1.一种盐酸尼卡地平原料中甲醇、丙酮、三氯甲烷和甲苯四种残留溶剂的检测方法,其特征在于,采用气相毛细管色谱柱顶空进样法测定,色谱条件如下:
色谱柱:db-624气相色谱柱;
程序升温:45℃恒温6min,以5℃·min-1升至50℃,再以10℃·min-1升至120℃保持3min;
检测器温度:230℃;
进样口温度:200℃;
流速:2ml·min-1;
进样方式:分流进样;
分流比10:1;
载气为氮气;
进样量为1ml。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述色谱柱为:db-624毛细管柱(30m×0.32mm,1.8μm)。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述检测方法的甲醇的检测限为2.08μg·ml-1;丙酮的检测限为0.50μg·ml-1;三氯甲烷的检测限为1.00μg·ml-1;甲苯的检测限为0.30μg·ml-1。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述检测方法的甲醇的定量限为10.41μg·ml-1、丙酮的定量限为10.01μg·ml-1、三氯甲烷的定量限为9.88μg·ml-1、甲苯的定量限为3.02μg·ml-1。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,避光操作称取盐酸尼卡地平原料。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)样品配制
对照品溶液的制备:精密称取甲醇、丙酮、三氯甲烷和甲苯适量,置于同一量瓶中,用二甲基亚砜稀释成混合对照品储备溶液,再精密量取混合对照品储备溶液适量,用二甲基亚砜稀释成混合标准溶液;分别精密量取上述混合标准适量,用二甲基亚砜稀释至刻度,制成不同质量浓度作为对照品溶液;
供试品溶液的制备:避光操作,准确称取盐酸尼卡地平原料置于顶空进样瓶中,精密加入二甲基亚砜密封,超声使溶解,作为供试品溶液。
(2)标准曲线绘制
将上述对照品溶液注入气相相色谱仪中,测定相应的峰面积,以对照品溶液的质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制校准曲线并列出校准曲线的数学方程和线性范围;
(3)检测
将上述供试品溶液顶空进样注入气相色谱仪,得到供试品色谱峰面积;
(4)计算
将供试品色谱峰面积代入上述标准曲线计算含量。