一种钢材一次带状组织金相腐蚀剂以及金相显示方法与流程

本发明属于金相检验技术领域，具体涉及一种钢材一次带状组织金相腐蚀剂以及金相显示方法。

背景技术：

一般而言，带状组织是由于钢锭的枝晶偏析所导致。由于钢水在凝固时选择性结晶，因此其在枝干上的成分较为纯净，而在枝晶间则富集了较多的碳、合金元素、磷和硫等杂质。钢锭在锻轧变形时，其干和枝晶间被压延而伸长为纤维组织，从而形成所谓的一次带状组织，它是由枝晶偏析沿热加工方向延伸所形成的原始带状。而二次带状组织产生的根本原因是连铸坯在凝固过程中碳和其他合金元素发生偏析而富集在枝间，在热轧加热时由于元素偏析，钢中各区域的ar3点温度不一致。亚共析钢从终轧时的奥氏体状态冷却时，首先在ar3点温度开始析出先共析铁素体，当冷却到ar1时才开始形成珠光体，从而形成了铁素体+珠光体的带状组织。由固态相变所产生的显微组织带状为二次带状，通常经硝酸酒精腐蚀后看到的带状组织为二次带状。一次带状组织是指钢液在凝固过程中形成的枝晶偏析,它具有相对的稳定性,加热后初生晶粒消失，但枝晶偏析仍然会保留下来，后经轧制变形延伸，形成纤维带状。用普通硝酸酒精不能显示出一次带状组织。在一次带状组织的基础上能形成二次带状组织，但具有一次带状组织的钢材不一定会出现二次带状组织，这与轧制时控轧控冷等工艺有密切关系。带状组织将使钢的力学性能产生方向性，使得钢的横向韧性指标降低，并使钢的被切削加工性能变坏。

通常，我们会把二次带状组织视为钢的显微组织缺陷，但二次带状组织是固态相变的产物，在本质上对材料使用性能造成负面影响是一次带状组织，因此，如何从冶金工艺上改善一次带状组织的形貌与分布才是至关重要的。但是，一次带状组织的腐蚀和显示一直是个难题，目前尚无法腐蚀并显示出清晰的一次带状组织。

技术实现要素：

鉴于上述问题，本发明提供一种钢材一次带状组织金相腐蚀剂以及金相显示方法。本发明所述金相腐蚀剂以及金相显示方法主要适用于经过轧制变形后的热轧钢材产品，也可用于轧后热处理过的钢材产品，操作方便，腐蚀效果稳定，可清晰地显示钢材试样的一次带状组织，可用于评价钢材产品的质量和性能。

本发明用于实现上述目的的技术方案如下：

本发明提供一种钢材一次带状组织金相腐蚀剂，所述金相腐蚀剂包含：水、甲醇、氯化铜和盐酸；

其中，所述水的体积、所述甲醇的体积、所述氯化铜的质量与所述盐酸的体积的比例为：(25～35)ml:(25～35)ml:(20～30)g:(1～3)ml。

在一些优选实施方式中，本发明所述的钢材一次带状组织金相腐蚀剂中，所述水的体积、所述甲醇的体积、所述氯化铜的质量与所述盐酸的体积的比例为：30ml:30ml:25g:2ml。

在一些实施方式中，本发明所述的钢材一次带状组织金相腐蚀剂中，所述盐酸的质量百分比浓度为36～38w％。

在一些实施方式中，本发明所述一种钢材一次带状组织金相腐蚀剂的制备步骤为：按本发明所述比例将所述水、甲醇、氯化铜和盐酸混合均匀，得到所述钢材一次带状组织金相腐蚀剂。

本发明还提供一种钢材一次带状组织金相显示方法，所述方法包括以下步骤：

将钢材试样经抛光处理(也可以在抛光处理前进行磨制)，得到钢材试样的抛光面；

采用如本发明所述的钢材一次带状组织金相腐蚀剂，对所述钢材试样的抛光面进行腐蚀处理，得到金相腐蚀试样；

将所述金相腐蚀试样经冲洗、干燥，得到金相观察试样；

将所述金相观察试样放在金相显微镜下进行观察，采集图片。

在一些实施方式中，本发明所述的钢材一次带状组织金相显示方法中，所述方法包括以下步骤：

将钢材试样经抛光处理，得到钢材试样的抛光面；

将所述钢材试样的抛光面浸入如本发明所述的钢材一次带状组织金相腐蚀剂中，进行腐蚀处理，得到金相腐蚀试样；

将所述金相腐蚀试样经冲洗、干燥，得到金相观察试样；

将所述金相观察试样放在金相显微镜下进行观察，采集图片。

在一些实施方式中，本发明所述的钢材一次带状组织金相显示方法中，所述将所述钢材试样的抛光面浸入如本发明所述的钢材一次带状组织金相腐蚀剂中，包括：所述钢材试样的抛光面与所述钢材一次带状组织金相腐蚀剂的液面垂直。

在一些实施方式中，本发明所述腐蚀处理还可以是本领域技术人员所公知的各种金相腐蚀处理方法，如浸蚀法、擦蚀法、滴蚀法。

在一些实施方式中，本发明所述的钢材一次带状组织金相显示方法中，所述钢材试样为平行于轧制方向的纵截面试样。

在一些实施方式中，本发明所述的钢材一次带状组织金相显示方法中，所述将钢材试样经抛光处理，包括：将所述钢材试样经镶嵌、磨制和抛光，直至所述钢材试样的抛光面光洁并无明显的划痕、污点。

在一些实施方式中，所述抛光处理，可以是电化学抛光、机械抛光和化学抛光；经过所述抛光处理后，在所述钢材试样上获得一个平整的抛光面。

在一些实施方式中，本发明所述的钢材一次带状组织金相显示方法中，所述腐蚀处理的时间为1～10秒。

在一些实施方式中，本发明所述的钢材一次带状组织金相显示方法中，所述腐蚀处理的方法包括：浸蚀法、擦蚀法或滴蚀法。

在一些实施方式中，本发明所述的钢材一次带状组织金相显示方法中，所述钢材试样的抛光面经所述腐蚀处理后，所述钢材试样的抛光面呈现棕红色。

在一些实施方式中，本发明所述的钢材一次带状组织金相显示方法中，所述冲洗包括：先经水冲洗3～8秒，后经无水乙醇冲洗3～8秒。

在一些实施方式中，本发明所述的钢材一次带状组织金相显示方法中，所述金相显微镜采用50～200倍放大视场。

在一些实施方式中，本发明所述的钢材一次带状组织金相显示方法中，将所述金相观察试样放在金相显微镜下(采用50～200倍放大视场)进行观察，采集得到的图片中出现明显的白色条带，即所述钢材一次带状组织。

在一些实施方式中，本发明所述的钢材一次带状组织金相显示方法中，所述钢材为轧制钢材；

在一些优选实施方式中，本发明所述的钢材一次带状组织金相显示方法中，所述钢材为轧制后经热处理的钢材。

在一些实施方式中，本发明所述的钢材一次带状组织金相显示方法中，所述钢材为20crmnti钢材或q420钢材。

本发明所述的一个或多个技术实施方式，至少具有如下技术效果或优点：

(1)本发明所述金相腐蚀剂的制备方法简便，室温下即可使用，不需加热处理；所述金相腐蚀剂的腐蚀效果好，可清晰地显示钢材试样的一次带状组织，解决了轧制钢材的一次带状组织显示困难和难以显示清晰的问题；

(2)相比于现有技术，本发明所述金相腐蚀剂以及金相显示方法可以使轧制钢材中的一次带状组织容易辨别，有利于评价轧制钢材产品的质量。

(3)为了证明本方法侵蚀出的白色条带为一次带状组织，本发明进行了显微硬度和电子探针元素面扫描试验。将本发明所述金相观察试样进行显微硬度试验，该方法腐蚀出的条带硬度明显偏高，一般元素偏聚区域会比基体硬度高，说明条带处为元素铸坯凝固时元素偏析处；同时由于电子探针设备进行元素面扫描时，会根据合金元素的含量用不同颜色把元素含量高低区域显示出来，从而表征出元素偏析带。金相侵蚀出条带处试样经电子探针进行合金元素面扫后，发现和电子探针扫描得到的元素偏析分布具有一致性。硬度试验和电子探针试验说明了本方法侵蚀出的条带为元素铸坯凝固时元素偏析处，即证明了本发明所采用的试验方法侵蚀显示的条带为合金元素偏析带，为一次带状组织。

(4)本发明中将所述金相观察试样放在金相显微镜下(采用50～200倍放大视场)进行观察，可采用显微镜的灰色模式，采集到的图片为黑白色，出现明显的白色条带；也可采用彩色模式，采集到的图片为红棕色，在红棕色视场中出现浅色的条带。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1的(a)和(b)示出了本发明实施例1中所得到的一次带状组织图片；

图2的(a)和(b)示出了本发明实施例3中所得到的一次带状组织图片；

图3示出了本发明对比例1中所得到的金相组织图片；

图4的(a)和(b)示出了本发明对比例2中所得到的金相组织图片。

具体实施方式

下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。

在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。

除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。

本发明实施例提供的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：

本发明提供一种钢材一次带状组织金相腐蚀剂，所述金相腐蚀剂包含：水、甲醇、氯化铜和盐酸；

其中，所述水的体积、所述甲醇的体积、所述氯化铜的质量与所述盐酸的体积的比例为：(25～35)ml:(25～35)ml:(20～30)g:(1～3)ml。

本申请的发明人经过大量的筛选试验，最终确定了水、甲醇、氯化铜和盐酸的配比关系，从而使得所述金相腐蚀剂的腐蚀效果好，可清晰地显示钢材试样的一次带状组织，解决了轧制钢材的一次带状组织显示困难和显示清晰的问题，实现了良好的技术效果。

在一些优选实施方式中，本发明所述的钢材一次带状组织金相腐蚀剂中，所述水的体积、所述甲醇的体积、所述氯化铜的质量与所述盐酸的体积的比例为：30ml:30ml:25g:2ml。

针对本发明所述钢材一次带状组织金相显示方法而言，选择水、甲醇、氯化铜和盐酸的何种配比关系最适合，发明人进一步进行了筛选和优化，发现当所述水的体积、所述甲醇的体积、所述氯化铜的质量与所述盐酸的体积的比例为：30ml:30ml:25g:2ml时，最有利于显示钢材试样的一次带状组织。

本发明还提供一种钢材一次带状组织金相显示方法，所述方法包括以下步骤：

将钢材试样经抛光处理，得到钢材试样的抛光面；

采用如本发明所述的钢材一次带状组织金相腐蚀剂，对所述钢材试样的抛光面进行腐蚀处理，得到金相腐蚀试样；

将所述金相腐蚀试样经冲洗、干燥，得到金相观察试样；

将所述金相观察试样放在金相显微镜下进行观察，采集图片。

本发明经过大量实验获得了上述钢材一次带状组织金相显示方法，由此使得轧制钢材中的一次带状组织容易辨别，有利于评价轧制钢材产品的质量。

在一些实施方式中，本发明所述的钢材一次带状组织金相显示方法中，所述方法包括以下步骤：

将钢材试样经抛光处理，得到钢材试样的抛光面；

将所述钢材试样的抛光面浸入如本发明所述的钢材一次带状组织金相腐蚀剂中，进行腐蚀处理，得到金相腐蚀试样；

将所述金相腐蚀试样经冲洗、干燥，得到金相观察试样；

将所述金相观察试样放在金相显微镜下进行观察，采集图片。

发明人通过实验发现，将所述钢材试样的抛光面浸入所述金相腐蚀剂中进行腐蚀处理(浸蚀法)，所获得的腐蚀效果好，所得到的金相观察试样中可清晰地显示一次带状组织。

在一些实施方式中，本发明所述的钢材一次带状组织金相显示方法中，所述钢材试样为平行于轧制方向的纵截面试样；可以使带状组织是沿着轧制方向变形，横截面方向带状组织不明显。

在一些实施方式中，本发明所述的钢材一次带状组织金相显示方法中，所述腐蚀处理的时间为1～10秒；腐蚀时间过长，导致侵蚀面发黑，影响试样组织的清晰度。

在一些实施方式中，本发明所述的钢材一次带状组织金相显示方法中，所述钢材试样的抛光面经所述腐蚀处理后，所述钢材试样的抛光面呈现红棕色。本发明中，因为腐蚀剂中含有氯化铜，在腐蚀中发生的化学反应使铜出现在抛光面，因此腐蚀面上出现的颜色和铜的颜色相同，为红棕色。

在一些实施方式中，本发明所述的钢材一次带状组织金相显示方法中，所述冲洗包括：先经水冲洗3～8秒。冲洗时间过长，不利于试样的干燥；后经无水乙醇冲洗3～8秒；时间过长，乙醇不利于挥发，抛光面不干净。

在一些实施方式中，本发明所述的钢材一次带状组织金相显示方法中，所述金相显微镜采用50～200倍放大视场。倍数如果太大，观测区域过小，不利于观测带状组织宏观形貌。

下面将结合实施例、对照例及实验数据对本申请所述的钢材一次带状组织金相腐蚀剂以及金相显示方法进行详细说明。

实施例1：

配制本发明所述钢材一次带状组织金相腐蚀剂：将水25ml、甲醇25ml、氯化铜20g和质量百分比浓度为36w％的盐酸1ml混合均匀，得到钢材一次带状组织金相腐蚀剂，放入容器中备用。

(1)取20crmnti钢材(经热处理：将加热到930度奥氏体区，保温30min，然后进行水冷处理)，沿平行于钢材轧制方向获取纵截面，得到20crmnti钢材试样，将该试样经镶嵌、磨制和抛光，直到抛光面光洁并无明显划痕、污点为止；

(2)采用上述制备的钢材一次带状组织金相腐蚀剂，对步骤(1)得到的钢材试样的抛光面进行擦蚀10秒，抛光面呈现棕红色，得到金相腐蚀试样；

(3)将步骤(2)得到的金相腐蚀试样立即用水冲洗3秒，再迅速放入乙醇中冲洗3秒，干燥后(吹干)得到金相观察试样，备用；

(4)将步骤(3)得到的金相观察试样放在金相显微镜下进行观察，放大50倍视场，采集图片；图片中出现明显的条带，为一次带状组织，其中某些一次带状组织较粗，贯穿视场，如图1所示。

实施例2：

配制本发明所述钢材一次带状组织金相腐蚀剂：将水35ml、甲醇35ml、氯化铜30g和质量百分比浓度为38w％的盐酸3ml混合均匀，得到钢材一次带状组织金相腐蚀剂，放入容器中备用。

(1)取q420钢材，沿平行于钢材轧制方向获取纵截面，得到q420钢材试样，将该试样经镶嵌、磨制和抛光，直到抛光面光洁并无明显划痕、污点为止；

(2)采用上述制备的钢材一次带状组织金相腐蚀剂，对步骤(1)得到的钢材试样的抛光面进行滴蚀处理8秒，抛光面呈现红色，得到金相腐蚀试样；

(3)将步骤(2)得到的金相腐蚀试样立即用水冲洗8秒，再迅速放入乙醇中冲洗8秒，干燥后(吹干)得到金相观察试样，备用；

(4)将步骤(3)得到的金相观察试样放在金相显微镜下进行观察，放大100倍视场，采集图片；图片中有明显的条带，为一次带状组织，该一次带状组织间隔较小，带状细而稠密(其中某些一次带状组织较粗)，带状大部分贯穿视场。

实施例3：

配制本发明所述钢材一次带状组织金相腐蚀剂：将水30ml、甲醇30ml、氯化铜25g和质量百分比浓度为36w％的盐酸2ml混合均匀，得到钢材一次带状组织金相腐蚀剂，放入容器中备用。

(1)取q420钢材，沿平行于钢材轧制方向获取纵截面，得到q420钢材试样，将该试样经镶嵌、磨制和抛光，直到抛光面光洁并无明显划痕、污点为止；

(2)将步骤(1)得到的钢材试样的抛光面浸入上述钢材一次带状组织金相腐蚀剂中，该钢材试样的抛光面与钢材一次带状组织金相腐蚀剂的液面垂直，进行腐蚀处理1秒，抛光面呈现红色，得到金相腐蚀试样；

(3)将步骤(2)得到的金相腐蚀试样立即用水冲洗5秒，再迅速放入乙醇中冲洗5秒，干燥后(吹干)得到金相观察试样，备用；

(4)将步骤(3)得到的金相观察试样放在金相显微镜下进行观察，放大200倍视场，采集图片；图片中有明显的条带，为一次带状组织，该一次带状组织间隔较小，带状细而稠密(其中某些一次带状组织较粗)，带状大部分贯穿视场，如图2所示。

对比例1：

(1)取20crmnti轧材试样(经热处理：将加热到930度奥氏体区，保温30min，然后进行水冷处理)，将该试样经镶嵌、磨制和抛光，直到抛光面光洁并无明显划痕、污点为止；

(2)采用4％硝酸酒精，对步骤(1)得到的钢材试样的抛光面进行腐蚀处理2秒，得到金相腐蚀试样；

(3)将步骤(2)得到的金相腐蚀试样立即用水和乙醇冲洗，吹干后得到金相观察试样，备用；

(4)将步骤(3)得到的金相观察试样放在金相显微镜下进行观察，放大200倍视场，采集图片；图片中显示金相组织为马氏体组织，无明显带状，如附图3所示。

对比例2：

(1)取q420轧材试样，将该试样经镶嵌、磨制和抛光，直到抛光面光洁并无明显划痕、污点为止；

(2)采用4％硝酸酒精，对步骤(1)得到的钢材试样的抛光面进行腐蚀处理2秒，得到金相腐蚀试样；

(3)将步骤(2)得到的金相腐蚀试样立即用水和乙醇冲洗，吹干后得到金相观察试样，备用；

(4)将步骤(3)得到的金相观察试样放在金相显微镜下进行观察，放大200倍视场，采集图片；图片中显示金相组织为贝氏体组织，无明显带状，如附图4所示。

实施例4：工艺优化实验

考察钢材一次带状组织金相腐蚀剂中各组分的配比关系对一次带状组织显示清晰度的影响：

方法1：按照实施例1所示步骤进行操作，不同之处在于，其中金相腐蚀剂中包含：水22ml、甲醇23ml、氯化铜18g和盐酸4ml。

方法2：按照实施例1所示步骤进行操作，不同之处在于，其中金相腐蚀剂中包含：水37ml、甲醇37ml、氯化铜32g和盐酸0.5ml。

方法3：按照实施例1所示步骤进行操作，不同之处在于，其中金相腐蚀剂中包含：水22ml、甲醇40ml、氯化铜35g和盐酸3.5ml。

方法4：按照实施例1所示步骤进行操作，不同之处在于，其中金相腐蚀剂中包含：水40ml、甲醇20ml、氯化铜35g和盐酸0.8ml。

方法5：本发明实施例1；

方法6：本发明实施例2；

方法7：本发明实施例3；

考察结果见表1。

表1：所述腐蚀剂中各组分的配比关系对一次带状组织显示清晰度的影响

比较方法1-7可以看出：通过以上7种金相腐蚀剂的筛选，发现方法1至4所得到的一次带状组织显示不清晰，并无明显条带。而方法5至7得到的一次带状组织清晰度高，出现明显的条带；特别是方法7得到的一次带状组织清晰度最高，出现非常明显的条带。

经过上述筛选试验，本发明最终确定了所述水的体积、所述甲醇的体积、所述氯化铜的质量与所述盐酸的体积的比例为：(25～35)ml:(25～35)ml:(20～30)g:(1～3)ml，并进一步优选所述水的体积、所述甲醇的体积、所述氯化铜的质量与所述盐酸的体积的比例为：30ml:30ml:25g:2ml；从而使得所述金相腐蚀剂的腐蚀效果好，可清晰地显示钢材试样的一次带状组织，解决了轧制钢材的一次带状组织显示困难和显示清晰的问题，实现了良好的技术效果。

最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。