一种水浴氮吹仪的校正方法与流程

文档序号:21842891发布日期:2020-08-14 16:43阅读:259来源:国知局

本发明涉及测量设备技术领域,具体为一种水浴氮吹仪的校正方法。



背景技术:

水浴氮吹仪是一种常用理化检测实验设备,将溶有目标物质的有机提取液在水浴加热的状态下,用控制在一定流速的氮气对其进行吹扫,加速有机溶剂的挥发,最终使提取液到浓缩,实现目标产物与有机溶剂的分离。

水浴氮吹仪的吹扫流速由气体分配系统控制,当气体分配系统输出的气压越大,气路输出的吹扫流速越快。水浴氮吹仪的氮气吹扫流速对目标物质的分离具有一定的影响。如果吹扫流速过快,将导致有机溶剂快速挥发,并使目标物在溶解状态下随溶剂一同挥发,造成目标物的损失,影响检测结果。如果吹扫流速过慢,则无法有效降低提取液外部压强,使得有机溶剂挥发缓慢,影响检测实验效率。

水浴氮吹仪的水浴温度由水浴加热系统控制,水浴温度对目标物质的分离也具有一定的影响。水浴温度过高,会导致某些热稳定性差的目标物质在分离的过程中分解或与溶剂发生反应,导致检测结果偏低,水浴温度过低,则降低有机溶剂挥发速率,降低检测效率。

综上所述,水浴氮吹仪的气体分配系统和水浴加热系统的相关物理参数对检测结果具有一定的影响,因此对水于氮吹仪的气体分配系统和水浴加热系统进行计量校准可有效评价水于氮吹仪的状态和性能,对水浴氮吹仪在检测实验的使用中具有指导意义。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种水浴氮吹仪的校正方法,以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种水浴氮吹仪的校正方法,包括以下操作步骤:

s1:观察水浴氮吹仪外观通用计量,确保以下指标正常:水浴氮吹仪标签标识清晰,开关按键灵敏,数显指示屏清晰;连接气源与气体分配系统管路紧密,无漏气现象;升降系统能自由调节流路高度;各流路流量调节开关均能自由调节对应流路气流大小。

s2:调整水浴氮吹仪气体分配系统:

s21:设流路总数量为n,将其中某一流路下端氮吹针取下,上端接入微压差计,关闭其余流路流量调节开关;打开氮气气源,调节气体分配系统的输出气压至某一特定气压p0,测出气压稳定时压差计显示的气压pi,pi为对应流路的实际输出气压;

s22:按上述步骤依次测量气体分配系统输出气压为p0时所有流路对应的输出气压p1、p2……pn,求出p1、p2……pn的平均值水浴氮吹仪气体分配系统的压力示值误差为

s3:调整水浴氮吹仪的水浴加热系统:

s31:关闭氮气气源,使气体分配系统的气压指示值为0,各流路均无气体流出;设置水浴加热系统温度为t0,水浴加热系统显示水浴温度达到t0并稳定后,利用多通道温湿度场巡检仪对水浴氮吹仪温度偏差和均匀度进行检测;

s32:在流路下方对应固定试管位置布置测温点,布点流路相邻两侧的流路不再布置测温点,使测温点流路和非测温点流路呈交替分布,设水浴氮吹仪流路总数量n(n为偶数),则巡检仪布置的总测温点数为

s33:每隔5秒钟记录1次各测温点流路温度,共记录15次,测温点流路i的实际温度为ti修为对应巡检仪检测通道的修正值,水浴加热系统的温度偏差为

s34:计算出水浴加热系统的均匀度为个测温点中实际温度最大值与最小值之差,即ti均=tpimax-tpimin。

s35:测量水浴加热系统的波动度tb:某测温点i测得的最大值为timax,最小值为timin,该测温点15个测量值的极差为rti=timax-timin,波动度为个测温点中极差最大值的

优选的,其中计量标准器具为压差计和多通道温湿度场巡检仪。

优选的,气压测量的不确定度分量来源为压差计的测量不确定度和水银气压指示值读数的不确定度。

优选的,水浴氮吹仪气体分配系统流路气压均匀度以p1、p2……pn的标准偏差s表示。

优选的,水浴加热系统温度测量中的不确定度分量来源为多通道温湿度场巡检仪对应通道的测量不确定度,若加热显示为指针式读数,则温度测量不确定度分量来源为对应通道的测量不确定度和测温读数的不确定度。

优选的,本发明提供的校正方法有效周期为12个月。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明能够降低水浴氮吹仪的气体分配系统和水浴加热系统的相关物理参数对检测结果的影响,在气体分配系统输出相同气压的条件下,分别对各流路端实际气压的测量,与气压指示装置读数进行比较,确定气压指示装置的示值误差,同时对测量得到各流路气压之间的差异进行比较,评价气体分配系统流速输出的均匀性,达到对水浴氮吹仪气体分配系统计量校准的目的;当温度指示控制系统显示实际温度达到设定温度时,可通过对水浴氮吹仪各流路对应水域位点的温度测量,确定温度指示控制系统的示值误差及各流路对应水域位点温度的均匀度,在相同时间间隔下,对各流路对应水域位点温度进行多次测量并对结果进行比较,可确定水浴加热系统温度波动度。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

一种水浴氮吹仪的校正方法,包括以下操作步骤:

s1:观察水浴氮吹仪外观通用计量,确保以下指标正常:水浴氮吹仪标签标识清晰,开关按键灵敏,数显指示屏清晰;连接气源与气体分配系统管路紧密,无漏气现象;升降系统能自由调节流路高度;各流路流量调节开关均能自由调节对应流路气流大小。

s2:调整水浴氮吹仪气体分配系统:

s21:设流路总数量为n,将其中某一流路下端氮吹针取下,上端接入微压差计,关闭其余流路流量调节开关;打开氮气气源,调节气体分配系统的输出气压至某一特定气压p0,测出气压稳定时压差计显示的气压pi,pi为对应流路的实际输出气压;

s22:按上述步骤依次测量气体分配系统输出气压为p0时所有流路对应的输出气压p1、p2……pn,求出p1、p2……pn的平均值水浴氮吹仪气体分配系统的压力示值误差为

s3:调整水浴氮吹仪的水浴加热系统:

s31:关闭氮气气源,使气体分配系统的气压指示值为0,各流路均无气体流出;设置水浴加热系统温度为t0,水浴加热系统显示水浴温度达到t0并稳定后,利用多通道温湿度场巡检仪对水浴氮吹仪温度偏差和均匀度进行检测;

s32:在流路下方对应固定试管位置布置测温点,布点流路相邻两侧的流路不再布置测温点,使测温点流路和非测温点流路呈交替分布,设水浴氮吹仪流路总数量n(n为偶数),则巡检仪布置的总测温点数为

s33:每隔5秒钟记录1次各测温点流路温度,共记录15次,测温点流路i的实际温度为ti修为对应巡检仪检测通道的修正值,水浴加热系统的温度偏差为

s34:计算出水浴加热系统的均匀度为个测温点中实际温度最大值与最小值之差,即ti均=tpimax-tpimin。

s35:测量水浴加热系统的波动度tb:某测温点i测得的最大值为timax,最小值为timin,该测温点15个测量值的极差为rti=timax-timin,波动度为个测温点中极差最大值的

进一步的,其中计量标准器具为压差计和多通道温湿度场巡检仪。

进一步的,气压测量的不确定度分量来源为压差计的测量不确定度和水银气压指示值读数的不确定度。

进一步的,水浴氮吹仪气体分配系统流路气压均匀度以p1、p2……pn的标准偏差s表示。

进一步的,水浴加热系统温度测量中的不确定度分量来源为多通道温湿度场巡检仪对应通道的测量不确定度,若加热显示为指针式读数,则温度测量不确定度分量来源为对应通道的测量不确定度和测温读数的不确定度。

进一步的,本发明提供的校正方法有效周期为12个月。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1