本发明涉及微型薄膜的介电测试装置领域，尤其涉及一种微纳米尺寸图形化薄膜阵列的介电测试系统及方法。
背景技术：
介电性能是材料特性的重要组成部分，介电特性测量可以为许多电子应用提供介电常数、介电损耗、磁导率等关键信息。材料的介电特性测试通常使用网络分析仪、阻抗分析仪、lcr表等仪器，根据样品的种类，配合特定的样品测试夹具，在不同温度和电磁场环境中进行测试。近年来，研究者发现在不同外加磁场下某些材料的介电性能会发生变化，称为材料的磁介电特性。具有磁介电特性的薄膜材料在多场传感器和换能器等器件中具有重要应用前景。
薄膜材料的磁介电特性测试通常与介电性能测试相似。用现有成熟的介电测试夹具可以基本满足较大尺寸的样品测试需要，包括平面尺度较大但厚度在微纳米尺度的薄膜样品。随着器件尺寸的微型化，微型点状薄膜单元及其图形化阵列在器件中会运用得越来越广泛。但对于平面尺寸低于微米尺度的图形化薄膜阵列的介电和磁介电性能测试，目前有效测试的手段还比较有限。
目前测试块材或平面尺寸较大的薄膜材料介电性能的方法是：在样品表面镀电极后放置在测试夹具上(通常使用pt或au等金属单层或多层电极)，直接用银胶或焊接等方法将导电金属丝从样品电极表面连接出来，与测试连接线连接，最后通过测试仪器进行介电性能测试。但这种方法无法对平面尺寸低于微米尺度的图形化薄膜阵列的介电和磁介电性能进行测试测试，因为一般电学测试使用的导电金属丝(pt、au等金属)直径一般大于20微米，而微纳米尺度的图形化薄膜尺寸太小，导电金属丝的尺寸一般大于单个微纳米尺度薄膜单元的平面面积，因此无法将导电金属丝精确地焊接在样品电极表面。此外，由于导电金属丝的尺度限制，在用银胶粘连时，银胶极易覆盖到薄膜样品电极之外的区域，直接与基片或非测试区域的薄膜接触，产生较大的界面缺陷和损耗，而微纳米尺寸的薄膜样品本身的信号较弱，界面处产生的损耗会产生极大的测试噪声，严重影响测试结果。测试过程汇中被广泛使用的pcb样品台，其中铜电极之间有pcb板相连接，与pcb板可能形成非常小的等效介质电容，由于微纳米尺度薄膜单元的介电信号较弱，等效电容可能影响测试结果。因此，必须开发一种新的测试仪器和方法来满足相关需求。
针对微纳米尺度图形化薄膜阵列，目前的可行测试方法是纳米探针法。该方法是利用纳米尺度的探针与图形化薄膜单元接触，然后在探针上施加电压测试反馈信号。该方法可以测试很小尺度的纳米薄膜，具有一定的精度。但是对于大面积密集排布的图形化薄膜阵列，探针法的测试效率很低；同时，探针法测试过程需要配合纳米尺度高精度位移装置，设备昂贵，操作过程复杂，测试成本很高。此外，在现有的探针系统里加入可调节磁场、变温系统等会明显增加测试系统的复杂程度，并进一步提高测试成本。探针法测试的后续数据处理过程也需要专业的软件，数据处理过程复杂。
申请号为201510047190.7的中国专利公开了一种用于带状线法介电性能测试的带状线谐振器夹具，采用相互配合的上下夹块固定带状线谐振器，其测试原理属于带状线法，其适用于较大尺寸材料，测试时需要将被测介质材料充满带状线周围空间，无法测试具有固定几何结构的微纳米尺寸介质及其图形化阵列。申请号为201510047386.6的中国专利公开了一种带状线法介电性能测试系统，其测试原理属于带状线法，适用于较大尺寸材料，测试时需要将被测介质材料充满带状线周围空间，无法测试具有固定几何结构的微纳米尺寸介质及其图形化阵列。申请号为201721136238.2的中国专利公开了一种用于绝缘材料试样介电性能测试的二电极夹具装置，采用限位结构调节电极板固定板状试样，需要至少4组限位螺杆螺母和4组固定螺杆螺母，其装置体积较大，上下电极板的平整度未经过特殊优化，仅适用于测试面积较大的连续的板状试样，无法精确测试弱电信号的微纳米尺寸介质，且不利于施加磁场、温度等测试条件。
技术实现要素：
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种微纳米尺寸图形化薄膜阵列的介电测试系统及方法，本发明的测试系统避免导线直接连接测试样品带来的损耗和误差，且测试系统成本低，测试方法操作简单，可以灵活地配合其他测量仪器，对样品施加可调节的磁场、温度、光照等条件，可快速测试样品介电性能或磁介电性能。
本发明的一种用于微纳米尺寸图形化薄膜阵列的介电测试系统，包括：
用于测试介电性能的测试单元；
绝缘的样品台，样品台上设有第一样品台电极和第二样品台电极；第一样品台电极和第二样品台电极分别与测试单元电连接；
相对平行设置的第一电极和第二电极，第一电极的微粗糙度rms小于1nm；第一电极与第一样品台电极电连接，第二电极与第二样品台电极电连接；第一电极和第二电极之间用于夹设微纳米尺寸图形化薄膜阵列；
绝缘的测试夹具，其位于样品台上，测试夹具开设有用于放置第一电极、第二电极和微纳米尺寸图形化薄膜阵列的样品槽，测试夹具可拆卸连接有绝缘的紧固单元，紧固单元的一端位于样品槽内且用于对第一电极加压以使得第一电极、微纳米尺寸图形化薄膜阵列和第二电极两两之间紧密接触。
传统的电学性能测试方法中使用的样平台一般是pcb板上印刷电极，为了减小pcb板本身的微弱介电效应对测试数据的影响，本发明使用绝缘的材料作为样品台，样品台的材质可选择al2o3、srtio3和mgo等。
使用真空镀膜方法(例如磁控溅射等)在样品台表面镀第一样品台电极和第二样品台电极。第一样品台电极和第二样品台电极可选择pt、au等金属电极。
优选地，第一样品台电极和第二样品台电极呈工字型，其分别位于夹设有微纳米尺寸图形化薄膜阵列的测试夹具的两侧。第一样品台电极的两端分别连接第一电极和测试单元的一端，第二样品台电极的两端分别连接第二电极和测试单元的另一端。
进一步地，第一电极设置于第一电极板上，第一电极板为绝缘材质，第一电极板的微粗糙度rms小于0.5nm。由于第一电极需要与整个微纳米尺寸图形化薄膜阵列形成良好接触，所以需要选用表面高度平整(rms小于0.5nm)和具有高机械强度的绝缘基片(如等离子清洗的抛光al2o3基片、srtio3和mgo等)。然后，利用真空镀膜方法(例如磁控溅射等)在基片表面镀一定厚度的金属电极(例如pt、au等)，当金属电极平整度达到一定要求后，即可与整个微纳米尺寸图形化薄膜阵列形成良好接触，且具有非常小的界面损耗和界面电容。
运用真空镀膜设备可以大批量在第一电极板和样品台表面制备电极，成本相对较低。
进一步地，第一电极和第二电极分别位于微纳米尺寸图形化薄膜阵列的上方和下方。
进一步地，第二电极根据微纳米尺寸图形化薄膜阵列制备条件选定材料。材料需要具有良好导电性、耐高温、且方便在其上表面生长测试微纳米阵列样品。
进一步地，测试夹具上设有螺纹通孔，紧固单元贯穿于螺纹通孔中，且紧固单元位于样品槽内的一端与第一电极板紧密接触。
进一步地，紧固单元为螺栓。
由于微纳米尺寸图形化薄膜阵列的总体积较小，质量较轻，在纯重力作用下，第一电极很难与样品表面紧密贴合，且在实际测试中，根据外加条件如外加磁场方向，光照角度等需求，样品可能并非完全水平放置，因此需要利用测试夹具对样品和电极施加压力，使其紧密接触。为避免测试过程中测试夹具中的部件在磁场等测试环境下产生感应电流干扰测试型号，因此选用高度绝缘且具有较宽的使用温度范围不易发生形变的材料(如石英、各类耐低温塑料等)。
优选地，测试夹具为一体成型且需要具有较小的体积，其中的样品槽为贯通的通孔，样品槽具有相对平行且平整的两个侧面，第二电极放置于其中一个侧面上，第二电极上方依次放置微纳米尺寸图形化薄膜阵列和第一电极，另外一个侧面上设有贯通的螺纹通孔，该螺纹通孔内贯穿设有紧固单元。
进一步地，测试夹具水平、竖直或以一定夹角固定在样品台表面。
进一步地，第一电极和第二电极的一部分分别位于样品槽外，并分别与第一样品台电极和第二样品台电极电连接。
进一步地，微纳米尺寸图形化薄膜阵列包括导电衬底以及位于导电衬底上的若干间隔分布的阵列单元，微纳米尺寸图形化薄膜阵列的厚度为5纳米至20微米，阵列单元的直径大于5纳米。
进一步地，第一电极和第二电极均通过导电金属丝分别与第一样品台电极和第二样品台电极电连接；导电金属丝的直径大于10微米。
进一步地，根据所需测试参数，选择合适的测试仪表作为测试单元。
本发明还公开了上述介电测试系统在测试微纳米尺寸图形化薄膜阵列的介电性能和/或磁介电性能中的应用。
本发明还公开了一种测试微纳米尺寸图形化薄膜阵列的介电性能和/或磁介电性能的方法，采用本发明上述介电测试系统进行，包括以下步骤：
在测试夹具的样品槽内放置夹设有微纳米尺寸图形化薄膜阵列的第一电极和第二电极，然后利用紧固单元对第一电极加压以使得第一电极、微纳米尺寸图形化薄膜阵列和第二电极两两之间紧密接触；并将测试夹具放置于样品台上；
将样品台上的第一样品台电极的两处分别与第一电极和测试单元的一端电连接，将样品台上的第二样品台电极的两处分别与第二电极和测试单元的另一端电连接；并利用测试单元测试微纳米尺寸图形化薄膜阵列的介电性能和/或磁介电性能。
进一步地，第一电极和第二电极的一部分分别位于样品槽外，并分别与第一样品台电极和第二样品台电极电连接。
进一步地，测试夹具水平、竖直或以一定夹角固定在样品台表面。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
本发明的介电测试系统降低了导线和电极连接的难度，使用第一电极和第二电极夹设待测样品，导线只需直接连接第一电极和第二电极，不需直接与待测样品连接，操作简单，避免了待测样品连接导电金属丝产生的损耗和噪声，可以有效的对密集排布的微纳米尺寸图形化薄膜阵列样品进行测试，通过拟合和计算得出介电性能参数。
本发明的样品台使用绝缘性材料，自身电阻率极高，大大降低了样品台内部等效电容对测试的影响，且这些材料通常没有磁性，具有很高的硬度和耐热耐低温性能，因此在变化磁场、温度等测试条件时也不会影响到测试系统的稳定性。
测试夹具使用绝缘性较高和使用温度范围较大的材料，避免了感应电流对测试的影响；夹具的尺寸可以根据样品的测试需要灵活设计和制备，且使用方法简单。
本发明的介电测试系统可以覆盖大面积的密集排布的微纳米尺寸薄膜单元阵列样品，所需配件可以低成本大批量制备，通过模型拟合计算的到样品的介电信息。
本发明的介电测试方法操作方法简单，可快速测试样品，导线和电极连接时不会污染样品。测试夹具可以灵活地配合其他测量仪器，对样品施加可调节的磁场、温度、光照等条件，进行多功能的介电测试。对微纳米尺寸图形化薄膜阵列进行性能测试后，可以通过简单的模型拟合计算，即得到等效的介电和磁介电性能参数。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合详细附图说明如后。
附图说明
图1是本发明介电测试系统的结构示意图；
图2是样品台的表面结构示意图；
图3是第一电极板的结构示意图；
图4是测试夹具的结构示意图；
图5是测试夹具实际安装结构示意图；
图6是采用本发明介电测试系统所测试的bfso/nb:sto微纳米尺寸图形化薄膜阵列的电容和介电损耗随电场频率变化曲线；
图7是采用本发明介电测试系统所测试的bfso/nb:sto微纳米尺寸图形化薄膜阵列的照片图；
附图标记说明：
1-测试单元；3-样品台；4-导电金属丝；5-测试夹具；6-微纳米尺寸图形化薄膜阵列；10-高频测试线；20-第一电极板；21-第一电极；22-第二电极；30-样品放置区；31-第二样品台电极；32-第一样品台电极；50-样品槽；51-螺纹通孔；52-紧固单元；310-第二测试线连接端；311-第二电极连接端；320-第一测试线连接端；321-第一电极连接端。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
参见图1，本发明一较佳实施例的一种用于微纳米尺寸图形化薄膜阵列的介电测试系统，包括：用于测试介电性能的测试单元1、绝缘的样品台3、相对平行设置的第一电极21和第二电极22以及绝缘的测试夹具5，第一电极21和第二电极22之间用于夹设微纳米尺寸图形化薄膜阵列6，第一电极21和第二电极22分别位于微纳米尺寸图形化薄膜阵列6的上方和下方。
根据所需测试参数，选择合适的测试仪表作为测试单元1。
为了减小样品台3自身的微弱介电效应对测试数据的影响，本发明使用高绝缘性材料(例如al2o3)作为样品台3，使用真空镀膜方法(例如磁控溅射等)在样品台3表面的两处分别镀金属电极(例如pt、au等)，以形成间隔设置的第一样品台电极32和第二样品台电极31。具体地，真空镀膜时，利用金属薄片制备样品台3表面镀电极时使用的掩模板，用金属掩模板覆盖于样品台3表面，利用真空镀膜方法(例如磁控溅射等)，镀一定厚度的金属电极(例如pt、au等)。如图2所示，样品台3上形成呈工字型的第一样品台电极32和第二样品台电极31，其中间预留样品放置区30，第一样品台电极32包括第一测试线连接端320和第一电极连接端321；第二样品台电极31包括第二测试线连接端310和第二电极连接端311。其中，第一测试线连接端320和第二测试线连接端310可焊接接线柱或直接分别通过高频测试线10连接至测试单元1的两端。第一电极连接端321和第二电极连接端311可焊接接线柱或直接分别通过导电金属丝4连接第一电极21和第二电极22。
第一电极21作为上电极，第二电极22作为下电极，第一电极21设置于第一电极板20上，第一电极板20具有高平整度和高机械强度。高平整度上电极板(图3)的作用是使得其表面的第一电极21与微纳米尺寸图形化薄膜阵列6上表面的微纳米尺寸金属电极形成良好的接触。在第一电极21连接的导电金属丝4可以与图2中的第一电极连接端321连接，从而极大地减小微纳米薄单元电极与样品台3电极的精确连接难度。导电金属丝4可选择直径50μm的铂丝。
由于第一电极21需要与整个微纳米尺寸图形化薄膜阵列6形成良好接触，所以需要选用表面高度平整(rms小于0.5nm)和具有高机械强度的绝缘基片(如等离子清洗的抛光al2o3基片)。然后，利用真空镀膜方法(例如磁控溅射等)在基片表面镀一定厚度的金属电极(例如pt、au)，即第一电极21，当金属电极平整度达到一定要求后，即可与所有微纳米尺寸图形化薄膜阵列6形成良好接触，且具有非常小的界面损耗和界面电容。因此适用于微纳米尺寸图形化薄膜阵列6的介电特性测试及垂直于表面微纳米薄膜单元介电特性的测试。
由于微纳米尺寸图形化薄膜单元阵列的总体积较小，质量较轻，在纯重力作用下，电极板很难与样品表面金属电极紧密贴合，且在实际测试中，根据外加条件如外加磁场方向，光照角度等需求，样品可能并非完全水平放置，因此需要利用测试夹具5对样品和电极板施加压力，使其紧密接触。测试夹具5为一体成型且需要具有较小的体积，测试夹具5位于样品台3上，测试夹具5开设有用于放置第一电极21、第二电极22和微纳米尺寸图形化薄膜阵列6的样品槽50，测试夹具5可拆卸连接有绝缘的紧固单元52，紧固单元52的一端位于样品槽50内且用于对第一电极21加压以使得第一电极21、微纳米尺寸图形化薄膜阵列6和第二电极22两两之间紧密接触。测试夹具5上设有螺纹通孔51，紧固单元52贯穿于螺纹通孔51中，且紧固单元52位于样品槽50内的一端与第一电极板20紧密接触。优选地，紧固单元52为螺栓。其中的样品槽50为贯通的通孔，样品槽50具有相对平行且平整的两个侧面，第二电极22放置于其中一个侧面上，第二电极22上方依次放置微纳米尺寸图形化薄膜阵列6和第一电极21，另外一个侧面上设有贯通的螺纹通孔51，该螺纹通孔51内贯穿设有紧固单元52。
为避免测试过程中测试夹具5和其中的紧固单元52在磁场等测试环境下产生感应电流干扰测试型号，因此整个测试夹具5的材质选用高度绝缘且具有较宽的使用温度范围不易发生形变的材料(如石英、各类耐低温塑料等)。
图4(a)(b)(c)(d)依次为测试夹具5的俯视图、正视图、立体图和右视图。根据实际测试样品的大小，可以调节紧固件的尺寸参数：根据样品的平面面积调节样品槽50宽度d，测试夹具5高度c，宽度a(适配样品面积0.25cm2≤s≤25cm2)，并且根据实际点阵分布选择合适直径的紧固单元52(螺纹规格：m1-m8)；根据样品厚度调节螺纹通孔51直径d以及测试夹具5长度b(适配样品厚度0.02cm≤h≤0.2cm)。
利用第一电极21作为导电金属丝4与微纳米尺寸图形化薄膜阵列6上的电极之间的导电媒介，在使用时将微纳米尺寸图形化薄膜阵列6上的电极和第一电极板20上的第一电极21相对，微纳米尺寸图形化薄膜阵列6的下方放置第二电极22，将三者放入样品槽50中，第一电极21和第二电极22的一部分分别位于样品槽50外。将紧固单元52缓慢旋入螺纹通孔51中(需先确保紧固单元52与第一电极板20接触的一端表面平整，受力均匀)，直至紧固单元52头部贴合上电极板背面且有一定阻力，完成样品安装(如图5)。然后在露在样品槽50外部的第一电极21和第二电极22分别通过导电金属丝4与第一电极连接端321和第二电极连接端311连接。
根据测试的具体需要，将测试夹具5水平或竖直或以一定夹角固定在样品台3表面。连接完成后，利用测试单元1进行介电性能测试，测试完成后通过介电相关公式拟合计算得出需要的图形和参数即可。
实施例2
一种测试微纳米尺寸图形化薄膜阵列的介电性能和/或磁介电性能的方法，采用本发明实施例1的介电测试系统进行，步骤如下：
在测试夹具5的样品槽50内放置夹设有微纳米尺寸图形化薄膜阵列6的第一电极21和第二电极22，然后利用紧固单元52对第一电极21加压以使得第一电极21、微纳米尺寸图形化薄膜阵列6和第二电极22两两之间紧密接触；并将测试夹具5放置于样品台3上；
将样品台3上的第一样品台电极32的两处分别与第一电极21和测试单元1的一端电连接，将样品台3上的第二样品台电极31的两处分别与第二电极22和测试单元1的另一端电连接；并利用测试单元1测试微纳米尺寸图形化薄膜阵列6的介电性能和/或磁介电性能。
本实施例中，待测样品微纳米尺寸图形化薄膜阵列6为bafe10.2sc1.8o19/nb:srtio3(bfso/nb:sto)阵列，其中nb:srtio3为掺铌钛酸锶衬底，具有良好的导电性，是理想的导电衬底；导电衬底上均匀分布有若干bafe10.2sc1.8o19阵列，bafe10.2sc1.8o19呈圆形，其直径为300微米，厚度为100纳米(如图7白色圆点部分)。bafe10.2sc1.8o19是一种磁性铁氧体，在外加磁场下介电性能会发生一定改变。
测试过程中，使用的绝缘的样品台3为等离子清洗的al2o3，其表面通过磁控溅射制备两个pt电极以分别作为第一样品台3电极和第二样品台3电极，第一电极板20为抛光al2o3，其表面磁控溅射制备pt电极以作为第一电极21，使用的导电金属丝4为直径50μm的铂丝。
采用以上测试系统和方法，通过测试得到了样品电容和介电损耗随电场频率变化的曲线，结果如图6a、b所示。图6a、b分别为bfso/nb:sto微纳米尺寸图形化薄膜阵列的电容随电场频率变化曲线和介电损耗随电场频率变化曲线，图6中，测试条件为：温度t＝300k，电压u＝0.2v，h＝0t，d＝100nm。图6结果表明，该测试系统和夹具具有可行性和可靠性，达到了测试目的。
以上仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。