技术特征：
1.一种基于超高真空设备的可联用tpd系统，其特征在于，包括程序升温脱附仪和靠近于所述程序升温脱附仪样品架的质谱系统，所述程序升温脱附仪包括样品插杆、样品台和所述样品架，所述样品插杆的中段通过法兰口与真空腔体密封固定连接，所述样品插杆为中空结构，所述样品台设置于其中，所述样品架设置于样品台中，所述样品台和样品架用于为样品控温，所述样品台与样品插杆底部绝缘导热连接，所述样品插杆的顶端连接有液氮进入管，所述样品插杆的侧壁连接有液氮排出管，所述液氮排出管与外接机械泵相连。2.根据权利要求1所述的基于超高真空设备的可联用tpd系统，其特征在于，所述样品插杆包括双层套管式液氮冷阱，所述双层套管式液氮冷阱包括外管和内管，所述内管的顶端设置有液氮入口，底端敞开；外管底端封闭，所述外管靠近顶端的侧壁设置有液氮出口，内管与外管底部连通，液氮进入内管后通过敞开的底端进入外管。3.根据权利要求1所述的基于超高真空设备的可联用tpd系统，其特征在于，所述样品插杆顶端预留有灯丝、热偶、高压接线柱，热偶线，高压线以及电源线绕接在所述样品插杆两侧并连接样品台，通过绝缘材料与金属杆身保持良好绝缘，样品台同所述插杆之间通过螺丝固定连接。4.根据权利要求1所述的基于超高真空设备的可联用tpd系统，其特征在于，所述真空腔体通过真空泵组抽真空，所述真空泵组包括分子泵和离子泵，其上还设有用于检测真空度的真空规。5.根据权利要求1所述的基于超高真空设备的可联用tpd系统，其特征在于，还包括三维操作台，所述样品插杆与所述质谱系统连接处设有用于收集信号的漏斗状质谱头配件，所述移动三维操作台用于将待测样品的正面位置靠近于所述漏斗状质谱头配件的横截面积较大一端。6.根据权利要求1所述的基于超高真空设备的可联用tpd系统，其特征在于，所述样品台进行镀金处理，样品台背侧镂空，并通过钽片对背部布线进行保护。7.根据权利要求1所述的基于超高真空设备的可联用tpd系统，其特征在于，所述样品台包括tpd样品台和高温样品台，所述高温样品台位于tpd样品台下方，二者均通过簧片固定样品架，二者均配有k型热偶接口，所述样品架设有与其匹配的热偶接口。8.根据权利要求7所述的基于超高真空设备的可联用tpd系统，其特征在于，所述样品插杆与tpd样品台之间通过蓝宝石片进行绝缘，并且通过铟进行导热。9.根据权利要求1所述的基于超高真空设备的可联用tpd系统，其特征在于，所述样品架包括簧片、钨丝、钼制螺丝和钼制样品板，热偶通过焊接方式固定在单晶侧面，样品单晶通过pbn片和陶瓷环与样品架进行绝缘。10.一种权利要求1～9任一项基于超高真空设备的可联用tpd系统的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、装配样品：将单晶样品压于钨制灯丝中心，另一侧通过簧片进行固定，使用绝缘材料保证样品与钼制样品架绝缘；步骤2、装配完成的样品锁定在真空传样杆上进行操作，通过真空设备的传样室，将装备完成的样品从大气环境中转移进真空腔体；步骤3、经过几个循环的氩刻和退火操作后，得到清洁可用于tpd测试的样品；步骤4、连接热偶与电源以及高压线和外接机械泵，罐装液氮降温，并使用机械泵抽取
液氮；步骤5、打开质谱软件，连接质谱检测设备与电脑软件；步骤6、利用操作台调节样品位置，使单晶面正对质谱头漏斗型配件，并且尽可能使单晶面与质谱检测头漏斗口相接近；步骤7、通过热偶读取温度，并通过直流电源对样品进行直接加热以及温度控制；步骤8、在合适温度下，通过漏阀控制通入一定时间的气体进行吸附或反应，利用全量程规读取气压，利用漏阀控制气压稳定；步骤9、运行质谱，利用程序控制进行升温，同时使用质谱检测目标分子。
技术总结
本发明提供一种基于超高真空设备的可联用TPD系统及使用方法。本发明包括程序升温脱附仪和靠近于所述程序升温脱附仪样品架的质谱系统，所述程序升温脱附仪包括样品插杆、样品台和所述样品架，所述样品插杆的中段通过法兰口与真空腔体密封固定连接，所述样品插杆为中空结构，所述样品台设置于其中，所述样品架设置于样品台中，所述样品台和样品架用于为样品控温，所述样品台与样品插杆底部绝缘导热连接，所述样品插杆的顶端连接有液氮进入管，所述样品插杆的侧壁连接有液氮排出管，所述液氮排出管与外接机械泵相连。本发明能够快速降温，通过机械泵抽气的方式来方便地移除冷阱的剩余的液氮，加速降温速率。加速降温速率。加速降温速率。
技术研发人员：赵新飞 杨帆 陈浩 李扬生
受保护的技术使用者：中国科学院大连化学物理研究所
技术研发日：2020.07.22
技术公布日：2022/1/25