一种高压液体中配气的装置及其配气方法

1.本发明涉及样品制备技术领域，具体而言，尤其涉及一种高压液体中配气的装置及其配气方法，用于对高压液体环境下的气体传感器校正。


背景技术：

2.在高压环境下配气，目前多为向气体压力容器中配气，除常规气体气源，通常采用液化气源的形式，主要为两种：气体经冷却液化后注入腔体内；液化气经气化后通入。这两种方式均不能直接准确定量所通入气体的量，同时直接向液体环境内准确定量地注入气体的配气方法没有较为成熟的解决方案。此外，目前关于高压环境中的气体传感器校正方法，通常只采用纯气体进行校正，高压液体的环境因素并未考虑在内，会造成一定的测量偏差。对于校正高压液体环境下的气体传感器目前尚未得到较好的解决方法。


技术实现要素：

3.根据上述提出的目前采用的两种液化气源的形式均不能直接准确定量所通入气体的量，同时直接向液体环境内准确定量地注入气体的配气方法没有较为成熟的解决方案；关于高压环境中的气体传感器校正方法，通常只采用纯气体进行校正，高压液体的环境因素并未考虑在内，会造成一定的测量偏差，对于校正高压液体环境下的气体传感器目前尚未得到较好的解决方法的技术问题，而提供一种高压液体中配气的装置及其配气方法。本发明主要利用连接在六通阀上的高压水泵向压力腔中注入液体，打开开关阀ⅱ，排出压力腔内空气，注满液体后关闭开关阀ⅱ，初步加压至一定压力；向定量环中通入定量气体后，切换六通阀，在高压水泵的推动下将定量环中的气体通入压力腔内，并加压至相应压力，待压力稳定后关闭开关阀ⅰ，撤去六通阀，采用温控、超声装置辅助使气-液体系充分混合，从而实现定量向高压液体环境中通入气体，有效地解决在高压液体环境中配气的问题，并提高其配置准确性。
4.本发明采用的技术手段如下：
5.一种高压液体中配气的装置，包括：气体采集口、气液分离膜、压力腔、压力传感器、六通阀和高压水泵；
6.所述压力腔整体为球体，内部具有中空腔体结构，用于容纳液体和气体，顶部嵌入有圆柱体腔室，所述圆柱体腔室内放置有所述气液分离膜，所述气液分离膜上靠近所述压力腔的一侧放置有多孔不锈钢板，另一侧放置有烧结不锈钢支撑板，所述烧结不锈钢支撑板另一侧连接所述气体采集口，其中，所述气体采集口用于连接气体测定装置，所述气液分离膜用于隔绝液体，所述多孔不锈钢板与所述烧结不锈钢支撑板均用于支撑所述气液分离膜，防止所述气液分离膜破损；
7.所述压力腔上正对所述圆柱体腔室的下方设有接口ⅰ，所述接口ⅰ通过开关阀ⅰ与所述六通阀相连；所述压力腔上靠近所述圆柱体腔室一端的一侧至少设有一个接口ⅱ，每个所述接口ⅱ上连接有开关阀ⅱ；所述压力腔上靠近所述圆柱体腔室一端的另一侧至少设
有一个接口ⅲ，每个所述接口ⅲ上连接有所述压力传感器；
8.所述六通阀上设置有一位、二位、三位、四位、五位和六位，其中，所述一位与所述高压水泵相连，所述二位与所述开关阀ⅰ相连，所述三位和所述六位之间设有用于存储气体的定量环，所述四位为气体入口，所述五位为气体出口，与所述逆止阀相连。
9.进一步地，所述压力腔的材料为不锈钢或钛合金材质。
10.进一步地，所述气液分离膜的材质为有机硅膜，最高耐压100mpa。
11.进一步地，所述压力传感器的测量范围为0～100mpa。
12.进一步地，所述开关阀ⅰ和开关阀ⅱ均为耐高压阀，最高耐压100mpa。
13.本发明还提供了一种高压液体中配气的装置的配气方法，包括如下步骤：
14.步骤一、将六通阀的一位与二位相连，三位与四位相连，五位与六位相连，打开开关阀ⅰ，利用高压水泵依次经一位和二位向压力腔中注入液体，打开开关阀ⅱ，排出压力腔内空气，压力腔内注满液体后关闭开关阀ⅱ，初步加压至拟配置压力的1/4～1/3；
15.步骤二、打开逆止阀，经四位向定量环中通入定量气体；
16.步骤三、切换六通阀，使一位与六位相连，二位与三位相连，四位与五位相连，打开开关阀ⅰ，在高压水泵的推动下依次经一位、六位、三位、二位和开关阀ⅰ将定量环中存储的气体通入压力腔内，并加压至拟配置的压力，待压力稳定后关闭开关阀ⅰ；
17.步骤四、进行气-液体系充分混合。
18.进一步地，所述步骤四的具体步骤如下：
19.关阀开关阀ⅰ后，撤去六通阀部分，采用温控、超声装置对压力腔进行控温和超声，使压力腔内的气-液体系充分混合。
20.进一步地，所述液体为纯净水、自来水或环境水。
21.较现有技术相比，本发明具有以下优点：
22.1、本发明提供的高压液体中配气的装置及其配气方法，可以通过常压下定量环中充入气体，从而可以准确定量地向高压液体环境中通入固定体积的气体。
23.2、本发明提供的高压液体中配气的装置及其配气方法，该配气方法采用液压驱动的方式，尽可能减少气体扩散对于气体配置的影响，避免了除目标气体及目标液体外的其它杂质的混入，有效地解决在高压液体环境中配置气体的问题，并提高其配置准确性。
24.3、本发明提供的高压液体中配气的装置及其配气方法，结构设计合理，配气方法操作简单，也为自动化气体配置提供方案。
25.综上，应用本发明的技术方案能够解决目前采用的两种液化气源的形式均不能直接准确定量所通入气体的量，同时直接向液体环境内准确定量地注入气体的配气方法没有较为成熟的解决方案；关于高压环境中的气体传感器校正方法，通常只采用纯气体进行校正，高压液体的环境因素并未考虑在内，会造成一定的测量偏差，对于校正高压液体环境下的气体传感器目前尚未得到较好的解决方法的问题。
26.基于上述理由本发明可在使用高压液体中配气装置的样品制备等领域广泛推广。
附图说明
27.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发
明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
28.图1为本发明高压液体中配气装置的结构示意图。
29.图中：1、气体采集口；2、气液分离膜；3、烧结不锈钢支撑板；4、多孔不锈钢板；5、压力腔；6、压力传感器；7、六通阀；71、一位；72、二位；73、三位；74、四位；75、五位；76、六位；8、高压水泵；9、定量环；10、开关阀ⅰ；11、逆止阀；12、开关阀ⅱ。
具体实施方式
30.需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
31.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
32.需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
33.除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当清楚，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员己知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任向具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
34.如图所示，本发明提供了一种高压液体中配气的装置，包括：气体采集口1、气液分离膜2、压力腔5、压力传感器6、六通阀7和高压水泵8。
35.所述压力腔5整体为球体，内部具有中空腔体结构，用于容纳液体和气体，顶部嵌入有圆柱体腔室，所述圆柱体腔室内放置有所述气液分离膜2，所述气液分离膜2上靠近所述压力腔5的一侧放置有多孔不锈钢板4，另一侧放置有烧结不锈钢支撑板3，所述烧结不锈钢支撑板3另一侧连接所述气体采集口1。其中，所述气体采集口1用于连接气体测定装置，所述气液分离膜2用于隔绝液体，只让气体透过，所述多孔不锈钢板4与所述烧结不锈钢支撑板3均用于支撑所述气液分离膜2，防止所述气液分离膜2破损。上述气体采集口1、气液分离膜2、烧结不锈钢支撑板3、多孔不锈钢板4的作用是为了方便气液平衡后测定压力腔5腔体内气体的分压或浓度。工作过程：腔内液体中的气体透过气液分离膜2进入气体采集口1，气体采集口1处可以接现有气体检测装置(传感器、分析仪等不限)。
36.所述压力腔5上正对所述圆柱体腔室的下方设有接口ⅰ，所述接口ⅰ通过开关阀ⅰ10与所述六通阀7相连；所述压力腔5上靠近所述圆柱体腔室一端的一侧至少设有一个接口ⅱ，每个所述接口ⅱ上连接有开关阀ⅱ12；所述压力腔5上靠近所述圆柱体腔室一端的另一侧至少设有一个接口ⅲ，每个所述接口ⅲ上连接有所述压力传感器6。
37.所述六通阀7上设置有一位71、二位72、三位73、四位74、五位75和六位76(
①
、
②
、
③
、
④
、
⑤
和
⑥
)，其中，所述一位71与所述高压水泵8相连，所述二位72与所述开关阀ⅰ10相连，所述三位73和所述六位76之间设有用于存储气体的定量环9，所述四位74为气体入口，所述五位75为气体出口，与所述逆止阀11相连。
38.所述压力腔5的材料为不锈钢或钛合金材质。
39.所述气液分离膜2的材质为有机硅膜，最高耐压100mpa。
40.所述压力传感器6的测量范围为0～100mpa。
41.所述开关阀ⅰ10和开关阀ⅱ12均为耐高压阀，最高耐压100mpa。
42.本发明还提供了一种高压液体中配气的装置的配气方法，包括如下步骤：
43.步骤一、将六通阀7的一位71与二位72相连，三位73与四位74相连，五位75与六位76相连，打开开关阀ⅰ10，利用高压水泵8依次经一位71和二位72向压力腔5中注入液体，打开开关阀ⅱ12，排出压力腔5内空气，压力腔5内注满液体后关闭开关阀ⅱ12，初步加压至拟配置压力的1/4～1/3；
44.步骤二、打开逆止阀11，经四位74向定量环9中通入定量气体；
45.步骤三、切换六通阀7，使一位71与六位76相连，二位72与三位73相连，四位74与五位75相连，打开开关阀ⅰ10，在高压水泵8的推动下依次经一位71、六位76、三位73、二位72和开关阀ⅰ10将定量环9中存储的气体通入压力腔5内，并加压至拟配置的压力，待压力稳定后关闭开关阀ⅰ10；
46.步骤四、进行气-液体系充分混合。
47.所述步骤四的具体步骤如下：
48.关阀开关阀ⅰ10后，撤去六通阀7部分，采用温控、超声装置对压力腔5进行控温和超声，使压力腔5内的气-液体系充分混合。
49.所述液体为纯净水、自来水或环境水。
50.实施例1
51.一种高压液体中配气的装置，包括气液分离膜2、压力腔5、压力传感器6(型号为：elecall，ele-801，0～100mpa)、六通阀7、高压水泵8与气体采集口1。所述压力腔5整体为球体(容积：100ml，材质为不锈钢)，其上嵌入一个圆柱体腔室(直径为38mm，长度为50mm)，圆柱体腔室中放置气液分离膜2(直径为38mm，耐压100mpa)，并在气液分离膜2上靠近压力腔5的一侧放置多孔不锈钢板4(直径38mm，厚度0.5mm)，另一侧放置烧结不锈钢支撑板3(直径38mm，厚度5mm)，烧结不锈钢支撑板3另一侧为气体采集口1；所述压力腔5上另设置有3处接口，其中一个接口设置在压力腔5的下方正对圆柱体腔室的位置，并通过开关阀ⅰ10与六通阀7相连，另两个接口置于压力腔5上靠向圆柱体腔室一端的两侧，分别用于连接压力传感器6与开关阀ⅱ12(耐压100mpa)；所述六通阀7的一位71连接高压水泵8，二位72连接开关阀ⅰ10(耐压100mpa)，三位73和六位76之间设有定量环9，四位74为气体入口，五位75为气体出口，与逆止阀11相连。
52.实施例2
53.如实施例1所述的高压液体中配气的装置，区别在于：压力腔5的材质为钛合金。
54.实施例3
55.一种高压液体中配气的装置的配气方法，包括如下步骤：将六通阀7的一位71与二位72相连，三位73与四位74相连，五位75与六位76相连，打开开关阀ⅰ10，利用高压水泵8依次经一位71和二位72向压力腔5中注入纯净水，打开开关阀ⅱ12，排出压力腔5内空气，压力腔5内注满液体后关闭开关阀ⅱ12，初步加压至20mpa(即利用六通阀7连接的高压水泵8实现继续加压，此时开关阀ⅰ10依然处于打开状态)；打开逆止阀11，经四位74向定量环9中通入10mlco2(该逆止阀11为单向阀，需将逆止阀11打开，用于防止空气倒流至定量环9中，气体通入时需将定量环9中原有空气排出，此处气体在进样前需保持持续通入状态，保证气体纯度；按气体通入速率及定量环9体积计算所需时间，完成气体通入定量环9后进行后续操作)；切换六通阀7，使一位71与六位76相连，二位72与三位73相连，四位74与五位75相连，在高压水泵8的推动下依次经一位71、六位76、三位73、二位72和开关阀ⅰ10将定量环9中存储的co2通入压力腔5内，并加压至60mpa，待压力稳定后关闭开关阀ⅰ10。
56.实施例4
57.如实施例4所述的配气方法，区别在于：通过高压水泵8向压力腔5中注入环境水，该环境水为海水。
58.实施例5
59.如实施例4所述的配气方法，区别在于：待压力稳定后关闭开关阀ⅰ10后，撤去六通阀7部分，采用现有温控、超声装置对压力腔5进行控温和超声，使压力腔5内的气-液体系充分混合(温控、超声装置可加速气-液体系混合)。
60.最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。