一种可以观察电极横截面的电化学测试装置的制作方法

1.本发明涉及在电化学过程中对可充放电电池(固态电池，金属离子电池，也包括金属空气电池等)，电容器及其它储能器件的电极材料的横截面进行原位光学测试(包括拉曼光谱，显微成像，x射线衍射，同步辐射等)时所使用的设备领域。


背景技术：

2.目前电动汽车的普及过程中遇到的最大挑战之一是电动汽车所装载的电池的可续航能力还不能和汽油柴油车相比，提高电池的可续航能力远不是在汽车车身中加多电池模块那样简单。可充放电电池也是便携电子设备中重要的组成部分。如何提高电池的容量，如何延长电池的使用寿命，如何使电池具有快充快放的能力都是电池研究领域所关注的问题。电池技术的发展，离不开各原位测试手段对电极材料在电化学充放电过程中的物理结构，化学构成及表面和界面进行系统全面的研究。各种原位光学测试手段由于显微成像，拉曼光谱仪、原位x射线衍射仪及同步辐射光源在高校及科研院所的普及，而受到广泛的应用。对电极材料的横截面进行原位光学测试是一种可以直接观察锂枝晶的生成，金属离子在电极片中扩散速度及电解液分解等与电池电化学性能相关的重要问题的手段。目前国内外商品化的原位测试装置只有很少的一些产品可以对电极材料的横截面进行直接的观测且设计有待进一步改进。综上所述，目前对电极材料横截面进行原位光学测试的仪器缺失，因此迫切需要一种适用于对各种储能装置电极材料横截面进行原位测试的辅助装置，助力于对提高储能装置电化学性能的研究，且适合于不同经验层次的人员使用。本发明涉及一种组装过程简便省时，对操作人员技术要求低，可重复性强，且不会由于短路，漏气等影响实验的一种测试装置。在使用该原位测试装置时，无需对操作人员进行额外的培训。本发明有利于提高测试的准确性，适用于长循环试验。


技术实现要素：

3.为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：构建一种能密闭的装置并可在电化学反应过程中通过视窗观察到电极的横截面，装置由底座和上盖形成主要外部框架，用螺母固定，上盖上设有开口，光可以通过，内部通过电极支架，电极支撑片和电极固定螺母将被测电极片侧面向上固定，并将横截面暴露于视窗之下，通过o型圈支托的设计限制电极支架的活动性，同时o型圈和视窗紧密结合起到密封的作用，底座上具有多个接口，其中两个接口用于放置外接电极连接探针和两个电极固定螺母相连，底座上同时具有一个或两个接口可安装直通接头便于气体的进出，各部件之间通过压合接头及o型密封圈进行密封，并配备有电极安装支架用于被测试电极，电极支架，电极支撑片及电极固定螺母安装。
4.上述的装置中被测试电极材料及隔膜被放入电极支撑片之间，电极支撑片对电极材料起到支撑作用，有利于电极材料在测试时保持最佳状态，被测试电极材料及电极支撑片放入电极支架中后可通过电极固定螺母固定，并调节电极之间的压力，确保离子在电极材料之间的传输及电极材料与电极支撑片之间的良好接触。
5.上述的装置中具有的o型圈支托可以辅助电极支架的固定，同时保护视窗不被电极支架触碰，o型圈支托上下放置o型圈，将上盖和底座密封到一起。
6.上述的装置中底座上同时具有一个或两个接口可安装直通接头，可以检测装置的气密性，可以在测试过程中通入气体，使测试在特定气氛下进行，可以将生成的气体直接导出测试装置进行进一步的测试。
7.上述的装置中底座上具有两个接口用于放置外接电极连接探针，放置的外接电极连接探针通过压合方式将装置密封，同时头部的探针与电极固定螺母接触，通过电极支撑片与电极材料连接。
8.上述的装置中电极支架用于放置电极支撑片，电极支撑片之间的空间为测试空间，测试空间可以根据被测试的样品的厚度通过电极固定螺母调节，同时也可以改变电极支撑片的厚度以达到最佳的电化学测试效果。
9.上述的装置中视窗的材料可以为石英，可以为硅酸玻璃或聚合物薄膜，可以根据测试需要改变，以适应不同的测试要求。
10.本发明的有益效果是，通过电极支架，电极支撑片及电极固定螺母的设计使电极材料及隔膜可以很好的组装在一起，并可通过视窗在电化学反应过程中观察到电池材料的横截面。各部件之间通过压合接头及o型密封圈进行密封，提供可进行长循环测试的条件；密封箱体通过预留气体进出口的设计，为原位光学测试提供一个可控的测试气氛；视窗与被测试材料距离可以调节到几微米，有利于最大限度的收集光学信号；测试装置中隐藏式电极接口有利于降低电阻，稳定电化学信号，提高测试结果的重复性，且减少短路的可能性。
附图说明
11.下面结合附图和实施例对本发明专利进行进一步说明。
12.图1为本专利所涉及装置组装示意图；
13.图2为本专利所涉及装置示意图；
14.图3为本专利所涉及电极安装支架外观示意图。
15.图中01.底座,02.上盖,03.电极支架,04.电极支撑片,05.电极固定螺母,06.o型圈支托,07.视窗，08.外接电极连接探针，09.直通接头，10.电极安装支架。
具体实施方式
16.【实施例1】
17.本发明所涉及装置可以对储能器件如电池，电容器的横截面进行原位光学测试。
18.图1是装置组装示意图，图2是组装好的装置示意图。使用前应将所有配件干燥，然后转移到手套箱中，在手套箱中组装。在组装前，首先借助于电极安装支架(10)的帮助组装电极支架(03)电极支撑片(04)，电极固定螺母(05)及被测试的电极材料(如图3所示)：电极支架(03)放到电极安装支架(10)中，用螺母固定，然后依次将电极支撑片(04)，测试的电极材料，隔膜及电解液，另一个电极材料和另一个电极支撑片(04)放入电极支架(03)中，用两个电极固定螺母(05)调解两个电极支撑片(04)之间的距离。安装完毕后将电极支架及电极材料的组装体放入底座(01)中(如图1所示)，两个电极固定螺母(05)分别对准外接电极连
接探针(08)的方向，在上面依次放置o型圈支托(带o型圈)(06)，视窗(07)，上盖(02)，用四个螺母固定，然后再安装两个外接电极连接探针(08)，最后通过直通接头(09)处对装置的气密性进行检测，检测合格后，将直通接头(09)换成没有通气孔的堵头(未在图中示出)，然后通过外接电极连接探针(08)连接另配备的香蕉插头，香蕉插头和外置电化学工作站连接，用于精确控制电流和电压，并通过视窗对电极材料进行时时观测。
19.【实施例2】
20.本发明所涉及装置可以对储能器件如电池，电容器的横截面进行原位光学测试的同时对装置内的气氛进行控制。
21.安装方法如实施例1所述，但不将直通接头(09)换掉，利用两个直通接头(示意图只示有一个接头，另一个未示出)，以便于气体的流通交换，调控测试箱内气氛。
22.【实施例3】
23.本发明所涉及装置可以对储能器件如电池，电容器的横截面进行原位光学测试的同时对装置内的产生的气体产物通过外接测试仪器进行分析。
24.安装方法如实施例1所述，但不将直通接头(09)换掉，利用一个直通接头，将所产生的气体导出，通过外接测试仪器进行分析。
25.【实施例4】
26.本发明所涉及装置可以用来观察锂枝晶的生成。
27.安装方法如实施例1所述，将电极材料及隔膜换成金属锂，隔片(为中间开口的peek，ptfe等聚合物薄片，未在图中示出)和集流体。