一种用于中子散射实验的高温高压气源系统的制作方法

本实用新型属于新兴的非常规油气实验技术领域，尤其涉及一种用于中子散射实验的高温高压气源系统。

背景技术：

在过去的数十年里，页岩气已成为全球能源的重要组成部分，但其长期增长潜力和可持续性存在很大的不确定性。页岩和其他致密地层的油气采收率很低，其中页岩气的采收率低于20％。页岩油气储层的低采收率和气井产量下降明显现象与页岩基质的纳米级孔隙和低渗透率有关。因此，为了提高页岩基质的油气采收率，研究其纳米孔结构和约束流体行为是十分必要的。

小角度和超小角度中子/x射线散射技术(sans/saxs和usans/usaxs)是表征多孔材料孔隙结构的有效手段。由于其具有测定范围广(0.5nm-20nm)、反映孔隙连通性、检测快速无损等特征，近年来，该技术被引入表非常规储层的孔隙机构，具有广阔的应用前景。由于页岩在地层环境中所承受的温压条件更为苛刻，现有技术多为提供常温常压样品环境，这对页岩纳米孔结构和约束流体行为的研究是局限的。因此，现亟需一种可为样品提供多种高温、高压气体模拟环境的装置。

技术实现要素：

有鉴于此，本实用新型提供了一种用于中子散射实验的高温高压气源系统。

本实用新型提供一种用于中子散射实验的高温高压气源系统，包括气源、中子散射装置和加热增压单元；

所述中子散射装置包括壳体、放样单元和加热单元，所述壳体为圆柱体结构，其水平设置，其中部设有沿其轴向贯穿其设置的入射通道，所述放样单元设置在所述入射通道内，其通过紧固件与所述壳体可拆卸连接，所述放样单元用于放置样品，所述加热单元设置在所述壳体内，其用于对所述放样单元进行加热，所述壳体上设有第一进气端和第一出气端，所述放样单元上设有第二进气端和第二出气端，且所述第二进气端与所述第一进气端连通，所述第二出气端与所述第一出气端连通；

所述气源的第三出气端与所述加热增压单元的第三进气端连接，所述加热增压单元的第四出气端与所述第一进气端连通，所述气源用于向所述加热增压单元输送气体，所述加热增压单元用于对气体进行加热增压处理后再输送至所述壳体内。

进一步地，所述气源与所述加热增压单元连接的回路上沿气体输送方向依次设有第一压力传感器和第一抽真空接口，所述加热增压单元与所述壳体连接的回路上沿气体输送方向依次设有第一爆破片、压力释放阀、第二压力传感器、第二抽真空接口、隔离阀和第二爆破片，所述第一抽真空接口和所述第二抽真空接口均用于外接真空泵。

进一步地，所述壳体包括均为圆柱体结构的外壳和内壳，所述外壳的中部设有沿其轴向贯穿其设置的第一入射通道，所述内壳同轴设置在所述第一入射通道内，所述内壳的外壁与所述外壳的内壁之间形成第一空腔，所述加热单元设置在所述第一空腔内，所述内壳的中部设有沿其轴向贯穿其设置的第二入射通道，且所述第二入射通道与所述第一入射通道连通，所述放样单元和所述紧固件均设置在所述第一入射通道内，所述外壳的上分别设有第一子进气口和第一子出气口，所述内壳的外侧壁上分别设有第二子进气口和第二子出气口，且所述第二子进气口和所述第二子出气口分别与所述第一子进气口连通和所述第一子出气口连通，所述加热增压单元与所述第一子进气口连通。

进一步地，所述外壳的内部中空，其内设有冷却单元，所述冷却单元用于对所述外壳进行冷却处理。

进一步地，所述冷却单元为水，且所述外壳上设有与其内部连通的进水口和出水口。

进一步地，所述第一入射通道由沿所述外壳的轴向设置并依次连通的第一通道、第一容纳通槽和第二通道，所述内壳同轴设置在所述第一容纳通槽内，其外壁与所述第一容纳通槽的内壁之间形成所述第一空腔，所述加热单元为环状结构的加热管，其同轴套设在所述内壳外，所述第一容纳通槽与所述外壳之间填充有隔热件，所述隔热件上设有分别与第一子进气口和第一子出气口连通的第四子进气口和第四子出气口，所述第二入射通道分别与所述第一通道和所述第二通道连通。

进一步地，所述放样单元包括均为圆柱体结构的窗体和两个窗体支撑件，每个所述窗体支撑件上均设有沿其轴向贯穿其设置的第三入射通道，两个所述窗体支撑件均同轴并间隔地设置在所述第二入射通道内，且两个所述窗体支撑件之间形成分别与所述第二子进气口和第二子出气口连通的进气通道，两个所述窗体支撑件相向的一端均同轴设有置物通槽，所述置物通槽与对应的所述第二入射通道连通，两个所述置物通槽共同围合成与所述窗体匹配的置物腔，所述窗体可拆卸的安装在所述置物腔内，所述窗体上分别设有与所述进气通道连通的第三子进气口和第三子出气口，所述窗体用于放置样品，所述紧固件设置在位于后方的所述窗体支撑件的后端，并与所述窗体支撑件可拆卸连接。

进一步地，所述第二入射通道包括沿所述内壳的轴向设置并依次连通的第三通道、第二容纳通槽和第三容纳通槽，所述第二容纳通槽与所述窗体支撑件相适配，且其孔径大于所述第三通道的孔径，两个所述窗体支撑件同轴设置在所述第二容纳通槽内，且位于前方的所述窗体支撑件的前端与所述第二容纳通槽对应侧的侧壁抵接，所述紧固件与所述第三容纳通槽相适配的套筒，其设置在所述第三容纳通槽内，并与位于后方的所述窗体支撑件的后端可拆卸连接。

进一步地，所述窗体包括圆筒结构的窗架和与所述窗架相适配的两片蓝宝石圆镜片，所述窗架同轴并可拆卸的安装在所述置物腔内，两片所述蓝宝石圆镜片均同轴可拆卸的安装在所述窗架内，并分别沿所述窗架的轴向间隔分布，两片所述蓝宝石圆镜片与所述窗架的内壁共同限定出用于放置样品的第二腔室，所述第三子进气口和所述第三子出气口均设置在所述窗架上，并均与所述第二腔室连通。

进一步地，所述加热增压单元为增压器。

本实用新型提供的技术方案带来的有益效果是：本实用新型所述的一种用于中子散射实验的高温高压气源系统，首创性的提供了一套可模拟岩石原位温度、原位压力条件的升温增压装置，其能实现在中子散射实验中模拟地层原位高温高压的样品环境，更使得使中子散射技术在超压、常压等原位气体压力条件下页岩气储层纳米孔隙结构表征上的应用成为可能，具有较强的前瞻性和开创性意义。

附图说明

图1是本实用新型所述一种模拟高温高压样品环境的中子散射实验系统的结构示意图；

图2是本实用新型所述中子散射装置的剖视图。

具体实施方式

为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本实用新型实施方式作进一步地描述。

请参考图1-2，一种模拟高温高压样品环境的中子散射实验系统，包括气源10、中子散射装置100和加热增压单元20，所述中子散射装置100包括壳体、放样单元和加热单元30，所述壳体包括均为圆柱体结构的外壳31和内壳32，所述外壳31水平设置，其中部设有沿其轴向贯穿其设置的第一入射通道，其外侧壁上分别设有与所述第一入射通道连通第一子进气口311和第一子出气口，第一子进气口311与第一子出气口沿外壳31的周向均匀间隔分布，所述内壳32同轴设置在所述第一入射通道内，所述内壳32的外壁与所述外壳31的内壁之间形成第一空腔313，所述加热单元30设置在所述第一空腔313内，所述内壳32的中部设有沿其轴向贯穿其设置的第二入射通道，且所述第二入射通道与所述第一入射通道连通，所述内壳32的外侧壁上分别设有与所述第二入射通道连通第二子进气口和第二子出气口，且所述第二子进气口与所述第一子进气口311连通，所述第二子出气口与所述第一子出气口连通，所述放样单元包括均为圆柱体结构的窗体34和两个窗体支撑件33，每个所述窗体支撑件33上均设有沿其轴向贯穿其设置的第三入射通道331，两个所述窗体支撑件33均同轴并间隔地设置在所述第二入射通道内，两个所述第三入射通道331和所述第二入射通道相互连通，且两个所述窗体支撑件33之间形成分别与所述第二子进气口和第二子出气口连通的进气通道，两个所述窗体支撑件33相向的一端均同轴设有圆柱状结构的置物通槽，所述置物通槽与对应的所述第二入射通道连通，两个所述置物通槽共同围合成与所述窗体34匹配的置物腔，所述窗体34为蓝宝石观察窗，其主要包括圆筒结构的窗架和两片蓝宝石圆镜片，所述窗架同轴并可拆卸的安装在所述置物腔内，两片所述蓝宝石圆镜片均同轴并可拆卸的安装在所述窗架内，且沿所述窗架的轴向间隔分布，两片所述蓝宝石圆镜片与所述窗架的内壁共同限定出用于放置样品的第二腔室341，所述窗架上分别设有与所述第二腔室341连通的第三子进气口和第三子出气口，且所述第三子进气口和所述第三子出气口均与所述进气通道连通，所述气源10的第三出气端通过第一管路与所述加热增压单元20的第三进气端连接，所述加热增压单元20的第四出气端通过第二管路与所述第一子进气口311连通，且所述第一管路上沿气体输送方向依次设有第一压力传感器40和第一抽真空接口41，所述第二管路上沿气体输送方向依次设有第一爆破片42、压力释放阀43、第二压力传感器44、第二抽真空接口45、隔离阀46和第二爆破片47，其中，所述加热单元30用于对所述内壳32进行加热，所述气源10用于向所述加热增压单元20输送气体，所述加热增压单元20用于对气体进行加热增压处理，所述第一抽真空接口41和所述第二抽真空接口45均用于外接真空泵。

在本发明中，通过加热增压单元20对气体进行加热增压处理，并将高温高压气体输入第二腔室341内，以达到在第二腔室341内实现模拟高温高压环境的目的，而通过加热单元30对内壳32加热，以使得进入第二腔室341内高温高压气体的温度保持不变，进而达到维持气体压力的目的。此外，本发明的中子散射实验系统还包括控制系统和温度传感器，温度传感器设置在第二管路上，其用于检测从加热增压单元20第四出气端输出气体的温度值，温度传感器、加热增压单元20、第一压力传感器40和第二压力传感器44均与控制系统电连接，当真空泵对系统进行抽真空处理时，第一压力传感器40和第二压力传感器44用于检测第一管路和第二管路内的压力值，并将检测信号发送至控制系统，以实时监控系统是否达到了真空状态，对系统进行抽真空的目的是为了保证进入第二腔室341内的气体的纯度。而当增压增压气体从从加热增压单元20第四出气端输出后，温度传感器和第二压力传感器44分别对增温增压气体的温度值和压力值进行检测，并将对应的温度值和压力值发送至控制系统，控制系统、温度传感器和第二压力传感器44可达到实时控制输入外壳内31气体的温度和压力。第一爆破片42和第二爆破片47的功能是在增压器和放样单元内的气压超过标定最大承受压力后分别对其进行及时泄压处理，以保证增压器和放样单元的内部压力处于安全压力范围内。隔离阀46用于实现外壳31与加热增压单元20之间气路的连接与断开。在进行装样时，只需要将其中一个蓝宝石圆镜片取下，将样品放入第二腔室341内后，再将蓝宝石圆镜片安装在窗架内即可。需要说明的是，本发明中外壳31与内壳32、加热单元30和内壳32、窗体支撑件33与内壳32和紧固件50、窗体34与窗体支撑件33、蓝宝石圆镜片和窗架之间的连接均为可拆卸连接结构，其可根据实验需要进行拆分和组装，而对于可拆卸连接的具体实施方式，本发明不进行限定，现有技术中能实现外壳31与外壳31与内壳32、加热单元30和内壳32、窗体支撑件33与内壳32和紧固件50、窗体34与窗体支撑件33、蓝宝石圆镜片和窗架之间的可拆卸连接的结构均可作为本发明中对应的可拆卸连接的具体实施例，如卡扣连接和螺纹连接。

在进行中子散射实验时，只需将待研究的页岩样品放入第二腔室341，并在第二腔室341内模拟不同高温高压环境，即可在不同的高温高压环境下，进行页岩样品的中子散射研究实验。

在上述实施例中，所述第一入射通道和所述第二入射通道构成壳体的入射通道，第一子进气口311和第二子进气口构成壳体的第一进气端，第一子出气口和第二子出气口构成壳体的第一出气端，且第一子进气口311、第二子进气口、进气通道、第三子进气口、第三子出气口、第二子出气口和第一子出气口均位于同一竖直平面上并相互连通，以达到向第二腔室341内输入高压气体的目的。此外，为了方便的气体进入第二腔室341内，在第二子进气口和第二子出气口处均连接有气管38，且两根气管分别对应的穿过第一子进气口311和第一子出气口伸出外壳31外，

其中，气源10为储气瓶，所述储气瓶内存储氮气，且规格为40l。所述储气瓶上分别设有第一进气阀11和减压阀12。加热增压单元20为增压器，其容量在20ml以内，增压器对接收的气体进行加温≤200℃加压处理，使加压后的气体达到不小于70mpa的高压。增压器上分布设有第二进气阀。第二腔室341的容积约为1ml，且发明所述的放样单元可承受150℃高温、70mpa高压条件。增压后的气体会依次经过第一子进气口311、第二子进气口、进气通道、第三子进气口进入第二腔室341内。

在上述实施例中，所述第一入射通道由沿所述外壳31的轴向设置并依次连通的第一通道315、第一容纳通槽和第二通道316，所述第一容纳通槽的孔径大于所述第一通道315和所述第二通道316的孔径，所述内壳32同轴设置在所述第一容纳通槽内，其外壁与所述第一容纳通槽的内壁之间形成所述第一空腔313，所述加热单元30为环状结构的加热管，其同轴套设在所述内壳32外，所述第一容纳通槽与所述外壳31之间填充有隔热件35，所述隔热件35上设有分别与第一子进气口311和第一子出气口连通的第四子进气口和第四子出气口。

在本发明中，隔热件35为隔热石棉垫，其填充在第一容纳通槽的内壁上，隔热件35的作用一方面用于实现对内壳32的保温，防止第二腔室341内气体热量的散失，另一方面就是对外防止外壳31过热，以保证外壳31温度安全，防止火灾或烫伤等危害。且为了实现中子散射装置100结构的紧凑性和提高其密封性能，内壳32两端的上部和下部前后两端的上部和下部分别与所述隔热件35紧密贴合，且所述加热管的外周延伸至与所述隔热件35贴合。而为了防止加热管影响第二子进气口和第二子出气口的工作，加热管设置在第二子进气口和第二子出气口的后方，且加热管的后侧与所述内壳32的后端平齐。内壳32和外壳31上均设有用于供加热管的电线伸出的通孔(图中未示出)，以方便加热管与外界电源连接，此外，加热管与控制系统电连接，由控制系统自动控制加热管的开启和关闭，以及加热时间和加热温度。加热管具有加热速度快和实施成本低等优点。

在上述实施例中，所述外壳31的内部中空，其内设有冷却单元，所述冷却单元为水，且所述外壳31上设有与其内部连通的进水口和出水口。

在本发明中，冷却单元用于实现对内壳32和第二腔室341的降温功能，其与加热单元30共同用于实现保持内壳32和第二腔室341处于恒温恒压状态。此外，作为本发明中冷却单元的其他实施例，其还可以为半导体制冷片，而采用水冷的冷却方式具有实施成本低和经济环保等优点。

在上述实施例中，所述第二入射通道包括沿所述内壳32的轴向设置并依次连通的第三通道325、第二容纳通槽和第三容纳通槽，所述第二容纳通槽与所述窗体支撑件33相适配，且其孔径大于所述第三通道325的孔径，两个所述窗体支撑件33同轴设置在所述第二容纳通槽内，且位于前方的所述窗体支撑件33的前端与所述第二容纳通槽对应侧的侧壁抵接，所述紧固件50为套筒，所述套筒的孔径大于第三入射通道331的孔径，所述第三容纳通槽与所述紧固件50相适配，所述紧固件50设置在所述第三容纳通槽内，并同轴套设在位于后方的所述窗体支撑件33的后端，所述紧固件50与所述窗体支撑件33可拆卸连接。

本发明中，第三通道325与第一通道315连通，以构成中子散射端，第三容纳通槽与第二通道316连通，以构成中子入射端。窗体34和两个窗体支撑件33的安装方式为，将窗体34安装在置物腔内后，将两个所述窗体支撑件33均放置在第二容纳通槽内后，再将套筒套设在位于后方的窗体支撑件33的后端，以将两个窗体支撑件33夹持在内壳32内。而需要取下窗体34和窗体支撑件33时，先卸下紧固件50，再从中子散射端将窗体支撑件33连通窗体34一起顶出即可。其中，本发明对紧固件50与窗体支撑件33之间可拆卸连接结构不做限定，现有技术中能实现紧固件50和窗体支撑件33之间可拆卸连接的结构均可作为本发明中紧固件50与窗体支撑件33之间可拆卸连接的具体实施例。具体的，紧固件50与窗体支撑件33之间为螺纹连接。

本发明所述中子散射实验系统的操作步骤如下：

1、装样：松开紧固件50，取出窗体支撑件33和窗体34，将样品放入窗体34的第二腔室341内，然后将窗体34安装在两个窗体支撑件33之间，并将两个窗体支撑件33装回内壳32内，并采用紧固件50将窗体支撑件33进行固定；

2、确保所有阀门均处于关闭状态，第一抽真空接口41和第二抽真空接口45处均外接真空泵，并同时启动两个真空泵，以对增压器和壳体进行抽真空处理；

3、抽真空处理完毕后，关闭第一抽真空接口41和第二抽真空接口45，打开储气瓶的第一进气阀11和增压器的第二进气阀，向增压器内输送气体，待气体充满增压器后，关闭储气瓶的第一进气阀11和增压器的第二进气阀，增压器对气体进行增温增压处理；

4、打开增压器的压力释放阀43和隔离阀46，使增温增压处理后的气体通入壳体，并进入第二腔室341内，同时，启动加热单元30和水冷单元，其维持第二腔室341内的恒温恒压状态和外壳31的安全温度；

5、进行中子散射实验；

6、实验结束，关闭加热单元30和水冷单元，关闭增压器，打开压力释放阀43和第二抽真空接口45释压，静置待壳体冷却；

7、清洗：松开紧固件50，从中子散射侧用工具将窗体支撑件33和窗体34顶出，取出样品，并对窗体34进行擦拭清洗。

此外，本发明所述中子散射实验系统还能实现对实验气体的重复利用，其具体操作方法为：

1、中子散射实验结束后，打开隔离阀46，使壳体与增压器连通；

2、对增压器进行液氮冷浴处理，使得增压器内部处于负压状态，以将壳体内的实验气体流向增压器内，待气压平衡后关闭隔离阀46，增压器对回流的气体再次进行增温增压处理；

3、更换第二腔室341内的样品，重复上述4-6的操作，以对新的待测样品进行中子散射实验。

由于有些实验气体(如氘代甲烷)价格昂贵，经过上述步骤，可以实现对实验气体的重复利用，提高系统的经济性能，此外，通过该种方式可以减少对系统抽真空或释压的操作频次，还具有简化实验步骤和操作方便等优点。

在本文中，所涉及的前、后、上、下等方位词是以附图中零部件位于图中以及零部件相互之间的位置来定义的，只是为了表达技术方案的清楚及方便。应当理解，所述方位词的使用不应限制本申请请求保护的范围。

在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。