扫描电镜和原子力显微镜的测试条件，明确了样品抛光处理的要求。针对原子力显微镜无法实时获取样品表面信息的问题，通过扫描电镜成像及特殊构造或矿物辅助的精确定位，解决了原子力显微镜条件下难以寻找到扫描电镜中目标图像的问题，最终实现了扫描电镜与原子力显微镜的原位观察。

无论是原子力显微镜还是扫描电镜，其测试过程几乎是无损，且在合适的工作条件下具能达到纳米级分辨率，因此本发明使得研究手段更为丰富。在同一个视域下，对于导电性差的样品，扫描电镜图像模糊，孔隙很难分辨，而原子力显微镜图像清晰。扫描电镜不受划痕的影响，图像清晰，而原子力显微镜图像上划痕清晰可见，并出现异常噪点。

附图说明

图1为sem与afm原位观察图像对比(bar＝2μm)；

图2为afm与sem的成像对比(bar＝200nm)；

图3为afm与sem的成像对比(bar＝1um)；

图4为截面抛光区全貌，根据样品边缘或抛光区边界测量距离，辅助目标区定位；

图5为sem与afm的原位观察(bar＝1μm)；

图6为原子力显微镜光学镜头下反射光图像。

具体实施方式

下面结合附图详细说明本发明的优选实施例。

本实施例如图1-6所示，实施例以渝东南地区志留系龙马溪组页岩样品为例，页岩样品扫描电镜和原子力显微镜原位观察的步骤如下：

(1)样品抛光：渝东南地区页岩样品主要的观测对象为有机质，其单个对象的大小不超过25*25μm²，截面抛光的面积大小已满足测试条件的需要，同时截面抛光留下的抛光边界有清晰的轮廓(图4a)，可作为下一步图像定位的标志物，因此选取截面抛光作为抛光方式。

(2)扫描电镜成像：对抛光后的页岩样品进行扫描电镜测试，确定目标区域或对象，获取高分辨率的扫描电镜图像(图5a)，其中图5(a)为sem中孔隙清晰可见，但有机质本身材质上的区别不明显。

(3)图像定位：确定目标后，寻找目标周围的标志物，通过测量目标与样品边缘及抛光边界的距离，建立目标的二维坐标系，并拍照记录目标准确的平面位置信息(图4b)。

(4)原子力显微镜成像：将上述样品置于原子力显微镜中，通过原子力显微镜配置的100倍光学镜头呈现的反射光图像，对照上图4中所记录的样品信息，并以视域内十字丝为标尺，移动探针至目标区域(图6)，视域中十字丝单侧的长度为100μm，根据图4中测量定位，以十字丝为标尺寻找目标区，实现原位观察，获取高分辨率的原子力显微镜图像(图5b、c)，其中图5(b)为afm中有机质本身可见纤网状骨架结构，对判断有机质类型有极大帮助，图5(c)为afm中可选的另一种成像模式，对于孔隙的识别更为有利。

本实施例的有益效果是通过建立一套较为系统完整的测试流程，指导性极强的提供了一种扫描电镜和原子力显微镜原位观察的方法。根据扫描电镜和原子力显微镜的测试条件，明确了样品抛光处理的要求。针对原子力显微镜无法实时获取样品表面信息的问题，通过扫描电镜成像及特殊构造或矿物辅助的精确定位，解决了原子力显微镜条件下难以寻找到扫描电镜中目标图像的问题，最终实现了扫描电镜与原子力显微镜的原位观察(如图1)，其中图1(a)为sem显示下的页岩有机质孔隙，图1(b)为sem中左侧有机质对应的afm，孔隙与有机质本身的对比度更强，孔隙连通性情况更清晰，图1(c)为sem中右侧有机质对应的afm。

无论是原子力显微镜还是扫描电镜，其测试过程几乎是无损，且在合适的工作条件下具能达到纳米级分辨率，因此本发明使得研究手段更为丰富。在同一个视域下，对于导电性差的样品，扫描电镜图像模糊，孔隙很难分辨，而原子力显微镜图像清晰(如图2)，其中图2(a)为afm图像不受导电性的影响，图像清晰，有机质孔隙明显，图2(b)为受导电性的影响，sem图像模糊，孔隙识别困难。扫描电镜不受划痕的影响，图像清晰，而原子力显微镜图像上划痕清晰可见，并出现异常噪点(如图3)，其中图3(a)为样品抛光质量较差，afm图像中划痕明显，出现明显亮色跳线，影响图像质量，图3(b)为sem成像不受划痕影响，图像质量稳定，孔隙清晰可见。