用于EPR检测的非接触式可控高温加热反应装置及系统

用于epr检测的非接触式可控高温加热反应装置及系统
技术领域
1.本发明属于epr试验设备领域，具体涉及一种用于epr检测的非接触式可控高温加热反应装置及系统。


背景技术：

2.epr(电子顺磁共振)是一种可检测含有未成对电子的物质的波谱学技术。自由电子的寿命通常很短，但它们在许多过程中仍然发挥着至关重要的作用，比如光合作用、氧化作用、催化作用、聚合反应等等。因此，epr是一种跨越多个学科的技术，包括化学、物理学、生物学、材料科学、医学等。目前已有针对电子顺磁共振波谱检测较为成熟的仪器。
3.在epr检测中，需要通过主磁场形成谐振腔磁场区，再由微波系统形成谐振波从而检测电子顺磁共振吸收波谱峰。因此为了检测的精度和准确性，epr仪器通常放置样品区域结构狭小，空间非常紧凑。另一方面，epr的检测对象为电子或空穴，即部分自由基碎片，而这部分自由基存在的时间非常短，且非常容易发生湮灭，因此将反应中间态放入epr检测与实际反应过程中发生的自由基反应仍然存在较大差异，这就使得针对反应过程的原位epr检测显得至关重要。而要进行原位反应，升温的需求以及温度的控制是限制epr在原位检测中应用的关键。
4.传统的使用电阻丝进行加热的方式，一方面epr内部空间狭小，很难放入合适尺寸的加热器，且加热的温度也不高，另一方面由于使用到金属加热丝，对于epr检测谐振腔内的磁场以及微波有一定的干扰，影响检测精度，此外金属丝中电流的引入还会形成附加磁场，这对epr检测尤为致命。利用热气流携带热量进入反应腔室的方法尽管可以消除电阻丝加热存在的问题，但是气流携带法热流密度低，且热量衰减严重，为了使得谐振腔内样品达到一定的温度，吹入的热气流温度极高，功耗大且对插入epr中反应器隔热性能提出了极高的要求，且对于谐振腔内样品温度的调控存在很大的滞后性。


技术实现要素：

5.本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种用于epr检测的非接触式可控高温加热反应装置及系统，可以切实满足epr狭小空间内加热及控温的需求，并且有效减少对epr检测的影响，保障检测精度。
6.本发明为了实现上述目的，采用了以下方案：
7.《装置》
8.本发明提供一种用于epr检测的非接触式可控高温加热反应装置，其特征在于，包括：反应管，设置在电子顺磁共振(epr)装置的检测腔中，内部设有装样区用于承载待检测的试样，并且下端沿轴向贯穿电子顺磁共振装置，下端底部设有测温窗；加热模块，对反应管进行非接触式可控高温加热，包括：聚光灯杯，与该聚光灯杯相连、并贯穿电子顺磁共振装置的侧壁延伸至装样区近旁、将聚光灯杯发射的光辐照导向试样进行辐照加热的导向部；以及温度传感器，朝向测温窗，通过非接触方式监测反应管中的试样的温度。
9.以上方案的有益效果为：
10.加热模块由epr装置的侧面插入，正对反应管中样品区域进行光辐照加热，温度传感器设置于反应管底部检测反应管中样品温度，加热模块和红外温度传感器均采用非接触的方式，一方面满足了epr狭小空间内加热及控温的需求，另一方面也减少部件进入谐振腔(检测腔)，减少对epr检测的影响，保证检测精度。
11.优选地，在本发明所涉及的用于epr检测的非接触式可控高温加热反应装置中，还可以具有这样的特征：反应管包括：石英外管；筛板，置于石英外管内，位于装样区底部，用于承载试样，同时让反应气流流入接触试样；氮化硅吸光套管，内嵌在石英外管中，环绕装样区设置，吸收来加热模块的辐照从而对试样进行升温；进气口，设置在石英外管的下端侧壁上，用于通入反应气；排气口，设置在石英外管的上端；以及测温窗，设置在石英外管的底面。
12.以上方案的有益效果为：
13.氮化硅吸光套管可以吸收来自聚光灯杯的辐照从而对样品进行升温。这样一方面可以利用氮化硅吸光度好，光热转化效率高，热导率高的特点，减少因为不同样品吸光度差异(即使同一样品在受热过程中其吸光度也会发生转变)导致升温过程控制精度的降低，另一方面氮化硅在高温下也比较稳定，有利于对采用非接触式的辐照加热进行更为可靠、重复性更好的空白参比实验标定。筛板可以承载样品，同时保障底部反应气流的流入。反应气下进上出，可以保证其与样品的充分接触。测温窗外设置温度传感器，由于反应气下进上出，可以保证筛板下部气体组分和浓度恒定，且没有反应产物的干扰，保障红外温度传感器的温度检测精度和准确性。
14.优选地，在本发明所涉及的用于epr检测的非接触式可控高温加热反应装置中，还可以具有这样的特征：导向部包括：导光管，贯穿电子顺磁共振装置的侧壁，内端延伸至装样区近旁但不进入检测腔，包括：内壁镀有金涂层的石英内管，套连在该石英内管外的sio2气凝胶套管；和陷光斗，呈前端小后端大的漏斗状，内壁镀有金涂层，前端与导光管的外端相连通，后端尺寸与聚光灯杯相匹配，正对并环绕聚光灯杯的出光区域。
15.以上方案的有益效果为：
16.石英具有耐高温且热膨胀系数低的特点，也便于镀膜；导光管和陷光斗内的金涂层(金镀膜)对制热的红外近红外光具有非常好的反射率，可以最大程度让导入导光管的红外近红外光线被反射传出；sio2气凝胶有很好的绝热特性，热膨胀系数低，可以保证导光管外的epr装置不受导光管温度的影响，确保检测精度。进一步，导光管仅延伸至装样区近旁但不进入检测腔，可以最大程度上减少对epr磁场的影响。
17.导光管的工作原理为：聚光灯杯的焦点位于导光管内，不同角度的入射光在经过焦点后再度散开，然而导光管内壁的金涂层将这些光线限制在导光管内并通过反射向前传输，进而从导光管出口射出；陷光斗配合聚光灯杯，可以将未汇聚到焦点的光线限制在陷光斗与灯杯围成的区域内，经过多次反射再进入导光管，从而最大程度上利用灯杯发出的光线，一方面有利于增加能量利用效率，另一方面也可以尽可能地提高导光管出口处的辐照能量密度，提高加热温度。
18.优选地，在本发明所涉及的用于epr检测的非接触式可控高温加热反应装置中，还可以具有这样的特征：陷光斗外壁上设有定位销，电子顺磁共振装置侧壁上设有与定位销
相匹配连接从而将导光管定位至正对装样区的定位机构。
19.优选地，在本发明所涉及的用于epr检测的非接触式可控高温加热反应装置中，还可以具有这样的特征：导向部还包括：灯杯座，围绕聚光灯杯设置，用于安装固定聚光灯杯；固定板，设有连接孔，用于将导向部固定在灯杯座的前端上；和散热风扇，设置于灯杯座内并位于聚光灯杯后方。灯杯座的四个侧面均开有多个用于均匀散热的狭长槽。在散热风扇的转动下吸入周围空气对聚光灯杯进行散热，四面开多个狭长槽的方式，一方面可以保障足够的空气流通量，另一方面也避免太多的灰尘被吸入粘附在聚光灯杯上影响灯杯寿命。
20.优选地，在本发明所涉及的用于epr检测的非接触式可控高温加热反应装置中，还可以具有这样的特征：温度传感器为红外温度传感器。
21.优选地，在本发明所涉及的用于epr检测的非接触式可控高温加热反应装置中，还可以包括：控制器，与电子顺磁共振装置、反应管、加热模块、温度传感器均通信相连，存储有不同聚光灯杯功率下装样区温度及升温速率的温控数据库，能够根据操作员的温控指令，基于温控数据库的数据，使聚光灯杯在相应的功率下运行，并根据温度传感器监测的实时温度对聚光灯杯的功率进行反馈调节，保证反应区温度变化过程为实验需求，并记录电子顺磁共振波谱，实现自动化精准控温，保障温控效果。
22.优选地，在本发明所涉及的用于epr检测的非接触式可控高温加热反应装置中，还可以包括：直流电源，与加热模块相连，并与控制器通信相连，根据控制器的控制信息向聚光灯杯进行供电。
23.《系统》
24.本发明还提供一种epr检测系统，其特征在于，包括：电子顺磁共振装置；和上述《装置》中所描述的用于epr检测的非接触式可控高温加热反应装置。
附图说明
25.图1是本发明实施例涉及的epr检测系统的结构示意图；
26.图2是本发明实施例涉及的反应管的结构示意图；
27.图3是本发明实施例涉及的加热模块的分解图；
28.图4是本发明实施例涉及的导光管和陷光斗的结构示意图；
29.图5是本发明实施例涉及的聚光灯和导光管的光路示意图；。
具体实施方式
30.下参照附图对本发明所涉及的用于epr检测的非接触式可控高温加热反应装置及系统作详细阐述。
31.《实施例》
32.如图1所示，epr检测系统100包括电子顺磁共振装置10和非接触式可控高温加热反应装置20。
33.电子顺磁共振(epr)装置10对置于检测腔内的试样进行电子顺磁共振检测，并获得epr数据。本实施例中，电子顺磁共振装置10为电子顺磁共振波普仪。
34.非接触式可控高温加热反应装置20包括反应管21、加热模块22、温度传感器23、直流电源24以及控制器25。
35.如图1和2所示，反应管21密封设置在电子顺磁共振装置10的检测腔中，上端和下端均沿轴向密封式贯穿电子顺磁共振装置10，反应管21的中部设有装样区用于承载待检测的试样s。反应管21包括石英外管21a、筛板21b、氮化硅吸光套管21c、进气口21d、排气口21e、测温窗21f。筛板21b置于石英外管21a内，位于装样区底部，用于承载试样s，同时让反应气流均匀流入并接触试样s。氮化硅吸光套管21c内嵌在石英外管21a中，环绕装样区设置，吸收来加热模块的辐照从而对试样s进行均匀快速升温。进气口21d设置在石英外管21a的下端侧壁上，由下至上通入反应气。排气口21e设置在石英外管21a的上端。测温窗21f设置在石英外管21a的底面，用于温度检测。
36.如图1和3所示，加热模块22用于对反应管21进行非接触式可控高温加热，它包括聚光灯杯22a、导光管22b、陷光斗22c、灯杯座22d、固定板22e、散热风扇22f以及连接件22g。
37.导光管22b密封式贯穿电子顺磁共振装置10的侧壁，导光管22b的内端延伸至装样区近旁但不进入检测腔。如图4所示，导光管22b包括内壁镀有金涂层22b-1的石英内管22b-2，和套连在该石英内管22b-2外的sio2气凝胶套管22b-3。
38.陷光斗22c呈前端小后端大的漏斗状，内壁镀有金涂层22b-1，前端与导光管22b的外端密封式连通，后端尺寸与聚光灯杯22a相匹配，正对并环绕聚光灯杯22a的出光区域。陷光斗22c的外壁上设有两个定位销22c-1，电子顺磁共振装置10侧壁上设有两个定位机构(例如，卡口)，与定位销22c-1相匹配连接从而将导光管22b的内端(光出口端)定位至正对装样区，使聚光灯杯22a发射的光辐照准确聚焦并导向试样s进行快速辐照加热。
39.灯杯座22d围绕聚光灯杯22a设置，用于安装固定聚光灯杯22a。灯杯座22d的四个侧面均开有多个用于均匀散热的狭长槽。
40.固定板22e与聚光灯杯22a相匹配，固定连接在陷光斗22c的外围，并且四个角部设有连接孔，用于将陷光斗22c固定在灯杯座22d的前端。
41.散热风扇22f设置于灯杯座22d内并位于聚光灯杯22a后方。
42.连接件22g为板状结构，中心处设有与散热风扇22f对应的通风孔，四周设有连接孔，用于固定灯杯座22d，进而固定整个加热模块22。
43.如图5所示，聚光灯杯22a的焦点位于导光管22b内，不同角度的入射光在经过焦点后再度散开，由导光管22b内壁的金涂层将这些光线限制在导光管22b内并通过反射向前传输，进而从导光管22b出口射出；陷光斗22c配合聚光灯杯22a，可以将未汇聚到焦点的光线限制在陷光斗22c与聚光灯杯22a围成的区域内，经过多次反射再进入导光管22b，从而最大程度上利用聚光灯杯22a发出的光线，一方面有利于增加能量利用效率，另一方面也可以尽可能地提高导光管22b出口处的辐照能量密度，提高加热温度。
44.温度传感器23朝向测温窗21f设置，通过非接触方式监测反应管21中的试样s的温度。本实施例中，温度传感器23采用红外温度传感器。
45.直流电源24与加热模块22相连，根据控制信息向聚光灯杯22a进行供电。
46.控制器25与电子顺磁共振装置10、反应管21、加热模块22、温度传感器23、直流电源24均通信相连，并控制它们的运行。进一步，控制器25内存储有不同聚光灯杯功率下装样区温度及升温速率的温控数据库，能够根据操作员的温控指令，基于温控数据库的数据，使聚光灯杯22a在相应的功率下运行，并根据温度传感器23监测的实时温度对聚光灯杯22a的功率进行反馈调节，保证反应区温度符合实验需求，并获取电子顺磁共振装置10检测到的
数据生成电子顺磁共振波谱，然后进行显示。
47.上述温控数据库可以由操作员通过在反应气流下，对不同聚光灯杯22a功率下的反应区温度进行标定，获取足够的数据来建立，输入并存储于控制器25内。
48.基于以上结构，epr检测系统100的具体工作方法为：
49.步骤1.操作员通过控制器25输入实验需求温度变化需求，控制器25根据温控数据库的数据，预设聚光灯杯22a输出功率方案；
50.步骤2.控制器25依照预设的聚光灯杯22a输出功率方案通过调控直流电源24控制聚光灯杯22a的功率输出，在此过程中，控制器25根据温度传感器23监测的实时温度数据进行反馈调节，保证反应区温度变化过程为实验需求，获取和记录epr波谱；
51.步骤3.装填试样s，重复步骤2，扣除未装填试样s的epr波谱，输出并显示试样s受热过程中的epr波谱谱线。
52.以上仅仅是对本发明技术方案所做的举例说明。本发明所涉及的用于epr检测的非接触式可控高温加热反应装置及系统并不仅仅限定于在以上中所描述的结构，而是以权利要求所限定的范围为准。本发明所属领域技术人员在该的基础上所做的任何修改或补充或等效替换，都在本发明的权利要求所要求保护的范围内。