一种补偿射频磁场不均匀性的核磁共振信号脉冲方法

1.本发明是一种用于核磁共振弛豫检测方法，尤其是一种补偿射频磁场不均匀性的核磁共振信号脉冲方法。


背景技术：

2.低场核磁共振技术作为一种无损、快速、低成本的检测技术已经广泛的应用于食品、材料、生物及医学领域。纵向弛豫时间是反映待测物各项性质的关键参数，根据纵向弛豫时间的不同，对个别成分进行信号抑制或对横向弛豫过程加权，是多组分弛豫分析和定量中常用的手段。但受射频磁场不均匀性的影响，实际测量中测得的信号与纵向弛豫过程的理论公式出现偏差，从而导致后期纵向弛豫时间分析计算和信号过零点时机判断的复杂性。用特定的脉冲方法代替传统的纵向弛豫过程的测量方式，补偿由射频磁场不均匀带来的偏差，对以纵向弛豫时间区分为核心的其他脉冲序列的设计具有重要意义，有助于在面对复杂样品进行组分分析和定量时获得更高的准确性。


技术实现要素：

3.技术问题：本发明的目的在于提供一种补偿射频磁场不均匀性的核磁共振信号脉冲方法。本发明设计核磁共振(nmr，nuclear magnetic resonance)弛豫检测方法，可以用来补偿射频磁场不均匀性，降低与理论模型之间的测量误差，增强纵向弛豫时间测量的准确度。
4.技术方案：本发明是一种补偿射频磁场不均匀性的核磁共振信号脉冲方法,在核磁共振检测中，射频线圈所提供的射频磁场不均匀的情况下，利用180
°
脉冲的重聚作用，在磁化矢量进行原有的90
°
偏转或180
°
偏转的过程中加入新的180
°
脉冲或90
°
脉冲的组合，使磁化矢量在新加入脉冲的作用下改变偏转路径，原本偏转过快或过慢的磁化矢量经过一段时间后在终点重聚，从而抵消磁化矢量由于偏转速度不统一带来的相散效果；新加入的180
°
脉冲或90
°
脉冲组合不改变磁化矢量的原有偏转效果，仍然保证磁化矢量的最终偏转结果是90
°
偏转或180
°
偏转；偏转路径由90
°
脉冲、180
°
脉冲和脉冲发射相位共同决定；对nmr信号拟合和反演，可以获得t1弛豫时间的数值和分布，补偿后的脉冲序列能够减小射频磁场不均匀带来的磁化矢量的偏转误差，实现对低场核磁共振弛豫信号更精准的检测。
5.所述的核磁共振信号脉冲方法包括以下步骤：
6.步骤1.打开核磁共振仪器检测分析软件，校准探头接收器死时间；
7.步骤2.将装有待测样本的核磁管，放置到核磁共振仪器的样本腔中；
8.步骤3.使用核磁共振仪器检测分析软件，设定探头发射和接收器衰减，校准共振频率、90
°
脉冲宽度、180
°
脉冲宽度、接收器增益、接收器相位；
9.步骤4.在核磁共振仪器检测分析软件中，导入脉冲序列及其相位设置；
10.步骤5.设置脉冲序列参数及采样参数，检查参数设置无误后，执行nmr信号采集；
11.步骤6.当信号采集完成后，进行相应的相位校准、回波求均值、数据重排；
12.步骤7.对信号数据进行指数拟合或反演，可以得到纵向弛豫时间或分布。
13.其中，
14.所述的步骤1中所述的校准探头接收器死时间，即在未放入任何样本时，测量脉冲发射结束后的衰减到噪声水平的时间。
15.所述的步骤3中所述的校准90
°
脉冲宽度，是通过sin函数拟合信号点，测算使磁化矢量由纵向方向翻转到横向平面信号幅值最大处对应的脉冲作用时间；所述的校准180
°
脉冲宽度，是通过sin函数拟合信号点，测算是正纵向方向翻转到负纵向方向信号幅值最小处对应的脉冲作用时间；所述的校准接收器增益，是通过测算信号最大值落在总量程90％～100％之间对应的最大接收器增益；所述的校准接收器相位，是测算信号实部最大、虚部最小所对应的接收器相位。
16.步骤4中所述的脉冲序列为：
17.序列1.补偿后的反转恢复脉冲序列：90
°‑
180
°‑
90
°‑
tau
‑
90
°
；
18.序列2.补偿后的饱和恢复脉冲序列：90
°‑
180
°‑
90
°‑
90
°‑
tau
‑
90
°
；
19.序列3.补偿后的反转恢复t1
‑
t2脉冲序列：90
°‑
180
°‑
90
°‑
tau
‑
cpmg。
20.序列4.补偿后的饱和恢复t1
‑
t2脉冲序列：90
°‑
180
°‑
90
°‑
90
°‑
tau
‑
90
°‑
cpmg。
21.步骤4中所述脉冲序列的相位为：
22.序列1相位.补偿后的反转恢复脉冲序列中脉冲的发射和接受器相位为：0
°
(90
°
脉冲)
‑
90
°
(180
°
脉冲)
‑0°
(90
°
脉冲)
‑
tau
‑0°
(90
°
脉冲)
‑0°
(接收相位)；
23.序列2相位.补偿后的饱和恢复脉冲序列中的脉冲发射和接受器相位为：0
°
(90
°
脉冲)
‑
90
°
(180
°
脉冲)
‑
180
°
(90
°
脉冲)
‑0°
(90
°
脉冲)
‑
tau
‑0°
(90
°
脉冲)
‑0°
(接收相位)；
24.序列3相位.补偿后的反转恢复t1
‑
t2脉冲序列中的脉冲发射和接收器的相位为：0
°
(90
°
脉冲)
‑
90
°
(180
°
脉冲)
‑0°
(90
°
脉冲)
‑
tau
‑0°
(cpmg脉冲串中90
°
脉冲)
‑
90
°
(cpmg脉冲串中180
°
脉冲)
‑0°
(cpmg脉冲串中接收器相位)；
25.序列4相位.补偿后的饱和恢复t1
‑
t2脉冲序列中的脉冲发射和接收器的相位为：0
°
(90
°
脉冲)
‑
90
°
(180
°
脉冲)
‑
180
°
(90
°
脉冲)
‑0°
(90
°
脉冲)
‑
tau
‑0°
(cpmg脉冲串中90
°
脉冲)
‑
90
°
(cpmg脉冲串中180
°
脉冲)
‑0°
(cpmg脉冲串中接收器相位)。
26.步骤5所述的脉冲序列参数设置包括循环等待时间tr、恢复等待时间tau、回波间隔时间te、采点间隔dwell time、采样点数points、回波个数ne、二维循环个数nd，扫描次数scans。
27.步骤6所述的相位校准，校准方法为信号进行坐标轴的旋转，重新投影使信号虚部分量为0；所述的回波求平均，即计算均值作为回波处的信号值；所述的数据重排，即按照ne和nd变化重新排列数据矩阵。
28.步骤7所述对信号的指数拟合和反演，对于补偿后的反转恢复脉冲下的t1测量，信号的实部大小可以使用函数进行拟合或作为反演的内核函数；对于补偿后的饱和恢复脉冲下的t1测量，信号的实部大小使用函数进行拟合或作为反演的内核函数，δ为射频场不均匀性带来的偏置误差，δ为信号噪声带来的偏置误差，a
n
是第n个弛豫分量的信号幅值。
29.有益效果：本发明中改变了180
°
脉冲和90
°
脉冲的实现方式，补偿了射频磁场不均
匀性导致的偏转误差，从而抵御了由于偏转偏差在信号上造成的一系列偏差，使信号在拟合或反演时更接近理论公式，明显地降低了信号与理论公式的偏差，有助于在面对复杂样品进行组分分析和定量时获得更高的准确性。
附图说明
30.图1a为本发明所提出的一种补偿射频磁场不均匀性的核磁共振信号脉冲方法中的补偿反转恢复脉冲方法补偿后的反转恢复脉冲序列，图1b为补偿后的反转恢复t1
‑
t2脉冲序列。
31.图2a为本发明所提出的一种补偿射频磁场不均匀性的核磁共振信号脉冲方法中的补偿饱和恢复脉冲方法补偿后的饱和恢复脉冲序列，图2b为补偿后的饱和恢复t1
‑
t2脉冲序列。
32.图3a为本发明中补偿射频磁场不不均匀性而设计的等效180
°
脉冲串和等效90
°
脉冲串的理论解释补偿后的反转恢复的原理解释，图3b为补偿后的饱和恢复的原理解释。
33.图4为以一定浓度硫酸铜溶液作为实验对象的反转恢复补偿前和补偿后的t1对比图。
34.图5为以一定浓度硫酸铜溶液作为实验对象的饱和恢复补偿前和补偿后的t1对比图。
35.图6a为以食用油作为实验对象的反转恢复t1
‑
t2脉冲补偿前数据图,图6b为补偿后的t1
‑
t2数据图，图6c为补偿前后t1投影的对比图。
具体实施方式
36.以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
37.本发明的补偿射频磁场不均匀性的核磁共振信号脉冲方法为，在核磁共振检测中，射频线圈所提供的射频磁场不均匀的情况下，利用180
°
脉冲的重聚作用，在磁化矢量进行原有的90
°
偏转或180
°
偏转的过程中加入新的180
°
脉冲或90
°
脉冲的组合，使磁化矢量在新加入脉冲的作用下改变偏转路径，原本偏转过快或过慢的磁化矢量经过一段时间后在终点重聚，从而抵消磁化矢量由于偏转速度不统一带来的相散效果；新加入的180
°
脉冲或90
°
脉冲组合不改变磁化矢量的原有偏转效果，仍然保证磁化矢量的最终偏转结果是90
°
偏转或180
°
偏转；偏转路径由90
°
脉冲、180
°
脉冲和脉冲发射相位共同决定；对nmr信号拟合和反演，可以获得t1弛豫时间的数值和分布，补偿后的脉冲序列能够减小射频磁场不均匀带来的磁化矢量的偏转误差，实现对低场核磁共振弛豫信号更精准的检测。
38.本实施例使用的仪器为自行搭建的22mhz核磁共振仪器，样品为一定浓度的硫酸铜溶液和食用油样本，所使用的脉冲序列如图1和图2所示，其它操作步骤如下：
39.1.打开核磁共振仪器检测分析软件，不放入任何样本，校准30mm核磁共振探头的死时间为25us。
40.2.将一定量的硫酸铜溶液样品装入30mm核磁管内使液体高度为20mm，然后放入核磁共振仪器中。
41.3.设定90
°
和180
°
脉冲使用衰减为10db，校准共振频率、90
°
脉冲宽度、180
°
脉冲宽度、接收器增益、接收器相位。校准结果为：共振频率为21.826307mhz，90
°
脉冲宽度为36.00
μs,180
°
脉冲宽度为72.00μs，接收器增益为150，接收器相位为
‑
122。
42.4.打开脉冲序列中的反转恢复与饱和恢复脉冲序列，写入校准后的参数，设置脉冲序列参数及采样参数：循环等待时间tr为5s，恢复等待时间tau为0.1ms
‑
2000ms对数等间距变化的64个数值，即nd为64，采点间隔dwell time为1μs，单次信号采样点数points为32个点，扫描次数scans为8次。运行脉冲序列，等待nmr信号采集完成。
43.5.信号采集完成后，进行相应的相位校准，即坐标变换使信号实部最大，虚部最小；对回波求均值，即丢弃第1个点，取第2
‑
4个点求均值；进行数据重排，即数据整理为nd个数据对，第n个数据对的第1个值为第n个tau值，第2个值为当前tau值对应的均值点。最后测得的信号结果分别如图4、图5。
44.6.图4为反转恢复补偿前和补偿后信号的对比，对图4的实验结果进行指数拟合，使用公式其中δ为射频场不均性的偏差量，δ空采(不放入样本)时的信号大小，即噪声的估计量。图4所示补偿前的信号的拟合结果为图4所示补偿后的信号的拟合结果为偏差量的百分比用δ/a衡量，偏差量由12.01％降至2.96％；图5为饱和恢复补偿前和补偿后信号的对比，对图5的实验结果进行指数拟合，使用公式图5所示补偿前信号的拟合结果为图5所示补偿后的信号拟合结果为偏差量由10.46％降至5.08％。
45.7.打开脉冲序列中的反转恢复或饱和恢复t1
‑
t2脉冲序列，写入校准后的参数，设置脉冲序列参数及采样参数：循环等待时间tr为5s，恢复等待时间tau为0.1ms
‑
2000ms对数等间距变化64个数值，即nd为64，回波间隔te为0.2ms，回波个数ne为5000个，采点间隔dwell time为1μs，单个回波的采样点数points为16个点，扫描次数scans为8次。运行脉冲序列，等待nmr信号采集完成。
46.8.信号采集完成后，进行相应的相位校准，即坐标变换使信号实部最大，虚部最小；进行回波求均值，即丢弃第1个点和最后1个点，剩余14个点求均值；进行数据重排，即数据整理为nd
×
ne的三维数据表，n
×
m处的三维数据的第1个值为第n个tau值，第2个值为m
×
te，第3个值为n
×
m处的回波的均值。最后测得的信号结果如图6所示。
47.9.对在t1方向的投影曲线进行指数拟合，表明了补偿后的信号更接近理论公式，有效降低了实际测量数据与理论公式之间的偏差。
48.综上所述，本发明提供了一种补偿射频磁场不均匀性的核磁共振信号脉冲方法，实施例中对硫酸铜溶液和食用油说明了此方法的有效性，经过补偿，信号与理论公式的偏差量有明显下降，为分析更为复杂的组分情况提供了可能。
49.最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；
而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。