[0001]
本实用新型涉及重金属石墨消解仪器配件领域，特别是涉及一种重金属消解罐。
背景技术：
[0002]
通常情况下，厂家配备的消解罐为敞口的中空圆柱体管件(高度10cm)，配备凹槽形状的回流盖，管件与回流盖之间并不密封，在消解过程中有大量的酸液和易挥发金属损失，导致使用过程中出现以下问题：(1)消解过程中可能需要补充酸液以免消解液烧干，(2)易挥发金属hg回收率偏低。部分现有技术中的消解罐做出改进后，出现消解管盖不容易清洗，使用时管内外存在较大压差，使用不安全等问题。
技术实现要素：
[0003]
本实用新型实施例提供一种重金属消解罐，用于解决现有技术中的消解罐在使用过程中酸液和易挥发金属损失较大的问题。
[0004]
为了解决上述技术问题，本实用新型实施例提供一种重金属消解罐，包括底部罐体、消解罐套和消解罐盖；
[0005]
所述底部罐体的下端封堵，上端设置有开口；
[0006]
所述消解罐盖的上端设置有封板，所述封板上设置有通孔，所述消解罐盖的下端开口；
[0007]
所述消解罐套上、下两端分别设置有开口，所述消解罐套的下端与所述底部罐体的上端可拆卸密封连接，所述消解罐套上端与所述消解罐盖的下端可拆卸密封连接；
[0008]
所述消解罐套内设置有回流盖；
[0009]
所述消解罐套内壁上设置有回流槽，所述回流槽连通位于所述回流盖上、下两侧的消解罐套内部空腔。
[0010]
进一步地，所述回流盖为由所述回流盖的边缘至所述回流盖的轴心逐渐向上凸起的弧形板。
[0011]
进一步地，所述回流盖向上弯曲的弧度为1
°
。
[0012]
进一步地，所述回流槽的数量为至少两个，各所述回流槽以所述消解罐套的轴线为中心周向分布。
[0013]
进一步地，各所述回流槽以所述消解罐套的轴线为中心周向均匀分布。
[0014]
进一步地，所述消解罐套和所述回流盖为模压成型的一体结构。
[0015]
进一步地，所述底部罐体与所述消解罐套之间以及所述消解罐套与所述消解罐盖之间均采用螺纹连接结构相互连接。
[0016]
进一步地，所述封板为由所述封板的边缘至所述封板的轴心逐渐向上凸起的弧形板。
[0017]
进一步地，所述底部罐体轴向长度为12cm，所述底部罐体的上部螺纹沿所述底部罐体的轴向的长度为2cm；所述消解罐套的轴向长度为13cm，所述消解罐套的下部螺纹沿所
述消解罐套的轴向的长度为2cm，所述消解罐套的上部螺纹沿所述消解罐的套轴向的长度为1cm；所述消解罐盖的轴向长度为5cm，所述消解罐盖的下部螺纹沿所述消解罐盖的轴线的长度为1cm。
[0018]
进一步地，所述通孔的直径为0.5cm。
[0019]
本实用新型实施例提供的重金属消解罐，通过设置回流盖可起到第一次凝结回流作用，部分气态的消解液或汞蒸气进入消解罐盖后，封板可起到第二次凝结回流作用，充分减少消解液和易挥发金属的损失，基本不需要补充消解液，极大提高易挥发金属的回收率；
[0020]
消解罐套内壁上设置的回流槽既可方便消解罐盖内凝结的消解液和易挥发金属回流至底部罐体内，又能够便于平衡回流盖上、下两侧的空腔内的气压，提高使用安全性。
[0021]
底部罐体、消解罐套和消解罐盖为分体结构，可便于装填材料或进行清洗，操作方便。
附图说明
[0022]
为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0023]
图1为本实用新型重金属消解罐一个实施例的剖视图；
[0024]
图中，1、底部罐体；2、消解罐套；21、回流盖；22、回流槽；3、消解罐盖；31、封板；32、通孔。
具体实施方式
[0025]
为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
[0026]
在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
[0027]
此外，在本实用新型的描述中，除非另有说明，“多个”、“多根”、“多组”的含义是两个或两个以上，“若干个”、“若干根”、“若干组”的含义是一个或一个以上。
[0028]
参见图1，示出了本实用新型一个实施例的结构示意图。该实施例提供的重金属消解罐，包括底部罐体1、消解罐套2和消解罐盖3。
[0029]
底部罐体1、消解罐套2和消解罐盖3均为中空的圆柱形管体，其中，底部罐体1的下端封堵，上端设置有开口，样品和消解液可从底部罐体1的上端开口位置添加至底部罐体1内。
[0030]
消解罐盖3的上端设置有封板31，该封板31与消解罐盖3为一体结构，封板31上设置有通孔32。
[0031]
消解罐套2的上、下两端分别设置有开口，消解罐套2内设置有回流盖21，回流盖21边缘与消解罐套2的内壁固定连接，回流盖21位于消解罐套2的上部，通过设置回流盖21能够方便消解液和易挥发金属凝结并向下回流。
[0032]
消解罐套2的内壁上设置有回流槽22，该回流槽22平行于消解罐套2的轴线设置，回流槽22穿过回流盖21与消解罐套2的连接位置，能够连通位于回流盖21上、下两侧的消解罐套2的内部空腔，气体和液体均可由回流槽22通过。
[0033]
底部罐体1、消解罐套2和消解罐盖3由下至上依次排布，消解罐套2的下端与底部罐体1的上端可拆卸密封连接，消解罐套2的上端与消解罐盖3的下端可拆卸密封连接，使底部罐体1、消解罐套2和消解罐盖3连接为一个整体。
[0034]
使用时，先将样品和消解液添加至底部罐体1内，再将底部罐体1、消解罐套2和消解罐盖3组装以后放入全自动石墨消解仪器内，所使用的全自动石墨消解仪器可以为美国托马斯公司生产的型号为deena的全自动石墨消解仪器，启动全自动石墨消解仪器后，底部罐体1内的消解液及易挥发金属出现挥发现象，部分气态的消解液和汞蒸气在回流盖21位置凝结成液态，可回流至底部罐体1内。部分气态的消解液和汞蒸气可通过回流槽22到达消解罐盖3内，在封板31位置凝结，并沿消解罐盖3的内壁流动至回流盖21上方，通过回流槽22穿过回流盖21，最后回到底部罐体1内。
[0035]
消解过程中，回流槽22除起到回流通路的作用外，还可用于平衡回流盖21上、下两侧的空腔内气压，而消解罐盖3的通孔32可用于平衡内外气压，使用更安全。
[0036]
底部罐体1、消解罐套2和消解罐盖3的分体结构能够便于添加样品和消解液，并且在使用完后可方便进行彻底的清洗。
[0037]
为进一步方便清洗，消解罐套2和回流盖21采用模压成型的一体结构，此种结构还可使回流盖21与消解罐套2连接更牢固，使用更安全，并且减少生产工艺，降低生产成本。
[0038]
在一个实施例中，回流盖21为由回流盖21的边缘至回流盖21的轴心逐渐向上凸起的弧形板，此种设计能够使位于回流盖21上、下两侧的液态的消解液或易挥发金属由回流盖21的边缘位置流动至消解罐套2的内壁，并沿消解罐套2的内壁回流至底部罐体1内，而中部下凹或平直的回流盖21会使部分消解液和易挥发金属积聚在回流盖21上方，无法顺利回流至底部罐体1内。
[0039]
本实施例的一种可选方案中，回流盖21向上弯曲的弧度为1
°
。
[0040]
在一个实施例中，回流槽22的数量为至少两个，各回流槽22以消解罐套2的轴线为中心周向分布，通过设置至少两个回流槽22可加快回流速度，避免回流盖21上侧出现积液的情况。
[0041]
在另一个实施例中，将各回流槽22进一步设置为以消解罐套2的轴线为中心周向均匀分布，从而使回流盖21上侧边缘各位置液体通过速度更均衡。
[0042]
可选的，封板31为由封板31的边缘至封板31的轴心逐渐向上凸起的弧形板，使封板31上凝结的消解液或易挥发金属可流动至封边边缘，并沿消解罐盖3的内壁向下流动。弧形结构也可起到气体导向的作用，并且能够增加封板31的强度，不易损坏。
[0043]
在多种可拆卸密封连接结构中，底部罐体1与消解罐套2之间以及消解罐套2与消
解罐盖3之间均可采用螺纹连接结构相互连接，此种连接结构具有拆装方便、连接牢固的优点，并且能够保证连接位置的密封性。螺纹连接结构仅仅是多种可拆卸密封连接结构中的一种可行方案，不作为对本实施例的限制，密封连接的卡接连接结构等其他可拆卸密封连接结构也应当在本实用新型实施例所涵盖的范围内。
[0044]
在一个实施例中，底部罐体1的轴向长度为12cm，底部罐体1的上部螺纹沿底部罐体1的轴向的长度为2cm；消解罐套2的轴向长度为13cm，消解罐套2的下部螺纹沿消解罐套2的轴向的长度为2cm，消解罐套2的上部螺纹沿消解罐套2的轴向的长度为1cm；消解罐盖3的轴向长度为5cm，消解罐盖3的下部螺纹沿消解罐盖3的轴线的长度为1cm。
[0045]
本实施例中的重金属消解罐相较于现有技术中的消解罐具有更大的长度，能够降低挥发程度。
[0046]
底部罐体1、消解罐套2和消解罐盖3的内径均可设置为2.4cm，壁厚均为0.6cm，此种尺寸的设计能够使本实用新型实施例所提供的重金属消解罐更好的应用于现有的石墨消解仪器上。
[0047]
在一个实施例中，通孔32直径为0.5cm，较小的通孔32尺寸能够减小挥发面积，进一步降低挥发程度。
[0048]
本实用新型实施例所提供的重金属消解罐，能够应用于美国托马斯公司生产的型号为deena的全自动石墨消解仪器等现有的全自动石墨消解仪器，而不需要根据本实用新型实施例中的重金属消解罐的结构对全自动石墨消解仪器做出改动。
[0049]
为验证本实用新型实施例所提供的重金属消解罐的实际使用效果，将deena消解罐与本实用新型实施例中的重金属消解罐进行实际使用对比，对比实验过程及结果如下：
[0050]
(1)分别称取0.3g(准确到0.001g)标准样品gbw07601加入deena配置的消解罐和本实用新型实施例所提供的重金属消解罐中，标准样品gbw07601中hg含量为0.36mg/kg，deena配置的消解罐和本实用新型实施例所提供的重金属消解罐中分别加入8ml王水作为消解液，deena配置的消解罐和本实用新型实施例所提供的重金属消解罐分别做3个平行样。
[0051]
(2)deena配置的消解罐中的中空圆柱体盖上回流盖，将本实用新型实施例所提供的重金属消解罐的底部罐体1、消解罐套2和消解罐盖3组装在一起。
[0052]
(3)采用相同的消解程序开始消解。
[0053]
消解结束后测量消解液剩余体积和hg元素浓度。
[0054]
如下表1所示：使用deena消解罐的样品消解结束后剩余消解液体积占原加入量的65.0％-68.8％，使用本实用新型实施例所提供的重金属消解罐的样品消解结束后剩余消解液体积占原加入量的86.3％-90.0％。使用deena消解罐的样品hg回收率为47.2％-52.8％,使用本实用新型实施例所提供的重金属消解罐的样品hg回收率为83.3％-86.1％。
[0055]
表1不同消解罐消解结果对比结果数据表
[0056][0057]
通过表1所显示的实验结果可知，本实用新型实施例所提供的重金属消解罐有效降低了消解液挥发，同时提升了hg元素的回收率。
[0058]
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的精神和范围。