本发明是一种涡轮盘用等温锻模材料有害相的显示方法，属于高温合金技术领域。
背景技术：
高温合金主要是指能在600℃以上高温和复杂应力环境下长期服役的先进金属结构材料，具有优异的高温强度和环境抗力、良好的抗疲劳性能和断裂韧性等综合性能。高温合金大量用于制造航空发动机的热端部件，被誉为“燃气涡轮的心脏”。此外，高温合金还是舰船动力和发电用燃气轮机、运载火箭发动机、超超临界电站机组热端部件、化工领域、等温锻模以及海洋工程装备的关键材料。涡轮盘是航空发动机重要的核心热端部件，其工作条件极其恶劣，飞行时承受着复杂的热、机械载荷，各部位所承受的应力和温度均不相同，因此要求涡轮盘材料有足够的力学性能，特别是在其使用温度范围内要有尽可能高的疲劳、持久性能和良好的抗蠕变能力。当前先进燃气涡轮多采用粉末高温合金制备涡轮盘件，涡轮盘的成形离不开等温锻造，因此等温锻造模具材料的性能和寿命就成为涡轮盘制备的关键因素。现有涡轮盘等温锻造模具材料在制备过程中偶尔会产生有害相，如粗大硬脆的碳化物相，尺寸可达几十微米，形状还带有尖角，相当于高温合金中的夹杂物，直接影响模具的性能和寿命。已经发现出现有害碳化物相的等温锻模1100℃拉伸强度降低约50mpa，1100℃持久寿命降低50％。因此，涡轮盘用等温锻模材料有害相的识别显示和定量表征具有重要的意义。大尺寸等温锻模的制造过程中，由于截面厚大而冷却速度慢，有时会发生较为严重的宏观偏析，造成有害相及不均匀的分布特征。要准确测得有害相的平均含量，应选用合适的放大倍率，至少要测量上百个视场才具有较好的统计性，通常需采用图像自动分析仪。采用该方法的重要限制因素就是是否能够获得有害相和基体的高反衬的图像，以免自动检测时误检或漏检。因此，在基体中高质量的单相显示有害相，具有重要的意义。
技术实现要素：
本发明针对上述现有技术中存在的不足设计提供了一种涡轮盘用等温锻模镍基高温合金材料有害相的显示方法，其目的是为了解决涡轮盘用等温锻模材料有害相仅能显示相边界而相内衬度和基体无法区分的问题，通过新的处理工艺的设计，使有害相与基体形成明显不同的相衬光学干涉效应，形成显著的干涉色差，从而实现有害相整体相对于基体清晰区分的单相显示。该发明方法可实现图像分析仪高灵敏度辨认、自动识别和定量统计高温合金中的有害相，目前已成功应用于涡轮盘用等温锻模材料有害相的显示与定量表征，同时还可用于其它金属材料析出相与基体的区分显示。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
该种涡轮盘用等温锻模镍基高温合金材料有害相的显示方法首先对涡轮盘用等温锻模材料试样进行去残余应力抛光，然后将涡轮盘用等温锻模材料试样放入预先升温至400-500℃的加热炉中，保温15-45min，取出后自然冷却到室温，使涡轮盘用等温锻模材料试样表面的有害相形成厚度为40-80nm的透光薄膜与涡轮盘用等温锻模材料试样基体形成明显区别的光学干涉效应。
在实施中，所述涡轮盘用等温锻模材料试样的有害相包括粗大硬脆的富钨碳化物相。
在实施中，对涡轮盘用等温锻模材料试样进行去残余应力抛光的步骤如下：
步骤一、采用100-200#砂纸磨平涡轮盘用等温锻模材料试样的金相磨面后用流水冲洗试样表面；
步骤二、从小到大逐级经400-1200#的砂纸磨削涡轮盘用等温锻模材料试样的金相磨面，每磨完一道砂纸后都充分流水冲洗，试样平转90度再磨下一道砂纸，把前道划痕磨掉；
步骤三、选用海军呢作为抛光织物对涡轮盘用等温锻模材料试样的金相磨面进行抛光，抛光织物经沉淀过滤后的纯净水浸湿后覆盖在抛光盘上，设置抛光盘转速为200-400转/分钟，然后选用抛光磨料粒度为1-3μm的研磨膏或喷雾悬浮液进行抛光，抛光时间为1-3min，然后用流水冲洗0.5-2min；该步骤为粗抛，以保证磨削量和光洁度；
步骤四、再设置抛光盘转速为200-400转/分钟，选用医用超细mgo粉的高浓度水悬浊液作为磨料，对涡轮盘用等温锻模材料试样的金相磨面进行抛光，抛光时每间隔0.5-1min添加3-4次搅拌均匀的磨料，抛光1-3min后用流水冲洗0.5-1min，上述操作为精抛，保证获得最高的光洁度和无残余应变层；抛光后用浸酒精的棉球擦拭涡轮盘用等温锻模材料试样的金相磨面，同时用吹风机吹干，获得无残余应力的涡轮盘用等温锻模材料试样。
进一步，步骤一中，应磨去剖切涡轮盘用等温锻模材料试样留下的变形层和烧伤层。
进一步，步骤三中，所述粒度为1-3μm的抛光磨料为人造金刚石研磨膏或al2o3喷雾悬浊液。
进一步，步骤四中，所述医用超细mgo粉的高浓度水悬浊液的配比为100mlh2o+2gmgo。
进一步，步骤二中，由小到大逐级的砂纸砂的顺序为400#、800#、1000#。
在实施中，涡轮盘用等温锻模材料试样是采用机械砂轮片切割或电火花线切割切取。
在实施中，将轮盘用等温锻模材料试样的金相磨面朝上放入耐热陶瓷坩埚并加盖后，再放入加热炉中，冷却时取出坩埚并打开盖。
在光学显微镜下对最终获得无残余应力的涡轮盘用等温锻模材料试样做金相观察时，可以看到有害相整体呈蓝色特征色，与白亮色的合金基体明显不同，不但在灰度图像模式下获得了有害相和基体的整体衬度差别，在彩色模式下还可以获得明显颜色差异，有害相整体被清晰的单相显示出来。不单是衬度的差异(黑白灰度图像模式下)，还有颜色的差异(彩色模式下)。可实现图像分析仪高灵敏度辨认、自动识别和尺寸和含量的定量统计高温合金中的有害相，目前已成功应用于涡轮盘用等温锻模材料有害相的显示与定量表征。
本发明技术方案的特点及技术上的效果是：
传统高温合金中有害相的显示通常采用各种混合酸组成的金相试剂，通过化学作用腐蚀显示出相界，勾勒出有害相的轮廓，但有害相的内部和基体没有明显的反衬。因此传统化学试剂酸蚀仅能显示相边界而相内衬度和基体无法区分。而如果采用碱蚀试剂显示有害相则整体为暗黑色，与疏松缺陷的衬度又无法区分。本发明技术方案的方法是基于相衬干涉原理，利用有害相与基体相的化学成分差异，通过高精度抛光和较低温度加热、保温工艺使得有害相和合金基体形成不同厚度的特征纳米透光薄膜，使有害相与合金基体形成明显不同的光学干涉效应，形成明显不同的干涉色差，从而实现区别于基体的有害相整体清晰显示。该方法可实现图像分析仪高灵敏度辨认、自动识别和定量统计高温合金中的有害相，目前已成功应用于涡轮盘用等温锻模材料有害相的显示与定量表征，同时还可用于其它金属材料析出相与基体的区分显示。
本发明技术方案相对酸性腐蚀试剂，不仅仅可以显示轮廓和相边界，还可以单相整体突出显示有害相，形成区别于基体的均匀衬度，由于不采用化学试剂，安全环保；
本发明技术方案为了实现有害相的单相显示，涡轮盘用等温锻模材料试样的金相磨面的光洁度要求极高，所以采用了多级精细磨样和抛光，最后一级采用了很少采用的超细医用mgo悬浮液，有利于形成无残余应变层的高光洁度表面，防止因应变层存在使试样在最后加热保温时表面产生脏乱的伪色和应变痕；
本发明技术方案，在高光洁度表面的基础上通过适当的加热和保温形成合适厚度的纳米级干涉薄膜，由于有害相和基体呈现不同的膜厚，因而可以形成不同的光学干涉效应和颜色，从而实现有害相整体(非轮廓边界)和基体的区别显示。
加热温度过低或者保温时间过短，干涉膜厚度偏薄，有害相在光学金相下的色彩偏离特征色，不能和基体形成很好的反衬；而高温长时加热，形成的氧化膜过厚，透光率不足，会错过能形成光学干涉的厚度而使其特征色暗淡，也无法得到相对于基体的合适对比度。通过实验获得合适的加热温度和时间在400-500℃/15-45min范围内，可获得有害相与基体均匀、鲜明的颜色反衬。
本发明技术方案方法简单、成本低，仅需要普通加热炉和较低的加热温度和较短的保温时间，能够形成一定厚度的纳米干涉薄膜呈整体均匀蓝色特征，和基体合金的白亮衬底形成鲜明反差，高质量的单相显示和区分有害相，具备单一醒目特征颜色的有害相高质量显像节约了后续图像处理成本，可提高检测效率和准确度，为显微观察以及图像分析仪高精度识别和高效定量分析奠定了基础。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明技术方案作进一步地详述：
实施例1
采用本发明方法完成涡轮盘用等温锻模材料有害相的显示的方法如下：
(1)采用机械砂轮片切割或电火花线切割切取涡轮盘用等温锻模材料镍基高温合金试样；
(2)采用200#砂纸磨平金相磨面，并磨去剖切试样留下的变形层和烧伤层，后用流水冲洗试样表面；
(3)从小到大逐级经400、800、1000#三个等级的砂纸磨削金相表面，每磨完一道砂纸后都充分流水冲洗，试样平转90度再磨下一道砂纸；
(4)选用海军呢作为抛光织物，抛光织物经沉淀过滤后的纯净水浸湿后覆盖在抛光盘上，转速300转/分钟，抛光磨料选用3μm的al2o3喷雾悬浊液，抛光时间2min，然后用流水冲洗1min；
(5)抛光盘转速为300转/分钟，磨料为医用超细mgo粉的高浓度水悬浊液，比例为100mlh2o+2gmgo粉搅拌均匀，抛光时每间隔1min添加4次搅拌均匀的mgo悬浊液，抛光3min后用流水冲洗0.5min，后用浸酒精的棉球擦拭抛光表面同时用吹风机吹干，获得无残余应变层精细抛光表面的涡轮盘用等温锻模材料试样；
(6)将抛光后的试样磨面朝上放入耐热陶瓷坩埚并加盖，放入预先升温至400℃的加热炉中保温40min，然后取出坩埚自然冷却到室温，打开坩埚盖取出试样。
(7)在光学显微镜下对试样做金相观察，可以看到有害相m6c碳化物整体呈蓝色特征色，与白亮色的合金基体明显不同，有害相被清晰的单相显示出来。采用该方法处理后的试样可进一步应用于图像分析仪高灵敏度辨认、自动识别和定量统计高温合金中的有害相。
实施例2
采用本发明方法完成涡轮盘用等温锻模材料有害相的显示的方法如下：
(1)采用机械砂轮片切割或电火花线切割切取涡轮盘用等温锻模材料镍基高温合金试样；
(2)采用200#砂纸磨平金相磨面，并磨去剖切试样留下的变形层和烧伤层，后用流水冲洗试样表面；
(3)从小到大逐级经400、800、1000#三个等级的砂纸磨削金相表面，每磨完一道砂纸后都充分流水冲洗，试样平转90度再磨下一道砂纸；
(4)选用海军呢作为抛光织物，抛光织物经沉淀过滤后的纯净水浸湿后覆盖在抛光盘上，转速300转/分钟，抛光磨料选用粒3μm的人造金刚石研磨膏，抛光时间2min，然后用流水冲洗1min；
(5)抛光盘转速为300转/分钟，磨料为医用超细mgo粉的高浓度水悬浊液，比例为100mlh2o+2gmgo粉搅拌均匀，抛光时每间隔1min添加4次搅拌均匀的mgo悬浊液，抛光3min后用流水冲洗0.5min，后用浸酒精的棉球擦拭抛光表面同时用吹风机吹干，获得无残余应变层精细抛光表面的涡轮盘用等温锻模材料试样；
(6)将抛光后的试样磨面朝上放入耐热陶瓷坩埚并加盖，放入预先升温至470℃的加热炉中保温20min，然后取出坩埚自然冷却到室温，打开坩埚盖取出试样。
(7)在光学显微镜下对试样做金相观察，可以看到有害相m6c碳化物整体呈蓝色特征色，与白亮色的合金基体明显不同，有害相被清晰的单相显示出来。采用该方法处理后的试样可进一步应用于图像分析仪高灵敏度辨认、自动识别和定量统计高温合金中的有害相。
实施例3
采用本发明方法完成涡轮盘用等温锻模材料有害相的显示的方法如下：
(1)采用机械砂轮片切割或电火花线切割切取涡轮盘用等温锻模材料镍基高温合金试样；
(2)采用200#砂纸磨平金相磨面，并磨去剖切试样留下的变形层和烧伤层，后用流水冲洗试样表面；
(3)从小到大逐级经400、800、1000#三个等级的砂纸磨削金相表面，每磨完一道砂纸后都充分流水冲洗，试样平转90度再磨下一道砂纸；
(4)选用海军呢作为抛光织物，抛光织物经沉淀过滤后的纯净水浸湿后覆盖在抛光盘上，转速300转/分钟，抛光磨料选用3μm的al2o3喷雾悬浊液，抛光时间2min，然后用流水冲洗1min；
(5)抛光盘转速为300转/分钟，磨料为医用超细mgo粉的高浓度水悬浊液，比例为100mlh2o+2gmgo粉搅拌均匀，抛光时每间隔1min添加4次搅拌均匀的mgo悬浊液，抛光3min后用流水冲洗0.5min，后用浸酒精的棉球擦拭抛光表面同时用吹风机吹干，获得无残余应变层精细抛光表面的涡轮盘用等温锻模材料试样；
(6)将抛光后的试样磨面朝上放入耐热陶瓷坩埚并加盖，放入预先升温至500℃的加热炉中保温15min，然后取出坩埚自然冷却到室温，打开坩埚盖取出试样。
(7)在光学显微镜下对试样做金相观察，可以看到有害相m6c碳化物整体呈蓝色特征色，与白亮色的合金基体明显不同，有害相被清晰的单相显示出来。采用该方法处理后的试样可进一步应用于图像分析仪高灵敏度辨认、自动识别和定量统计高温合金中的有害相。
通过不同的温度配合不同的保温时间组合，温度较低时需要较长的保温时间，而温度相对较高，保温时间可以缩短。通过实施例验证，以上方案都可以获得满意的干涉色，从而有效显示有害相。