一种热敏性细小颗粒状物料的莫氏硬度检测方法与流程

本发明涉及材料科学领域，具体涉及一种热敏性细小颗粒状物料的莫氏硬度检测方法。

背景技术：

材料局部抵抗硬物压入其表面的能力称为硬度。硬度不是一个简单的物理概念，而是衡量固体材料软硬程度的一项重要的性能指标。它综合了材料弹性、塑性、强度和韧性等力学性能的指标，既可理解为是材料抵抗弹性变形、塑性变形或破坏的能力，也可表述为材料抵抗残余变形和反破坏的能力。

硬度试验根据固体材料的特性及其用途的不同，测试方法的不同，硬度标准亦有所不同。常用的有静压法(如布氏硬度、洛氏硬度、维氏硬度等)、回跳法(如邵氏硬度、肖氏硬度)、划痕法(如莫氏硬度)及显微硬度、高温硬度等多种检测方法。由于各种硬度标准的力学含义不同，应用领域不同，检测方法各异，相互之间不一定能够直接换算，有的可通过试验加以对比，有的则无法对比。

常用的硬度检测方法如下：

1、布氏硬度(hb)

布氏硬度是用布氏硬度计以1-3000kgf的试验力，将直径分别为1,2.5,5或10mm的硬质合金球或碳化钢球压入被测材料表面，一般用于铸铁、非铁金属、低合金结构钢及结构钢调质件等较软材料的硬度测定，如有色金属、热处理之前或退火后的钢铁等的硬度检测。

2、洛氏硬度(hr)

洛氏硬度是以压痕塑性变形深度来确定硬度值的指标。它是用一个金刚石圆锥(hrc)或经硬化的钢球(钨)压头(hrb等)，以10kgf的预载荷和60、100、或150kgf的主试验力压入被测材料表面。一般用于硬度较高的材料，如金属材料热处理后的硬度等等，故常用于淬火钢的硬度测试。

3、维氏硬度(hv)

维氏硬度，是指用一个相对面间夹角为136°的金刚石正棱锥体压头，以1-120kgf的试验力压入被测试样表面，保持一定时间后卸除载荷，测量压痕对角线长度，进而计算出压痕表面积，最后求出压痕表面积上的平均压力。该法常用于表面淬火时硬化层深度和化学热处理(如渗氮)件表面硬度测试。

4、肖氏硬度

肖氏硬度是材料硬度的一种测试和表示方法。测试原理是将规定的金刚石冲头从固定的高度落在试样的表面上，冲头弹起一定高度，将弹起高度与下落高度之比用以计算肖氏硬度。该法常用于测定橡胶、塑料、金属材料等。

5、莫氏硬度

莫氏硬度是表示矿物硬度的一种标准，又称摩氏硬度，由德国矿物学家腓特烈·摩斯(frederichmohs)1822年首先提出，是在矿物学或宝石学中使用的标准。莫氏硬度是一种相对硬度，采用以软硬不同的棱锥形钻针通过划痕法刻划所测试矿物的表面，再根据划痕的深度对照《莫氏硬度标准表》来判断被测物的硬度值，以符号hm表示。

莫氏硬度是一个相对比较粗略的低精度检测方法，是一种相对硬度，硬度顺序并不表示某物质硬度值的绝对大小，而是相对值。其硬度标准从软至硬共分为10个级别，每个级别的硬度指标以所对应的矿物名称来表示。

采用几支测试笔通过划痕法就可进行固体物料的莫氏硬度检测，虽说方法比较粗略不够精密，仅能表示物质的软硬顺序，但对于采矿行业这种具有一定大小和固定形状的矿石而言，应该说简单有效，经济适用，业已成为该行业普遍认可并使用的硬度检测方法。开发至今，在国内外采矿及矿石加工领域已应用了上百年时间。

显而易见，采用划痕法利用莫氏硬度笔进行硬度检测，前提是物料必须具有一定形状且具有可供划痕的固体表面。以测试笔的结构形状和操作手法来看，对于一些mm级的细小颗粒，尤其1mm以下的粉状或颗粒状结晶物料而言，当颗粒尺寸与测试笔尖大小相当时，即使在放大镜下也是难以直接操作的。

为此，有人提出如下两种辅助方案：

1、加热熔融样件预制法：要做划痕法检测，具有可供测试笔划痕的表面是首要前提。该方案首先通过加热熔融再冷却的方式将松散的待测颗粒状固体物制成整块固体样件，然后再在预制的样件表面进行划痕检测，从而得到相应的莫氏硬度值。该法相对比较简单，适用于熔融/冷却之后除形状外其它理化指标均不被改变的物料，但不能适用于所有颗粒状物料，尤其是热敏性物料或熔点极高的松散物料。

2、化学分析类比法：颗粒状物料不能直接划痕，亦有人采取首先将颗粒状物料进行化学分析检验，之后按化学组成寻找与之对应的固体物料，并以该固体物的划痕检测值为依据通过计算推算出待测颗粒状物料的硬度值。该法对于一些常用的有过类似对应硬度值的物料具有一定的可行性及准确度，对于那些找不到对应元素的鲜有物料，也是不适用的。

采用颗粒状固体磨料以机械喷射方式作业的工业清洗过程，隶属于物理清洗的范畴。众所周知，在相同条件下，磨料的粒径越大、硬度越高，撞击力也就越大，清洗强度越高，清洗效果越好，但同时也会带来基材损伤的潜在风险。所以，磨料的粒径和硬度指标是工业清洗行业采用机械喷射方式作业中选择磨料品种确定清洗参数的重要依据。对于硬度而言，行业中通常以莫氏硬度作为磨料的判定和选择依据，其莫氏硬度值越高，表明磨料的硬度越高，如常用的磨料——石膏为2级，氟石为4级，玻璃珠或不锈钢珠为5.5级，石英砂为7级。

小苏打微晶体作为一种新的安全环保高效节能型机械喷射磨料，已逐渐进入我国的工业清洗领域。小苏打晶体磨料的粒度及其莫氏硬度指标即是清洗过程中最佳操作参数选择的重要依据。由于小苏打微晶体磨料属于粉状或颗粒状结晶体，其粒径仅为100～600μm甚至更小，显然直接划痕难以操作，上述两种辅助方案也无法得到所需的莫氏硬度值。这是因为，其一，小苏打为热敏性物料，在超过40℃的条件下即逐渐发生分解反应而变为纯碱，若采用熔融法，则在加热熔融过程尚未完成之前小苏打这种物质就已不复存在了；其二，采用化学分析类比法，针对小苏打本身而言，目前尚无法找到与之对应的固体物质硬度值来做推算依据。因此迄今为止，在中国国内尚未找到颗粒状小苏打微晶体的莫氏硬度检测方法。

技术实现要素：

为了解决上述难题，本发明根据划痕测试笔的操作特点，特别是结合了颗粒状小苏打物料的热敏特性进行了多种方法的探索研究与筛选，提供了一种适用于细小颗粒状固体物料的划痕法莫氏硬度检测技术，尤其是热敏性结晶物料。从此，细小颗粒状固体物料尤其是热敏性固体物料的莫氏硬度检测，增加了又一解决途径，进一步扩大了应用领域，使简便易行且经济实用的莫氏硬度检测方法得以补充和完善。

一种热敏性细小颗粒状物料的莫氏硬度检测方法，包括以下步骤：

(1)固体样件制作：

1)根据划痕检测面积需要，事先预制不锈钢套筒模具一套，备好台虎钳、力矩扳手；

2)称取一定量待测颗粒状晶体物料，套筒的一端盖上比套筒大的不锈钢挡板，将颗粒倒入套筒模具后注入其饱和溶液直至完全湿润；

3)在套筒另一端嵌入与套筒稍小的不锈钢压板和垫块各一块，并放到台虎钳上；

4)利用力矩扳手将台虎钳缓慢收紧以挤压压板，并控制力矩适宜；

5)挤压过程中晶体颗粒由松散到定型，同时排出多余液体；

6)放置半小时打开台虎钳，将套筒模具取下，小心取出成型湿样件；

7)将湿样件放入干燥箱干燥，控制箱内温度不高于设定温度；

8)待样件干透，放凉备用；

9)根据检测需要，每种物料至少制作1组3个样件。

(2)划痕检测：

1)将预制备好、同一粒径样件一组3个取出，打磨光滑，涂抹标志色；

2)用莫氏硬度测试笔按标号由小到大，在直尺导引下依次在样件表面划痕，直至找到适宜笔号；

3)当每组3个表面均划痕结束，找到不能完全划动/可以划动/轻松划动的3组划痕，并做好笔号与对应划痕的标记。

(3)硬度值判定：

1)仔细观察划痕的深浅及连续/间断状况，以3个样件的划痕结果相同一致为基准：

划不动或划痕断断续续——表明该笔不能完全划动样件，则样件硬度大于该号笔；

划痕清晰深浅一致——表明该笔可以划动样件，则样件硬度小于该号笔；

划痕较深——表明该笔不需用力即轻易划动样件，则样件硬度已远小于该号笔。

2)选择与硬度测试笔标号所对应的莫氏硬度值，再与莫氏硬度标准表进行对照，即可得到所测物料的莫氏硬度检测值与对应参考物。

优选的，所述细小颗粒状物料可以为颗粒状小苏打微晶体或其它类似结晶状物料。

优选的，颗粒状小苏打微晶体的粒度可以为80目或其它目数。

优选的，所述力矩控制可以是50～70n·m或类似力矩。

优选的，控制干燥箱箱内温度可以控制不高于60℃或相应温度值。

本发明设备结构简单、操作实用方便、结果判断快捷、实施简便费用少，不仅适用于多种细小颗粒状结晶物的硬度检测，更适用于热敏性物料的检测，为颗粒状物料尤其是热敏性颗粒状物料增加了新的预处理手段。它的成功运用，将使简单实用经济合理的划痕法莫氏硬度检测范围进一步扩大，使得一些常规方法无法进行的硬度检测的难题得以解决。

附图说明

图1是本发明的工装结构图。

图2是本发明的制样模具的结构示意图。

图3是本发明的预制样件。

图4是本发明的样件划痕标记图。

图5是本发明对比例1的样件划痕标记图。

其中，1台虎钳，2制样模具，2.1封堵板，2.2套筒模具，2.3压板，2.4垫块，3颗粒状物料，4力矩扳手。

具体实施方式

下面以颗粒状小苏打微晶体物料的莫氏硬度检测为例对本发明的具体操作模式做进一步的描述，与该法类似情况下所获得的其它实例，尤其是细小粉状或热敏性物料、结晶体的定型、检测，均属于本发明保护范围。

鉴于细小的颗粒状物料不能为划痕法莫氏硬度检测提供所需的表面，所以本发明的首要任务就是采取措施创造这个表面。实际上，将细小颗粒凝结在一起的方法有许多种，例如：加入胶凝剂粘接后晾干成型，用其它物料包裹成型，加热熔融后冷却成型等等。显而易见，这些常规方法要么会因其它物质的加入对划痕结果产生影响，要么因被测物质发生变异，检测结果并非原物。所以，寻找选择一种操作简单经济适用且物性不变的颗粒表面再造方案，是有效进行划痕法莫氏硬度检测的首要前提。用于检测的表面制成之后，划痕的操作技巧和判断依据也是保证检测质量的重要手段。本发明提供的补充改进方案主要有如下两个方面：

①划痕表面再造：采用挤压法进行表面再造方案属于纯物理方式，整个制作过程不加热，除本物料的饱和溶液外不添加任何与被测物无关的其它物质，不会使被测物料的原有理化性质发生改变。

②划痕操作完善：划痕操作中引入了直尺导引和结果判断依据2个新概念，使所测结果更能代表颗粒本身的硬度特性。

实施例1

样品：80目小苏打微晶体

(1)固体样件制作：

1)备好台虎钳及扭力扳手各一套，预制用不锈钢套筒模具一套；

2)称取80目小苏打微晶体150g，倒入一端用大于套筒直径的不锈钢板封堵的套筒模具之中，并注入小苏打饱和溶液至晶体完全湿润；

3)在套筒模具另一端嵌入与套筒直径稍小的不锈钢压板一块，连同垫块一同夹在台虎钳上；

4)利用力矩扳手将台虎钳缓慢收紧挤压压板，力矩控制在50～70n·m；

5)挤压过程中晶体颗粒由湿润松散到初步定型，同时挤出孔隙中多余液体；

6)放置半小时使颗粒完成定型，松开台虎钳，连同封堵板、套筒模具、压板和垫块一同取下；

7)小心将挤压成型的湿样件模型从套筒模具中整体取出；

8)将成型湿样件放入托盘在干燥箱中低温加热慢慢干燥，控制箱内温度不得高于60℃；

9)样件完全干透后，一个具有平整表面的小苏打晶体样件制作完成，放凉备用；

为保证检测的准确性，制作样件1组3个。如图3所示。

(2)划痕检测：

1)将预制备好的80目固体样件一组3个取出，用细砂纸轻轻将表面打磨光滑，并用彩色粉笔在打磨光滑的表面分别涂抹了红、粉、蓝三种标志色；

2)取出莫氏硬度测试笔，按标号从1号开始在直尺导引下依次在3个样件表面分别划痕；

3)1号笔根本划不动，2号笔稍微划动一点，但划痕断续，3号笔全部划动，4号笔轻松划动且划痕较深，由此得到不全划动/划动/轻松划动三种划痕；

4)对应划痕和笔号做好标记。

(3)硬度值判定：

1)首先分别观察3个样件上同一标号笔的划痕深浅状况：

2号笔——划痕断断续续，时有时无，说明该笔不能完全划动样件，则表明样件硬度大于2号笔；

3号笔——划痕清晰深浅一致，说明该笔可以划动样件，则表明样件硬度小于3号笔；

4号笔——划痕较深，说明该笔不需用力即轻易划动样件，则表明样件硬度远小于4号笔。

2)如图4所示，以3个样件划痕进行比对可见：

首次出现划痕的为2号测试笔，但划痕断续不连贯，说明样件硬度大于2号笔；

3号测试笔的划痕，清晰一致且连续不间断，说明样件可以被划动其硬度应小于3号笔；

最后观察4号测试笔的划痕，看到划痕较深且连续，则说明样件硬度已远小于该笔。

3)由得到的3组划痕深浅及连续性结果综合判定，该样件的硬度值低于3号，高于2号，其莫氏硬度值应在这两个标号之间，即得到本例该组小苏打样件的莫氏硬度值为2～3；再将莫氏硬度值与莫氏硬度标准表格相对照，从而得到本组样件的莫氏硬度值介于石膏和方解石之间。

对比例1：

样品：80目小苏打微晶体

(1)固体样件制作：

1)根据划痕检测面积需要，备好台虎钳及扭力扳手各一套，预制用不锈钢套筒模具一套；

2)选择胶凝粘接法，将液体胶js8302与水分别以1:0、1:1、1:2的体积混合均匀，制成3份不同比例的胶水备用；

3)称取80目小苏打微晶体150g，倒入一端用不锈钢板封堵的套筒模具之中，再将配制好的1份胶水倒入模具中均匀搅拌，并使之浸透；

4)在套筒模具另一端嵌入与套筒稍小的不锈钢压板一块，加上垫块夹在台虎钳上；

5)利用力矩扳手将台虎钳缓慢收紧挤压压板，力矩控制在50～70n·m，挤出多余液体胶；

6)放置半小时完成定型，松开台虎钳，连同封堵板、套筒模具和压板一同取下；

7)由于是以胶水作为粘结剂，挤压成型的样件模型从套筒模具中整体取出难度较大，需十分小心且有耐心，稍不留意样件就会粘连在套筒上造成坏损，最后与样件相贴的压板2.3，需要用美工刀小心剥离才能取下；

8)重复3-7的步骤，分别以其余2种比例的胶水再制成2个湿样件；

9)将成型的3个样件做好标记放入托盘在干燥箱中于60℃加热干燥后，放凉备用。

(2)划痕检测：

1)将预制备好的3个固体样件取出，先用细砂纸轻轻将表面打磨光滑，再对应标记用彩色粉笔在打磨光滑的表面分别涂抹红、粉、蓝3种标志色；

2)用莫氏硬度测试笔，按标号由小到大在直尺导引下依次在3个样件表面分别做出3组划痕，每组3根；

3)1号笔依然划不动，依次更换大一号笔继续刻划，最后得到2、3、4号笔的三种划痕。

(3)硬度值判定：

1)首先分别观察3个样件上同一标号笔的划痕深浅状况，如图5所示：

①胶：水＝1:2样件：首次出现划痕的为2号笔，但划痕断续不连贯，3号笔虽有划痕看起来还算连续，4号笔划痕较深，但周边划掉的颗粒较多；

②胶：水＝1:1样件：首次出现划痕的为2号笔，但划痕断续不连贯，3号笔划痕连续，4号笔划痕较深，但也有被划掉的颗粒；

③胶：水＝1:0样件：首次出现划痕的为2号笔，但划痕断续不连贯，3号笔划痕连续，4号笔划痕较深，被划掉的颗粒相对少一些。

2)根据规则可以初步判断，以不同比例胶水制作的3个样件的莫氏硬度值也在2～3之间，将莫氏硬度值与莫氏硬度标准表格相对照，可以得到本组样件的莫氏硬度值仍介于石膏和方解石之间。但由检测照片图5可见，以不同比例胶水粘接的样件并不是很牢固，划痕过程中有不同程度的颗粒被测试笔划掉脱离下来，所以，看到的划痕并非均由划开的颗粒形成。而且，其样件固体的结实程度，随着加水比例的增加而减小。

对比例2：

样品：80目小苏打微晶体

(1)固体样件制作：

1)备好台虎钳及扭力扳手各一套，预制用不锈钢套筒模具一套；

2)采用干挤法，称取80目小苏打微晶体150g，倒入一端用不锈钢板封堵的套筒模具之中；

3)在套筒模具另一端直接嵌入与套筒稍小的不锈钢压板一块，加上垫块夹在台虎钳上；

4)利用力矩扳手将台虎钳缓慢收紧挤压压板，力矩控制在50～70n·m；

5)放置半小时使颗粒完成定型，松开台虎钳，连同封堵板、套筒模具、压板和垫块一同取下；

6)当小心将挤压成型的样件模型从套筒模具中取出时，因微晶体为干燥的细小颗粒，只由人力挤压难以成型，即使勉强成型小心取出也是一碰即酥，无法作为成型样件使用，后面的划痕操作更是无法进行。

由此可见，本发明以简单灵巧的设备设施及方便快捷的饱和溶液样件制备工艺，即可使在常态下无法进行的莫氏硬度检测技术具有了操作的可行性与实用性，不仅使多种细小颗粒状固体结晶物料的莫氏硬度划痕检测成为可能，而且因物料受热分解导致的测量不准难题得以解决，从而使其更适用于一些热敏性结晶物料的划痕检测，且结果可靠，经济实用。虽然额外添加固化剂也可达到类似效果，表面上看其检测值与采用饱和母液的结果相当，但它对固化剂品种的筛选和配置比例的摸索，需要花费较多的人力物力；而且因固化剂粘度的增加致使样件的脱模难度增大以及成功率降低以及划痕操作复杂，所以远没有实施例来得简洁实用和准确可靠。而直接干法加压成型，若不使用专用设备，仅靠人力连样件都难以制成，检测更是无从谈起了。因此，本发明无论从样件制作工具的设备开发还是样件制备过程的技术手段以及划痕操作的检测方法，均实现了简洁实用、操作方便、结果可靠、费用低廉、适应性广的目标，具有一定的先进性、新颖性和实用性。