一种气态、颗粒态半挥发性有机物在线富集系统

文档序号:24604729发布日期:2021-04-09 12:53阅读:71来源:国知局
一种气态、颗粒态半挥发性有机物在线富集系统

本实用新型属于环境监测技术领域,尤其是一种气态、颗粒态半挥发性有机物在线富集系统。



背景技术:

近年来,大气环境问题凸显,其中气溶胶与臭氧污染问题严重,挥发性有机物与半挥发性有机物既是二次有机气溶胶的重要来源,也是生成臭氧的重要前体物。除挥发性有机物(volatileorganiccompounds,vocs)外,还存在分子量更大、分子结构更加复杂的半挥发性有机物(semi-organiccompounds,svocs)。半挥发性有机物是一类重要的环境污染物,特别对大气二次有机气溶胶(secondaryorganicaerosol,soa)的生成具有重大贡献,在污染环境的同时对人体健康造成危害,因此实现大气气态及颗粒态半挥发性有机物的在线监测是量化研究大气中有机污染物的生成、演变、分布、传输等污染特征的基础,对于大气二次有机气溶胶的生成机制及污染分布研究具有重要意义。

目前国内对svocs的检测,一般采用主动采样器(如采样枪)或吸附介质(如聚氨酯泡沫puf、石英滤膜)进行采样后,通过索氏提取(se)、超声提取(use)、加速溶剂提取(ase)、微波辅助萃取(mae)等技术将svocs萃取,再利用旋转蒸发器、浓缩仪进行预浓缩,送入后端检测设备如gc-ms、gc-fid等进行分析。国外较为成熟的方法与国内相同,同时研发了吸附剂,如活性炭、分子筛、高分子聚合物进行样品采集,采集后采用热解析仪加热吸附管,使吸附的svocs从管中脱附,送入gc-ms等后端检测装置进行分析的方法。

目前国内外还没有文献和专利发表可同时在线直接测量气态及颗粒态svocs的商品化仪器,仅存在颗粒态svocs离线在线测量技术,例如tag。近年来,气态半挥发性有机物测量技术得到了发展,出现例如双通道sv-tag,该技术是通过金属滤膜将气态与颗粒态半挥发性有机物全部捕集,将总半挥发性有机物含量与颗粒态半挥发性有机物含量做差计算得到气态半挥发性有机物含量,差值法得到的气态半挥发性有机物含量存在气粒分配误差较大的问题,导致数据缺少科学性。

目前svocs测量技术存在如下问题:气态颗粒态半挥发性有机物未能直接测量、离线采样时间不连续、采集时间过长、样品中svocs含量较低直接分析无法满足检测器检出限要求、回收率较低、仪器体积过大等。针对以上问题,本实用新型研制出一种气态、颗粒态半挥发性有机物在线富集方法与装置,实现了大气气态及颗粒态半挥发性有机物的直接在线测量。

通过检索,尚未发现与本实用新型专利申请相关的专利公开文献。



技术实现要素:

本实用新型的目的在于克服现有技术的不足之处,提供一种气态、颗粒态半挥发性有机物在线富集系统与方法及应用,该装置结构紧凑小型化,能够有针对性地对大气中半挥发性有机物进行低温吸附采集并随后进行高温热脱附,可用于气相、颗粒相有机物的在线采集、富集及解析。

本实用新型解决其技术问题是采取以下技术方案实现的:

一种气态、颗粒态半挥发性有机物在线富集系统,所述系统包括气化室、电磁三通阀、第一二位六通阀、颗粒态捕集装置、一次捕集阱、二次聚焦阱、第二二位六通阀、第一质量流量控制器、第二质量流量控制器、采样泵、气相色谱质谱检测系统、富集-热解析装置、供气和压力控制系统、进样管和伴热系统,所述电磁三通阀包括入口端a、出口端b和出口端c,所述供气和压力控制系统的出口端与电磁三通阀的入口端a相连接设置,所述进样管与颗粒态捕集装置的入口端相连接设置,所述电磁三通阀的出口端b也与颗粒态捕集装置的入口端相连接设置,所述颗粒态捕集装置的出口端与第一二位六通阀相连接设置,该第一二位六通阀也与电磁三通阀的出口端c、一次捕集阱、第二二位六通阀相连接设置,所述一次捕集阱也与二次聚焦阱相连接设置;

该二次聚焦阱也与第二二位六通阀相连接设置,该第二二位六通阀的出口端依次与第二质量流量控制器、采样泵相连接设置,该第二二位六通阀的出口端还与气相色谱质谱检测系统相连接设置;

所述颗粒态捕集装置的出口端还与第一质量流量控制器的入口端相连接设置,第一质量流量控制器的出口端与第二质量流量控制器的入口端相连接设置;

所述气化室、进样管均分别通过不锈钢钝化三通接头与供气和压力控制系统、颗粒态捕集装置可拆卸相连接设置;

所述一次捕集阱、二次聚焦阱均与富集-热解析装置相连接设置,该富集-热解析装置能够为一次捕集阱、二次聚焦阱提供恒定富集低温和恒定解吸高温;

所述进样管、气化室、颗粒态捕集装置、一次捕集阱、二次聚焦阱、第一二位六通阀、第二二位六通阀以及气相色谱质谱检测系统之间的连接管路均设置有伴热系统,该伴热系统能够为管路进行恒温加热。

而且,所述恒定富集低温为恒定0℃富集低温,所述恒定解吸高温为恒定300℃热解析高温;

所述伴热系统能够提供恒定300℃的温度;

或者,所述第一二位六通阀、第二二位六通阀的阀体均设置伴热系统,该伴热系统能够为其提供恒定300℃的温度;

或者,所述电磁三通阀的入口端a通过不锈钢管路与供气和压力控制系统相连接设置,所述电磁三通阀的出口端b通过不锈钢管路与颗粒态捕集装置相连接设置,所述电磁三通阀的出口端c通过不锈钢管路与第一二位六通阀相连接设置。

而且,所述第一二位六通阀包括a接口、b接口、c接口、d接口、e接口和f接口,所述第二二位六通阀包括a接口、b接口、c接口、d接口、e接口和f接口,所述第一二位六通阀的a接口通过钝化不锈钢管路与电磁三通阀的出口端c相连接设置,该第一二位六通阀的b接口通过钝化不锈钢管路与第二二位六通阀的a接口相连接设置;所述第一二位六通阀的c接口通过钝化不锈钢管路与一次捕集阱的出口端相连接设置;所述第一二位六通阀的d接口通过钝化不锈钢管路与第二二位六通阀的e接口相连接设置;所述第一二位六通阀的e接口通过钝化不锈钢管路与石英转接头的一端相连接设置,该石英转接头另一端与颗粒态捕集管的进口端相连接设置,第一二位六通阀的f接口通过钝化不锈钢管路与一次捕集阱的入口相连接设置;

所述第二二位六通阀的b接口通过钝化不锈钢管路与气相色谱质谱检测系统相连接设置,所述第二二位六通阀的c接口通过钝化不锈钢管路与二次聚焦阱的出口端相连接设置,所述第二二位六通阀的f接口通过钝化不锈钢管路与二次聚焦阱的入口端相连接设置,所述第二二位六通阀的d接口通过钝化不锈钢管路与第二质量流量控制器的入口端相连接设置;

或者,所述供气和压力控制系统能够提供纯度不低于99.999%的氦气、氢气、压缩空气,并能够控制其气路压力;

或者,所述伴热系统为电热丝伴热系统,该系统的伴热温度恒定为300℃;

或者,所述富集热解吸系统可以提供恒定低温为0℃,恒定高温为300℃。

而且,所述一次捕集阱包括一次捕集阱内柱、一次捕集阱不锈钢外套管、吸附剂、不锈钢变径三通接头和钝化石英棉,所述一次捕集阱内柱沿水平方向设置,该一次捕集阱内柱的水平两端与不锈钢变径三通接头可拆卸设置,且该一次捕集阱内柱的水平两端均穿出不锈钢变径三通接头,该一次捕集阱内柱外表面同轴间隔紧密套装一次捕集阱不锈钢外套管,该一次捕集阱不锈钢外套管的水平两端也与不锈钢变径三通接头可拆卸相连接设置,该一次捕集阱内柱内中部设置吸附剂,该吸附剂两侧相连接设置钝化石英棉,该钝化石英棉也设置在一次捕集阱内柱内;

所述二次聚焦阱包括二次聚焦阱内柱、二次聚焦阱不锈钢外套管、吸附剂、不锈钢变径三通接头和钝化石英棉,所述二次聚焦阱内柱沿水平方向设置,该二次聚焦阱内柱的水平两端与不锈钢变径三通接头可拆卸设置,且该二次聚焦阱内柱的水平两端均穿出不锈钢变径三通接头,该二次聚焦阱内柱外表面同轴间隔紧密套装二次聚焦阱不锈钢外套管,该二次聚焦阱不锈钢外套管的水平两端也与不锈钢变径三通接头可拆卸相连接设置,该二次聚焦阱内柱内中部设置吸附剂,该吸附剂两侧相连接设置钝化石英棉,该钝化石英棉也设置在二次聚焦阱内柱内;

所述不锈钢变径三通接头设置伴热系统,该伴热系统能够为其提供恒定300℃的温度。

而且,所述富集-热解析装置包括加热制冷设备和富集-热解析腔,所述加热制冷设备包括光辐射加热棒、温度传感器、温度变送器、空气压缩机、涡流管、比例阀和陶瓷卡座,所述光辐射加热棒沿水平方向设置,该光辐射加热棒的水平两端均可拆卸相连接设置陶瓷卡座;

所述温度传感器设置在一次捕集阱内柱与一次捕集阱不锈钢外套管之间的一次捕集阱内柱的中部外表面上,或者,所述温度传感器设置在二次聚焦阱内柱与二次聚焦阱不锈钢外套管之间的二次聚焦阱内柱的中部外表面上;所述温度传感器与温度变送器相连接设置,该温度传感器能够接收并传递温度传感器检测到的温度;温度传感器用于检测一次捕集阱内柱或二次聚焦阱内柱内的样品温度,将温度输送给温度变送器;

所述富集-热解析腔包括铝盒、螺丝、铝盒盖板、三通伴热加热块,所述铝盒沿水平方向设置,该铝盒的水平两端的中部对称向内凹陷设置,该向内凹陷的铝盒的侧壁上制出u型槽,该u型槽的形状与不锈钢变径三通接头的形状相匹配设置,该不锈钢变径三通接头能够可拆卸紧密设置于u型槽上,u型槽沿水平方向对称设置两个;u型槽纵向两侧的铝盒的水平两侧壁上沿纵向对称设置有卡座安装孔,卡座安装孔上能够安装陶瓷卡座;

所述铝盒盖板通过螺丝可拆卸设置于铝盒的上表面上;

所述三通伴热加热块与不锈钢变径三通接头的形状相匹配设置,该不锈钢变径三通接头与三通伴热加热块相连接设置,该三通伴热加热块能够对不锈钢变径三通接头进行加热保温操作。

而且,所述颗粒态捕集装置包括颗粒态捕集管,所述颗粒态捕集管包括上捕集管部件、下捕集管部件、空心石英圆柱、四氟o型圈、不锈钢钝化弹簧、石英滤膜和球形接口夹,所述上捕集管部件、下捕集管部件之间紧密设置四氟o型圈,所述上捕集管部件、下捕集管部件通过球形接口夹紧密相连接可拆卸设置在一起,所述空心石英圆柱设置在上捕集管部件内,所述不锈钢钝化弹簧相连接设置于空心石英圆柱、下捕集管部件之间,所述石英滤膜设置于空心石英圆柱上方的上捕集管部件内。

而且,所述上捕集管部件包括由上至下依次同轴紧密相连接设置的空心石英圆柱a、空心石英管b、石英圆片i、空心石英圆柱c和半球形石英球碗d,所述空心石英圆柱a、空心石英圆柱c均呈顶部、底部均开口的中空圆柱状,所述空心石英管b呈顶部、底部均开口的中空的圆锥体状,所述空心石英圆柱a的直径与空心石英管b的顶部直径相等,该空心石英管b的底部直径与空心石英圆柱c的直径相等,空心石英圆柱c的直径大于空心石英圆柱a的直径;

所述石英圆片i设置在空心石英管b、空心石英圆柱c之间,所述石英圆片i上沿圆周方向均布间隔制有多个通孔,且该石英圆片i的圆心处设有一个通孔;

所述半球形石英球碗d的底部直径大于顶部直径,该半球形石英球碗d的顶部直径与空心石英圆柱c的直径相等,该半球形石英球碗d内同轴制出一圆柱形通腔,该圆柱形通腔自半球形石英球碗d的顶部上表面延伸至其底部下表面;

所述石英圆片i下方的空心石英圆柱c的中空内部顶部同轴设置石英滤膜,该石英滤膜下方的空心石英圆柱c的中空内部同轴设置空心石英圆柱,该空心石英圆柱呈顶部、底部均开口的中空状,该空心石英圆柱的底部设置于半球形石英球碗d的圆柱形通腔的顶部上,且空心石英圆柱的中空内部与圆柱形通腔相连通设置;

所述下捕集管部件包括上、下相连接设置的半球形石英球碗e和空心石英圆柱f,所述半球形石英球碗e同轴制出上、下紧密相连通设置的半球形腔42和圆柱形腔47,所述空心石英圆柱f呈顶部、底部均开口的中空状,所述半球形石英球碗e的圆柱形腔的底部与空心石英圆柱f的中空内部同轴紧密相连通设置;

所述半球形石英球碗d的下底面向上凹陷制出四氟o型圈上安装环槽,所述半球形石英球碗e的上底面向下凹陷制出四氟o型圈下安装环槽,当半球形石英球碗d、半球形石英球碗e相连接设置时,四氟o型圈上安装环槽、四氟o型圈下安装环槽形成四氟o型圈安装环槽,该四氟o型圈安装环槽的形状与四氟o型圈相匹配设置,该四氟o型圈安装环槽内能够紧密可拆卸设置四氟o型圈;

所述不锈钢钝化弹簧的上部设置于空心石英圆柱上,该不锈钢钝化弹簧的底部穿过半球形石英球碗d的圆柱形通腔并延伸设置于半球形石英球碗e的半球形腔的底部上;

或者,所述颗粒态捕集装置还包括一控温系统,所述颗粒态捕集管与控温系统相连接设置,该控温系统包括加热炉、光辐射加热棒、伴热加热块、不锈钢钝化变径卡套接头、温度传感器、温度变送器、陶瓷卡座,所述光辐射加热棒沿水平方向设置,该光辐射加热棒的水平两端均可拆卸相连接设置陶瓷卡座,所述温度变送器连接设置温度传感器,温度传感器紧密缠绕设置在颗粒态捕集装置外侧,且温度传感器的探头与石英圆片i位于同一水平及垂直位置,该温度传感器能够实时检测颗粒态捕集装置的石英滤膜上的颗粒物样品的温度,该温度传感器能够将温度输送给温度变送器;

所述加热炉包括铝盒、铝盒盖板、螺丝、不锈钢钝化变径卡套接头、变径接头伴热加热块,所述铝盒沿水平方向设置,该铝盒的水平两端的中部对称向内凹陷设置,该向内凹陷的铝盒的侧壁上制出u型槽,该u型槽的形状与不锈钢钝化变径卡套接头的形状相匹配设置,该不锈钢钝化变径卡套接头能够可拆卸紧密设置于u型槽上,u型槽沿水平方向对称设置两个;u型槽纵向两侧的铝盒的水平两侧壁上沿纵向对称设置有卡座安装孔,卡座安装孔上能够安装陶瓷卡座;

所述不锈钢钝化变径卡套接头的形状与颗粒态捕集管的上捕集管部件相匹配设置,所述的上捕集管部件与两个不锈钢钝化变径卡套接头相连接设置;

所述铝盒盖板通过螺丝可拆卸设置于铝盒的上表面上;

所述变径接头伴热加热块与不锈钢钝化变径卡套接头的形状相匹配设置,该不锈钢钝化变径卡套接头与变径接头伴热加热块相连接设置,该变径接头伴热加热块能够对不锈钢钝化变径卡套接头进行加热保温操作。

而且,所述系统还包括可编程逻辑控制器,该可编程逻辑控制器与气化室、电磁三通阀、第一二位六通阀、第二二位六通阀、第一质量流量控制器、第二质量流量控制器、采样泵、富集-热解析装置、和伴热系统通过电路进行连接,该可编程逻辑控制器能够控制各个部件的开启关闭、开度并监控各个系统参数。

本实用新型取得的优点和积极效果是:

1、本实用新型系统气路简单,可对气态及颗粒态svocs进行在线富集测量,时间分辨率为85min,在线同步进行气态及颗粒态捕集与分析,避免了传统间接测量及计算方法的误差,时间分辨率较高,耗能少,结构紧凑,装置小型,操作简单,结果可靠,可实现对气态、颗粒态半挥发性有机物的在线精准测量。该系统能够实现对c12-c30跨度范围内半挥发性有机物的在线监测,相比传统测量技术测定跨度更大,回收率更高。

2、本实用新型设计了气态与颗粒态svocs直接在线测量系统,实现了气态与颗粒态的同步在线采样与富集,可以测量同一空间同一时刻内的气态与颗粒态svocs浓度及组成,突破了间接测量存在的技术壁垒,得到准确实时的气态与颗粒态svocs数据,为大气中二次有机污染物的生成、演变、分布、传输研究提供数据基础。

3、本实用新型在管路和接头均采用钝化处理后的部件,采用全套电热丝伴热系统,为各接头、阀体设计了专用的伴热装置,消除了管路冷点,解决了svocs在管壁遇冷残留问题,最大限度减少待测样品在管路中的损失。

4、本实用新型增设了二级捕集系统,对低浓度半挥发性有机物实现再捕集和再解析,更进一步地浓缩了样品中svocs组分,解决了大气中svocs含量较少、出峰小而杂乱的问题,多次聚焦降低系统检出限,提高了分析检测的灵敏度。

5、本实用新型改进了加热制冷方式,模块采用了涡流制冷及光辐射加热,可以在短时间内实现捕集阱系统的加热与制冷,从而对样品进行捕集与热解析。加热温度更高制冷温度更低的同时缩短了制冷与加热时间,增大了仪器时间分辨率及耗能,最终控温范围0度至300度,偏差±0.1℃,控温相比传统技术更精确,提高了定量吸附的可靠性。

6、本实用新型设计了一套颗粒态捕集装置,装置采用光辐射加热,核心为自行设计的一套颗粒态捕集管,可进行准确的温度控制,使得颗粒态svocs热解析效果更好,回收率更高。

7、本实用新型实现了方法创新,可实现大气中超低浓度气态及颗粒态半挥发性有机物的在线同时测量,填补了技术空白。

8、本实用新型系统只采用了电磁三通阀和二位六通阀,最大程度地简化了气路结构,缩短了样品输送路径,减小了死体积,将样品在采样和分析过程中的损失降低到最低,提高了仪器测量的准确度。

附图说明

图1为本实用新型系统的一种结构连接示意图;

图2为图1中一次捕集阱/二次聚焦阱、富集-热解析装置的一种结构连接示意图;

图3为图1中富集-热解析装置的富集-热解析腔的一种结构连接主视示意图(省略三通伴热加热块);

图4为图3的左视示意图;

图5为图3的仰视示意图;

图6为图3的一种结构连接立体图;

图7为图1中富集-热解析装置的三通伴热加热块的结构连接主视示意图;

图8为图7的左视示意图;

图9为图7的仰视示意图;

图10为图7的后视示意图;

图11为图7的一种结构连接立体图;

图12为图1中颗粒态捕集管的一种结构连接主视图;

图13为颗粒物捕集阱图12h-h向的截面剖视图。

具体实施方式

下面结合通过具体实施例对本实用新型作进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本实用新型的保护范围。

本实用新型未具体详细描述的结构,均可以理解为本领域的常规结构。

一种气态、颗粒态半挥发性有机物在线富集系统,如图1所示,所述系统包括气化室1、电磁三通阀2、第一二位六通阀3、颗粒态捕集装置5、一次捕集阱6、二次聚焦阱7、第二二位六通阀8、第一质量流量控制器9、第二质量流量控制器17、采样泵10、气相色谱质谱检测系统12、涡流管13、富集-热解析装置14、供气和压力控制系统15、进样管4和伴热系统,所述电磁三通阀包括入口端a、出口端b和出口端c,所述供气和压力控制系统的出口端与电磁三通阀的入口端a相连接设置,所述进样管与颗粒态捕集装置的入口端相连接设置,所述电磁三通阀的出口端b也与颗粒态捕集装置的入口端相连接设置,所述颗粒态捕集装置的出口端与第一二位六通阀相连接设置,该第一二位六通阀也与电磁三通阀的出口端c、一次捕集阱、第二二位六通阀相连接设置,所述一次捕集阱也与二次聚焦阱相连接设置;所述富集-热解析装置包括涡流管;

该二次聚焦阱也与第二二位六通阀相连接设置,该第二二位六通阀的出口端依次与第二质量流量控制器、采样泵相连接设置,该第二二位六通阀的出口端还与气相色谱质谱检测系统相连接设置;

所述颗粒态捕集装置的出口端还与第一质量流量控制器的入口端相连接设置,第一质量流量控制器的出口端与第二质量流量控制器的入口端相连接设置;

所述气化室、进样管均分别通过不锈钢钝化三通接头与供气和压力控制系统、颗粒态捕集装置可拆卸相连接设置;

所述一次捕集阱、二次聚焦阱均与富集-热解析装置相连接设置,该富集-热解析装置能够为一次捕集阱、二次聚焦阱提供恒定富集低温和恒定解吸高温;

所述进样管、气化室、颗粒态捕集装置、一次捕集阱、二次聚焦阱、第一二位六通阀、第二二位六通阀以及气相色谱质谱检测系统之间的连接管路均设置有伴热系统,该伴热系统能够为管路进行恒温加热。

在本实施例中,所述恒定富集低温为恒定0℃富集低温,所述恒定解吸高温为恒定300℃热解析高温;

所述伴热系统能够提供恒定300℃的温度;

或者,所述第一二位六通阀、第二二位六通阀的阀体均设置伴热系统,该伴热系统能够为其提供恒定300℃的温度;

在本实施例中,所述电磁三通阀的入口端a通过不锈钢管路与供气和压力控制系统相连接设置,所述电磁三通阀的出口端b通过不锈钢管路与颗粒态捕集装置相连接设置,所述电磁三通阀的出口端c通过不锈钢管路与第一二位六通阀相连接设置。

在本实施例中,所述第一二位六通阀包括a接口、b接口、c接口、d接口、e接口和f接口,所述第二二位六通阀8包括a接口、b接口、c接口、d接口、e接口和f接口,所述第一二位六通阀的a接口通过钝化不锈钢管路与电磁三通阀的出口端c相连接设置,该第一二位六通阀的b接口通过钝化不锈钢管路与第二二位六通阀的a接口相连接设置;所述第一二位六通阀的c接口通过钝化不锈钢管路与一次捕集阱的出口端相连接设置;所述第一二位六通阀的d接口通过钝化不锈钢管路与第二二位六通阀的e接口相连接设置;所述第一二位六通阀的e接口通过钝化不锈钢管路与石英转接头(图中未示出)的一端相连接设置,该石英转接头另一端与颗粒态捕集管的进口端相连接设置,第一二位六通阀的f接口通过钝化不锈钢管路与一次捕集阱的入口相连接设置;通常地,所述第一二位六通阀的常通位为a、b,c、d,e、f相连,第二位为f、a,b、c,d、e相连。

所述第二二位六通阀的b接口通过钝化不锈钢管路与气相色谱质谱检测系统相连接设置,所述第二二位六通阀的c接口通过钝化不锈钢管路与二次聚焦阱的出口端相连接设置,所述第二二位六通阀的f接口通过钝化不锈钢管路与二次聚焦阱的入口端相连接设置,所述第二二位六通阀的d接口通过钝化不锈钢管路与第二质量流量控制器的入口端相连接设置。通常地,所述第二二位六通阀8的常通位为a、b,c、d,e、f相连,第二位为f、a,b、c,d、e相连。

在本实施例中,所述供气和压力控制系统能够提供纯度不低于99.999%的氦气、氢气、压缩空气,并能够控制其气路压力。

在本实施例中,所述伴热系统为电热丝伴热系统,该系统的伴热温度恒定为300℃;

或者,所述富集热解吸系统可以提供恒定低温为0℃,恒定高温为300℃。

在本实施例中,如图2所示,所述所述一次捕集阱包括一次捕集阱内柱23、一次捕集阱不锈钢外套管24、吸附剂25、不锈钢变径三通接头26和钝化石英棉30,所述一次捕集阱内柱沿水平方向设置,该一次捕集阱内柱的水平两端与不锈钢变径三通接头可拆卸设置,且该一次捕集阱内柱的水平两端均穿出不锈钢变径三通接头,该一次捕集阱内柱外表面同轴间隔紧密套装一次捕集阱不锈钢外套管,该一次捕集阱不锈钢外套管的水平两端也与不锈钢变径三通接头可拆卸相连接设置,该一次捕集阱内柱内中部设置吸附剂,该吸附剂两侧相连接设置钝化石英棉,该钝化石英棉也设置在一次捕集阱内柱内;

所述二次聚焦阱包括二次聚焦阱内柱、二次聚焦阱不锈钢外套管、吸附剂、不锈钢变径三通接头和钝化石英棉,所述二次聚焦阱内柱沿水平方向设置,该二次聚焦阱内柱的水平两端与不锈钢变径三通接头可拆卸设置,且该二次聚焦阱内柱的水平两端均穿出不锈钢变径三通接头,该二次聚焦阱内柱外表面同轴间隔紧密套装二次聚焦阱不锈钢外套管,该二次聚焦阱不锈钢外套管的水平两端也与不锈钢变径三通接头可拆卸相连接设置,该二次聚焦阱内柱内中部设置吸附剂,该吸附剂两侧相连接设置钝化石英棉,该钝化石英棉也设置在二次聚焦阱内柱内;

所述不锈钢变径三通接头设置伴热系统,该伴热系统能够为其提供恒定300℃的温度。

较优地,所述不锈钢变径三通接头依次通过涡流管、比例阀与空气压缩机相连接设置。

较优地,所述吸附剂为tenaxta;或者,所述一次捕集阱内柱、二次聚焦阱内柱均选用钝化处理的316l不锈钢管;一次捕集阱不锈钢外套管、二次聚焦阱不锈钢外套管均选用316l不锈钢管。

较优地,所述一次捕集阱内柱的直径为1/4英寸,一次捕集阱不锈钢外套管的直径为1/2英寸;

或者,所述二次聚焦阱内柱的直径为1/8英寸,二次聚焦阱不锈钢外套管的直径为1/4英寸;

或者,所述不锈钢变径三通接头的水平侧两端接头设为1/8、1/4,垂直侧接头设为1/4,将一次捕集阱内柱或二次聚焦阱内柱从不锈钢变径三通接头的1/8穿入一侧用卡套固定,再将一次捕集阱不锈钢外套管或二次聚焦阱不锈钢外套管从不锈钢变径三通接头的另一侧用卡套固定。

在本实施例中,如图2至图11所示,所述富集-热解析装置包括加热制冷设备和富集-热解析腔,所述加热制冷设备包括光辐射加热棒31、温度传感器27、温度变送器(图中未示出)、空气压缩机16、涡流管、比例阀11和陶瓷卡座32,所述光辐射加热棒沿水平方向设置,该光辐射加热棒的水平两端均可拆卸相连接设置陶瓷卡座;

所述温度传感器设置在一次捕集阱内柱与一次捕集阱不锈钢外套管之间的一次捕集阱内柱的中部外表面上,或者,所述温度传感器设置在二次聚焦阱内柱与二次聚焦阱不锈钢外套管之间的二次聚焦阱内柱的中部外表面上;所述温度传感器与温度变送器相连接设置,该温度传感器能够接收并传递温度传感器检测到的温度;温度传感器用于检测一次捕集阱内柱或二次聚焦阱内柱内的样品温度,将温度输送给温度变送器,温度变送器传递信号给可编程逻辑控制器,控制光辐射加热棒的加热时间、调节制冷系统中比例阀的开度进行pid控制从而调节与控制温度,最终温度精度控制在±0.1℃;

所述富集-热解析腔包括铝盒33、螺丝34、铝盒盖板(图中未示出)、三通伴热加热块35,所述铝盒沿水平方向设置,该铝盒的水平两端的中部对称向内凹陷设置,该向内凹陷的铝盒的侧壁上制出u型槽36,该u型槽的形状与不锈钢变径三通接头的形状相匹配设置,该不锈钢变径三通接头能够可拆卸紧密设置于u型槽上,u型槽沿水平方向对称设置两个;u型槽纵向两侧的铝盒的水平两侧壁上沿纵向对称设置有卡座安装孔37,卡座安装孔上能够安装陶瓷卡座;

所述铝盒盖板通过螺丝可拆卸设置于铝盒的上表面上;

所述三通伴热加热块与不锈钢变径三通接头的形状相匹配设置,该不锈钢变径三通接头与三通伴热加热块相连接设置,该三通伴热加热块能够对不锈钢变径三通接头进行加热保温操作。

较优地,所述光辐射加热棒为红宝石加热棒,采用辐射加热原理,较优地,采用长120mm,300w的红宝石加热棒,固定在富集-热解析腔的金属外包陶瓷的陶瓷卡座里。两根加热棒可以串联在220v电路上连接可编程逻辑控制器以实现加热功能。

较优地,所述空气压缩机通过聚四氟乙烯管路与不锈钢变径三通接头相连接设置,不锈钢变径三通接头的两端出口通过聚四氟乙烯管路分别与一个比例阀相连接设置,一个比例阀出口通过聚四氟乙烯管路与一个涡流管入口相连接设置,涡流管出口与一个不锈钢变径三通接头的垂直1/4接头相连接设置,同理另一个比例阀、涡流管、不锈钢变径三通接头同上连接设置。比例阀与可编程逻辑控制器相连接以实现制冷功能。

具体地,在制作时,制作可以如下:

所述铝盒左右两侧中部1/3盒子体积部分整体向回凹陷,两侧对称。左右两侧凹陷部分对称开有与不锈钢变径三通接头相同直径的u型槽,u型槽与不锈钢变径三通接头紧密配合。左右两侧未凹陷处各开一个圆孔,左右对称,圆孔尺寸与陶瓷卡座紧密配合,该加热棒能够提供需要的高温温度。将一次捕集阱内柱、一次捕集阱不锈钢外套管,或者,二次聚焦阱内柱、二次聚焦阱不锈钢外套管的两端连接好不锈钢变径三通接头后,将不锈钢变径三通接头放入u型槽内,盖上铝盒盖板,拧入螺丝,连接好后在不锈钢变径三通接头上套上紧密配合的两个三通伴热加热块,两个伴热加热块相对于不锈钢变径三通接头对称放置,较优地,不锈钢变径三通接头与两个伴热加热块中心位于同一高度,用螺丝将两个伴热加热块紧密固定于不锈钢变径三通接头上,温度传感器放置在一次捕集阱、一次捕集阱内侧套管水平方向中心处,并固定在一次捕集阱上,电线接头从未连接制冷管路的不锈钢变径三通接头垂直1/4接头处接出与温度变送器连接,实时检测与控制1/4捕集阱内样品的温度。所述伴热加热块内部可放有ptc加热板可恒温伴热在300度,除去冷点,防止svocs粘黏在滤膜、管路、接头及捕集管上。

在本实施例中,如图12、图13所示,所述颗粒态捕集装置包括颗粒态捕集管,所述颗粒态捕集管包括上捕集管部件、下捕集管部件、空心石英圆柱43、四氟o型圈44、不锈钢钝化弹簧45、石英滤膜46和球形接口夹(图中未示出),所述上捕集管部件、下捕集管部件之间紧密设置四氟o型圈,所述上捕集管部件、下捕集管部件通过球形接口夹紧密相连接可拆卸设置在一起,所述空心石英圆柱设置在上捕集管部件内,所述不锈钢钝化弹簧相连接设置于空心石英圆柱、下捕集管部件之间,所述石英滤膜设置于空心石英圆柱上方的上捕集管部件内。

较优地,所述上捕集管部件包括由上至下依次同轴紧密相连接设置的空心石英圆柱a、空心石英管b、石英圆片i、空心石英圆柱c和半球形石英球碗d,所述空心石英圆柱a、空心石英圆柱c均呈顶部、底部均开口的中空圆柱状,所述空心石英管b呈顶部、底部均开口的中空的圆锥体状,所述空心石英圆柱a的直径与空心石英管b的顶部直径相等,该空心石英管b的底部直径与空心石英圆柱c的直径相等,空心石英圆柱c的直径大于空心石英圆柱a的直径;

所述石英圆片i设置在空心石英管b、空心石英圆柱c之间,所述石英圆片i上沿圆周方向均布间隔制有多个通孔,且该石英圆片i的圆心处设有一个通孔;

所述半球形石英球碗d的底部直径大于顶部直径,该半球形石英球碗d的顶部直径与空心石英圆柱c的直径相等,该半球形石英球碗d内同轴制出一圆柱形通腔41,该圆柱形通腔自半球形石英球碗d的顶部上表面延伸至其底部下表面;

所述石英圆片i下方的空心石英圆柱c的中空内部顶部同轴设置石英滤膜,该石英滤膜下方的空心石英圆柱c的中空内部同轴设置空心石英圆柱43,该空心石英圆柱呈顶部、底部均开口的中空状,该空心石英圆柱的底部设置于半球形石英球碗d的圆柱形通腔的顶部上,且空心石英圆柱的中空内部与圆柱形通腔相连通设置;

所述下捕集管部件包括上、下相连接设置的半球形石英球碗e和空心石英圆柱f,所述半球形石英球碗e同轴制出上、下紧密相连通设置的半球形腔42和圆柱形腔47,所述空心石英圆柱f呈顶部、底部均开口的中空状,所述半球形石英球碗e的圆柱形腔的底部与空心石英圆柱f的中空内部同轴紧密相连通设置;

所述半球形石英球碗d的下底面向上凹陷制出四氟o型圈上安装环槽,所述半球形石英球碗e的上底面向下凹陷制出四氟o型圈下安装环槽,当半球形石英球碗d、半球形石英球碗e相连接设置时,四氟o型圈上安装环槽、四氟o型圈下安装环槽形成四氟o型圈安装环槽,该四氟o型圈安装环槽的形状与四氟o型圈相匹配设置,该四氟o型圈安装环槽内能够紧密可拆卸设置四氟o型圈;

所述不锈钢钝化弹簧的上部设置于空心石英圆柱上,该不锈钢钝化弹簧的底部穿过半球形石英球碗d的圆柱形通腔并延伸设置于半球形石英球碗e的半球形腔的底部上。

上述颗粒态捕集管在使用时,一般将其放倒使用,即将该颗粒态捕集管按顺时针方向旋转90°使用。

较优地,所述接口夹为不锈钢接口夹,或者,所述接口夹为28mm直径的球形不锈钢接口夹。

较优地,所述上捕集管部件、下捕集管部件均为石英材质。

较优地,所述空心石英圆柱a的直径为6.35mm,壁厚1.5mm,长50mm;

所述空心石英管b的壁厚为1.5mm;

所述空心石英圆柱c的直径为20mm,壁厚1.5mm,长80mm;

所述石英圆片i的厚为3mm,直径为17mm,所述石英圆片i上设有10个直径为2mm的圆形通孔,所述10个圆形通孔圆心均匀分布在以所述石英圆片i为圆心,直径为17mm的圆周上,且所述石英圆片i圆心处设有一个直径3.35mm的圆形通孔。

或者,所述半球形石英球碗d的直径为30mm,所述半球形石英球碗d的圆柱形通腔的直径为20mm,所述四氟o型圈安装环槽深1mm,宽2.5mm,以半球形石英球碗d为圆心、22.5mm为直径;

所述半球形石英球碗e的直径为30mm,所述半球形石英球碗e的半球形腔的直径为17mm;所述空心石英圆柱f的长为20mm,直径为6.35mm,壁厚为1.5mm。

或者,所述空心石英圆柱43的直径为17mm,壁厚为1mm。空心石英圆柱另一端抵在石英圆片i下方所放置的石英滤膜上,形成密闭环境的同时固定石英滤膜防止其翻转破损损失所捕集的颗粒态样品。

在本实施例中,所述颗粒态捕集装置还包括一控温系统,所述颗粒态捕集管与控温系统(该控温系统的结构与富集-热解析装置的结构相类似,因此未具体示出)相连接设置,该控温系统包括加热炉、光辐射加热棒、伴热加热块、不锈钢钝化变径卡套接头、温度传感器、温度变送器、陶瓷卡座,所述光辐射加热棒沿水平方向设置,该光辐射加热棒的水平两端均可拆卸相连接设置陶瓷卡座,所述温度变送器连接设置温度传感器,温度传感器紧密缠绕设置在颗粒态捕集装置外侧,且温度传感器的探头与石英圆片i位于同一水平及垂直位置,该温度传感器能够实时检测颗粒态捕集装置的石英滤膜上的颗粒物样品的温度,该温度传感器能够将温度输送给温度变送器,温度变送器传递信号给可编程逻辑控制器,控制光辐射加热棒的加热时间进行pid控制从而调节与控制温度,最终温度精度控制在±0.1℃;

所述加热炉包括铝盒、铝盒盖板、螺丝、不锈钢钝化变径卡套接头、变径接头伴热加热块,所述铝盒沿水平方向设置,该铝盒的水平两端的中部对称向内凹陷设置,该向内凹陷的铝盒的侧壁上制出u型槽,该u型槽的形状与不锈钢钝化变径卡套接头的形状相匹配设置,该不锈钢钝化变径卡套接头能够可拆卸紧密设置于u型槽上,u型槽沿水平方向对称设置两个;u型槽纵向两侧的铝盒的水平两侧壁上沿纵向对称设置有卡座安装孔,卡座安装孔上能够安装陶瓷卡座;

所述不锈钢钝化变径卡套接头的形状与颗粒态捕集管的上捕集管部件相匹配设置,所述的上捕集管部件与两个不锈钢钝化变径卡套接头相连接设置;

所述铝盒盖板通过螺丝可拆卸设置于铝盒的上表面上;

所述变径接头伴热加热块与不锈钢钝化变径卡套接头的形状相匹配设置,该不锈钢钝化变径卡套接头与变径接头伴热加热块相连接设置,该变径接头伴热加热块能够对不锈钢钝化变径卡套接头进行加热保温操作。

具体地,在制作时,制作可以如下:

所述热块铝外壳左右两侧中部1/3盒子体积部分整体向回凹陷,两侧对称。左侧凹陷部分开直径6.35mm的u型槽,右侧凹陷部分开直径20mm的u型槽,u型槽尺寸与不锈钢钝化变径卡套接头紧密配合。左右两侧未凹陷处各开一个圆孔,左右对称,圆孔尺寸与陶瓷卡座紧密配合,该加热棒能够提供需要的高温温度。将颗粒态捕集管与不锈钢钝化变径卡套接头相连接后,将不锈钢钝化变径卡套接头放入u型槽内,连接后套上与不锈钢钝化变径卡套接头紧密配合的两个变径接头伴热加热块,两个伴热加热块相对于不锈钢钝化变径卡套接头对称放置,不锈钢钝化变径卡套接头与两个伴热加热块中心位于同一高度,用螺丝将两个伴热加热块紧密固定于不锈钢钝化变径卡套接头上,颗粒态捕集管c处留有5mm位于右侧凹陷处外部为不锈钢接口夹固定石英球碗d、e留出空隙。所述伴热加热块内部可以放有ptc加热块可恒温伴热在300度除去冷点,防止svocs粘黏在滤膜、管路、接头及捕集管上。完成上述组装后,盖上铝盒盖板,拧入螺丝。

较优地,所述光辐射加热棒为红宝石加热棒,采用辐射加热原理,采用长120mm,300w的红宝石加热棒,固定在加热炉的金属外包陶瓷的陶瓷卡座里。两根加热棒串联在220v电路上连接可编程逻辑控制器,温度变送器连接温度传感器,温度传感器放置在颗粒态捕集管外侧,且与石英圆片i位于同一水平及垂直位置,实时检测颗粒态捕集管石英滤膜上颗粒物样品的温度,将温度输送给温度变送器,温度变送器传递信号给可编程逻辑控制器,控制光辐射加热棒的加热时间进行pid控制从而调节与控制温度,最终温度精度控制在±0.1℃。

在本实施例中,所述系统还包括可编程逻辑控制器,该可编程逻辑控制器与气化室、电磁三通阀、第一二位六通阀、第二二位六通阀、第一质量流量控制器、第二质量流量控制器、采样泵、富集-热解析装置、和伴热系统通过电路进行连接,该可编程逻辑控制器能够控制各个部件的开启关闭、开度并监控各个系统参数,如温度参数、流量参数等。

较优地,所述比例阀与可编程逻辑控制器相连接设置,该可编程逻辑控制器能够控制其开启关闭并监控系统参数。

较优地,所述温度变送器与富集-热解析装置的温度传感器(k型热电偶)、颗粒态捕集管的控温系统的温度传感器相连接设置,同时该温度变送器与可编程逻辑控制器相连接设置,能够实现对富集-热解析装置的恒定高温300℃和恒定低温0℃的控制与监控,温度控制精度为±0.1℃。

在本实施例中,使用所述在线测量系统进行气态、颗粒态半挥发性有机物在线富集方法的一个完整的测量循环模式包括8个过程:老化模式、采样模式(标定)、吹扫模式、颗粒态聚焦模式、颗粒态进样模式、气态聚焦模式、气态进样模式、反吹降温吹扫模式。供气及气路压力控制系统可以提供纯度不低于99.999%的氦气、氢气和压缩空气,并可控制其气路压力。

具体步骤为:

(1)老化模式:在此模式下,一次捕集阱、二次聚焦及颗粒态捕集装置的富集-热解析装置均开启加热模式,一次捕集阱、二次聚焦阱以及颗粒态捕集装置的控温系统均处于高温热解析状态。载气经过供气及压力控制系统后通过电磁三通阀对颗粒态捕集装置、二位六通阀、一次捕集阱、二次聚焦阱、第一质量流量控制器、第二质量流量控制器、采样泵之间的所有管路及部件进行老化吹扫;

(2)采样模式:在此模式下,一次捕集阱的富集-热解析装置开启制冷模式,一次捕集阱处于低温富集状态,二次捕集阱与颗粒态捕集装置富集-热解析装置均关闭,控温系统处于常温模式。通过采样泵的抽吸作用,大气样品一路依次经过颗粒态捕集装置、两个二位六通阀、一次捕集阱、两个质量流量控制器后经由采样泵排出;此时,颗粒态有机物被颗粒态捕集装置捕集,大气中目标气态有机物被一次聚焦阱捕集;如需标定,仅需在大气样品入口处接入std气化室,并在气化室进样口打入标液,并将采样时间缩短为1min即可,其他装置相关步骤及操作同上;

(3)吹扫模式:在此模式下,一次捕集阱的富集-热解析装置保持制冷模式,一次捕集阱处于低温富集状态,二次捕集阱与颗粒态捕集装置富集-热解析装置均关闭,控温系统处于常温模式。载气经过供气及压力控制系统、电磁三通阀,对颗粒态捕集装置、一次捕集阱、两个二位六通阀、两个质量流量控制器及采样泵之间所有管路部件,以除去其中残留的多余干扰性气体;

(4)颗粒态聚焦模式:在此模式下,颗粒态捕集装置的控温系统处于加热模式,一次捕集阱富集-热解析装置关闭,控温系统处于常温模式,二次聚焦阱的富集-热解析装置处于制冷模式,二次聚焦阱处于低温富集状态。载气经过供气及压力控制系统、电磁三通阀、颗粒态捕集装置、两个二位六通阀、二次聚焦阱、第二质量流量控制器与采样泵排出,颗粒态捕集装置中解析出来的待测物通过吹扫转移至处于低温富集的二次聚焦阱,对颗粒态态样品进行二次捕集;

(5)颗粒态进样模式:在此模式下,二次聚焦阱的富集-热解析装置处于加热模式,二次聚焦阱处于高温热解析状态,一次捕集阱和颗粒态捕集装置富集-热解析装置关闭,控温系统处于常温模式。载气经由供气及压力控制系统、电磁三通阀、两个二位六通阀、二次聚焦阱后,将处于高温状态的二次聚焦阱热解析的待测物质带入gc-ms中对其进行测量,完成一次颗粒态svocs采样和分析;

(6)气态样品聚焦模式:在此模式下,一次捕集阱的富集-热解析装置处于加热模式,二次聚焦阱的富集-热解析装置处于制冷模式,一次捕集阱处于高温热解析状态,二次聚焦阱处于低温富集状态,颗粒态捕集装置富集-热解析装置关闭处于常温模式。载气经过供气及压力控制系统和电磁三通阀、两个二位六通阀、一次捕集阱、二次聚焦阱、第二质量流量控制器与采样泵排出,将一次捕集阱中的待测物进行转移至处于低温状态的二次聚焦阱,对气态样品进行二次捕集;

(7)气态进样模式:在此模式下,一次捕集阱富集-热解析装置关闭,控温系统处于常温模式,二次捕集阱开启加热模式,二次聚焦阱处于高温热解析状态,颗粒态捕集装置富集-热解析装置关闭处于常温模式。载气经由供气及压力控制系统、电磁三通阀、二次聚焦阱后,将处于高温状态的二次聚焦阱热解析的待测物质带入gc-ms进行分离和测量,至此完成一次气态svocs采样与分析;

(8)反吹降温吹扫模式:在此模式下,一次捕集阱和二次聚焦阱的富集-热解析装置、颗粒态捕集装置富集-热解析装置关闭处于常温模式,一次捕集阱和二次聚焦阱、颗粒态捕集装置处于常温降温状态。载气依次经过电磁三通阀、第一二位六通阀、颗粒态捕集装置、一次聚焦阱、第二二位六通阀、二次聚焦阱、第一质量流量控制器、第二质量流量控制器和采样泵排入大气,吹扫完毕后关闭采样泵,至此完成一整个循环;

(9)如需继续检测,如此循环即可。

较优地,可以通过计算机交互控制系统对整个系统和部件进行时间序列控制,以上8种模式可以进行自动循环运行,无需手动控制及操作。

更具体地,利用上述气态、颗粒态半挥发性有机物在线富集与测量系统的在线测量方法,所述方法为一个完整的循环模式为:老化模式、采样模式(标定)、吹扫模式、颗粒态聚焦模式、颗粒态进样模式、气态聚焦模式、气态进样模式、反吹降温吹扫模式,具体步骤为:

1、老化模式下,电磁三通阀的a-b口相通,第一质量流量控制器、第二质量流量控制器和采样泵均开启;使得第一个二位六通阀使得a-b接口相通、c-d接口相通、e-f接口相通,第二个二位六通阀的a-b接口相通、c-d接口相通、e-f接口相通;一次捕集阱和二次聚焦阱的富集-热解析装置、颗粒态捕集装置的控温系统均处于加热模式,加热棒与可编程逻辑控制器连接,通过逻辑控制器控制加热时间,维持一次捕集阱和二次聚焦阱、颗粒态捕集装置处于高温热解析状态;氦气经由供气系统及电磁三通阀,通过控制第一质量流量控制器与第二质量流量控制器流量相同,对颗粒态捕集阱进行老化冲洗;通过控制第一质量流量控制器流量小于第二质量流量控制器流量,对颗粒态捕集阱、一次捕集阱与二次聚焦阱进行老化冲洗,将系统装置中可能残留的物质带出,避免上次样品对此次检测造成影响。

2、采样模式下,电磁三通阀的a-c口相通,第一质量流量控制器、第二质量流量控制器和采样泵均开启;保持第一个二位六通阀a-b接口相通、c-d接口相通、e-f接口相通,切换第二个二位六通阀使得b-c接口相通、d-e接口相通、f-a接口相通;一次捕集阱的富集-热解析装置处于制冷模式,比例阀与可编程逻辑控制器连接,通过逻辑控制器控制比例阀开度,维持一次捕集阱处于低温捕集状态;颗粒态捕集装置和二次聚焦阱的控温系统关闭,颗粒态捕集装置和二次聚焦阱处于常温模式;环境空气依次经过颗粒态捕集装置、二位六通阀、一次捕集阱,颗粒态部分被颗粒态捕集装置捕集,气态部分被温度稳定在0℃的一次捕集阱捕集,经由二位六通阀、第一质量流量控制器、第二质量流量控制器和采样泵排入大气;如需标定,仅需在大气样品入口处接入std气化室,并在气化室进样口打入标液,并将采样时间缩短为1min即可,其他装置相关步骤及操作同上。

3、吹扫模式下,电磁三通阀的a-b口相通,第一质量流量控制器、第二质量流量控制器和采样泵均开启;保持第一个二位六通阀a-b接口相通、c-d接口相通、e-f接口相通,保持第二个二位六通阀的b-c接口相通、d-e接口相通、f-a接口相通;一次捕集阱的富集-热解析装置处于制冷模式,比例阀与可编程逻辑控制器连接,通过逻辑控制器控制比例阀开度,维持一次捕集阱处于低温捕集状态;颗粒态捕集装置和二次聚焦阱的控温系统关闭,颗粒态捕集装置和二次聚焦阱处于常温模式;氦气依次经过电磁三通阀、颗粒态捕集装置、第一质量流量控制器、二位六通阀、一次捕集阱、第二质量流量控制器和采样泵排入大气。

4、颗粒态聚焦模式下,电磁三通阀的a-b口相通,第一质量流量控制器关闭,第二质量流量控制器和采样泵均开启;切换第一个二位六通阀使得b-c接口相通、d-e接口相通、f-a接口相通,切换第二个二位六通阀a-b接口相通、c-d接口相通、e-f接口相通;颗粒态捕集装置的控温系统处于加热模式,加热棒与可编程逻辑控制器连接,通过逻辑控制器控制加热时间,维持颗粒态捕集装置处于300℃高温热解析状态;一次捕集阱和二次聚焦阱处于制冷模式,比例阀与可编程逻辑控制器连接,通过逻辑控制器控制比例阀开度,维持一次捕集阱和二次聚焦阱处于低温捕集状态;氦气经由供气系统和电磁三通阀a-b口后,将处于高温处的颗粒态捕集装置的解吸出来的待测物质通过第二个二位六通阀的e-f口带至处于低温状态下的二次聚焦阱处被低温吸附剂富集下来,氦气经由第二个二位六通阀的c-d口和采样泵排入大气。

5、颗粒态进样模式下,电磁三通阀的a-c口相通,第一质量流量控制器、第二质量流量控制器和采样泵均关闭;切换第一个二位六通阀使得a-b接口相通、c-d接口相通、e-f接口相通,切换第二个二位六通阀使得b-c接口相通、d-e接口相通、f-a接口相通;gc-ms正常运行;二次聚焦阱处于加热模式,加热棒与可编程逻辑控制器连接,通过逻辑控制器控制加热时间,维持二次聚焦阱处于300℃高温热解析状态;颗粒态捕集装置的富集-热解析装置的控温系统断开;一次捕集阱的控温系统处于制冷模式,比例阀与可编程逻辑控制器连接,通过逻辑控制器控制比例阀开度,维持一次捕集阱处于低温捕集状态;氦气经由供气系统、电磁三通阀的a-c口和第二个二位六通阀的a-f接口进入二次聚焦阱中,将其中的待测物质解吸出来,并通过第二个二位六通阀的b-c接口进入gc-ms中,由gc-ms对待测物质进行分离与检测。gc-ms在测量结束后自动保存检测数据并继续运行,直至运行结束后准备下一次检测。

6、气态聚焦模式下,电磁三通阀的a-b口相通,第一质量流量控制器关闭,第二质量流量控制器和采样泵均开启,保持第一个二位六通阀的a-b接口相通、c-d接口相通、e-f接口相通;切换第二个二位六通阀的a-b接口相通、c-d接口相通、e-f接口相通;一次捕集阱处于加热模式,加热棒与可编程逻辑控制器连接,通过逻辑控制器控制加热时间,维持一次捕集阱处于高温热解析状态;二次聚焦阱的富集-热解析装置的控温系统处于制冷模式,比例阀与可编程逻辑控制器连接,通过逻辑控制器控制比例阀开度,维持二次聚焦阱处于低温捕集状态;颗粒态捕集装置的富集-热解析装置的控温系统断开;氦气经由供气系统、电磁三通阀的a-b口、两个二位六通阀后,将处于高温处的一次捕集阱的解吸出来的待测物质通过第二个二位六通阀的e-f口带至处于低温状态下的二次聚焦阱处被低温吸附剂富集下来并经由第二个二位六通阀的c-d口、第二质量流量控制器和采样泵排出。

7、气态进样模式下,电磁三通阀的a-c口相通,第一质量流量控制器、第二质量流量控制器和采样泵均关闭;切换第一个二位六通阀的b-c接口相通、d-e接口相通、f-a接口相通,切换第二个二位六通阀使得b-c接口相通、d-e接口相通、f-a接口相通;gc-ms正常运行;二次聚焦阱处于加热模式,加热棒与可编程逻辑控制器连接,通过逻辑控制器控制加热时间,维持二次聚焦阱处于300℃高温热解析状态;一次聚焦阱和颗粒态捕集装置的富集-热解析装置的控温系统断开,处于常温模式;氦气经由供气系统、电磁三通阀的a-c口、第一个二位六通阀的b-c口和第二个二位六通阀的a-f接口进入二次聚焦阱中,将其中的待测物质解吸出来,并通过第二个二位六通阀的b-c接口进入gc-ms中,由gc-ms对待测物质进行分离与检测。gc-ms在测量结束后自动保存检测数据并继续运行,直至运行结束后准备下一次检测。

8、反吹降温模式下,电磁三通阀的a-b口相通,第一质量流量控制器、第二质量流量控制器和采样泵均开启;切换第一个二位六通阀使得a-b接口相通、c-d接口相通、e-f接口相通,切换第二个二位六通阀的a-b接口相通、c-d接口相通、e-f接口相通;gc-ms正常运行;一次捕集阱和二次聚焦阱的富集-热解析装置、颗粒态捕集装置的控温系统处于常温模式,比例阀与可编程逻辑控制器连接,通过逻辑控制器控制比例阀关闭,一次捕集阱和二次聚焦阱、颗粒态捕集装置处于常温降温状态;载气依次经过电磁三通阀、颗粒态捕集装置、一次聚焦阱、二位六通阀、二次聚焦阱、第一质量流量控制器、第二质量流量控制器和采样泵排出,吹扫完毕后关闭采样泵,至此完成一整个循环。

9、如需继续检测,如此循环即可。

在系统运行周期中,可以通过对计算机交互控制系统的时间序列等控制,使得8种工作模式可以进行连续的自动切换,整个运行周期时间分辨率为85min,其中老化时间为10min,采样时间为10min(标定进样时间为1min),吹扫时间为1min,颗粒态聚焦时间为5min,颗粒态进样时间为2min(存在35min分析时间),气态聚焦时间为5min,气态进样时间为2min,反吹降温时间为15min。在整个工作循环中,二位六通阀和整个系统管路均设有伴热保持300℃高温不变,以防止高碳有机物在系统装置中温度不均匀的损失。

尽管为说明目的公开了本实用新型的实施例,但是本领域的技术人员可以理解:在不脱离本实用新型及所附权利要求的精神和范围内,各种替换、变化和修改都是可能的,因此,本实用新型的范围不局限于实施例所公开的内容。

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