一种真空吸附管老化仪的制作方法

本实用新型涉及挥发性有机物vocs采集吸附管的老化再生，通过热解吸消除吸附有机物，循环使用吸附管进行采样分析。

背景技术：

吸附管老化仪可用来活化再生挥发性有机物采样吸附管。吸附管采样是针对vocs挥发性有机物常用的采样手段，它的优点在于携带方便，富集效率高。使用一次性吸附管成本高，浪费严重。所以目前多采用管内填充复合吸附材料的吸附管，这样采样吸附性好，解吸效率高，残留少，还可以重复多次使用，尤其是批量采样时能有效地降低了实验成本。但是吸附管的老化一直是个问题，尤其是需要老化的吸附管批量大时问题尤为突出，所以通过高通量吸附管老化仪能有效提高工作效率。目前市场上常规的吸附管老化手段是在氮气吹扫的条件下，对吸附管填料部分进行高温加热。现有的老化设备每次只能老化10根左右少量的吸附管，老化完吸附管后不能快速冷却，等待时间过长，吸附管拆装麻烦，而且需要长时间使用氮气对吸附管进行吹扫的方法，吹扫后的氮气直接排放在空气环境中，污染环境，费用高。

技术实现要素：

本实用新型所要解决的技术问题是提供一种真空吸附管老化仪，该老化仪在进行老化时不需要使用氮气，且能够捕捉从吸附管中脱附出的非气态物质，能够达到了同时老化大量吸附管，加热效率高，节约氮气，老化后易清洗，不会污染环境的效果，以克服现有存在的不足。

为解决上述技术问题，本实用新型采用如下的技术方案:

一种真空吸附管老化仪，其特征在于，包括：老化舱、与所述老化舱连通的真空泵、设于所述老化舱内的加热器、至少捕集部位位于所述老化舱内的冷凝捕集器，所述加热器上密布有用于承载待吸附管的加热载孔。

采用上述结构，本实用新型利用真空泵使得老化舱形成真空环境，通过在真空环境下对待老化的吸附管进行加热替代现有技术的氮气吹扫，利用挥发性有机物在高温下饱和蒸汽压远大于真空氛围压力这一物理特性作为有机物解吸附的源动力，使得吸附管内的挥发性有机物持续解吸脱附，即在真空环境下加热提高吸附管中吸附物的温度和饱和蒸汽压，用真空泵创造低压真空氛围，排出老化舱里有限的气体和低沸点气态物质，当吸附物的饱和蒸汽压大于其氛围气压时，吸附物会气化成高温气体并流向腔体低压部位，即流向冷凝捕集部位和向真空泵流动，高温气体的吸附物流动过程中，一部分高沸点吸附物一旦接触低温的冷凝捕集部位，再次降温冷凝成液态或固态，失去动力被冷凝捕获不再自由流动，这样避免其冷凝到其他低温部位污染管路、腔体或真空泵，进而避免对实验室环境造成污染，而未被冷凝捕集的其它气态物质，主要包含水汽和低沸点吸附物则被真空泵抽吸到专门废气管路中。加热器上密布的加热载孔能够实现对批量吸附管同时加热老化，大批量的同步老化极大的提高了吸附管的老化效率和老化均匀性，提高分析重复性指标。由于老化过程不需要使用氮气，还节约了氮气。

在本实用新型的进一步改进中，还包括有氮气吹扫装置，所述氮气吹扫装置连通至所述老化舱。该氮气吹扫装置可以配合真空泵在进行加热老化前交替冲氮气和抽真空以促使老化舱形成真空环境，也可以在加热老化后对吸附管进行吹扫冷却。

在本实用新型的具体实施方式中，所述老化舱具有后门板，所述后门板上分布有支撑所述吸附管的通气孔，所述氮气吹扫装置连通所述通气孔；所述加热载孔从加热器的前端面贯穿到后端面，所述通气孔与所述加热载孔位置一一对应。

在本实用新型的具体实施方式中，所述老化舱具有前门板，所述前门板外表面安装有制冷半导体以构成所述冷凝捕集器，所述前门板位于所述老化舱内的内表面形成所述捕集部位。通过这样的结构，能够使得从吸附管脱附出的固态和/或液态物质集中被捕集在前门板内表面上，方便集中清洁。

在本实用新型进一步改进中，还包括有底座，所述老化舱倾斜地固定在所述底座上，所述前门板在高处，所述后门板在低处。

在本实用新型具体实施方式中，所述底座具有倾斜的安装面，所述老化舱固定在所述安装面，所述老化舱由贯通的舱体、位于所述舱体前端的前门板以及位于所述舱体后端的后门板构成，所述舱体固定在所述安装面上，所述安装面上位于所述舱体的后方固定有滑轨，所述后门板可滑动地安装在所述滑轨上。这样的结构，在老化完成后，后门板在重力作用下可以沿滑轨向下滑出。所述后门板内表面固定有管支架，所述管支架上分布有与各个所述加热载孔位置一一对应的通气孔，所述后门板内具有与所述通气孔连通的气道，所述氮气吹扫装置连通所述气道。这样的结构，在加热老化后，在后门板打开并沿着滑轨滑落时，吸附管也会在重力作用下自由落体地落入管支架的通气孔中，以利于在保持氮气吹扫条件下，让吸附管快速悬空冷却。

附图说明

图1为本实用新型的老化仪的结构简图；

图2为本实用新型的老化仪具体实施方式的结构示意图；

图3为本实用新型的老化舱的结构示意图；

图4为本实用新型的加热器的结构示意图；

图5为本实用新型的加热器的结构爆炸图；

图6为本实用新型的吸附管载体的结构示意图。

具体实施方式

如图1和图2所示，本发明的吸附管老化仪，包括底座600、老化舱100、加热器200、真空泵300、氮气吹扫装置400、冷凝捕集器500。

其中，加热器200固定在老化舱100内，真空泵300位于老化舱200的外部并与老化舱100通过气管连通，真空泵300和老化舱200之间设有隔离阀310。氮气吹扫装置400也位于老化舱100的外部并与老化舱100通过气管连通。

老化舱100由贯通结构的舱体110、设于舱体110前端口的前门板120以及设于舱体110后端的后门板130构成。舱体110采用铝合金制作，其前端和后端均设有硅胶密封圈，在前、后门板120、130闭合舱体110时以保证不漏气。

图2结合图3所示，底座600具有45°倾斜的安装面610，舱体110通过型材支架611倾斜地固定在该安装面610上，使得舱体110的前端位于上方、后端位于下方。在安装面100上位于舱体100的后方还固定有滑轨620。后门板130采用不锈钢制作，后门板130滑动地安装在滑轨620上。在老化完成后，后门板在重力作用下可以沿滑轨620向下滑出。

前门板120的外表面固定有制冷半导体510，前门板120采用导热性能好的铝板制作，并且中间为壁厚仅为1.5mm的制冷区域，能减少温度传导过程中的损失，加快制冷效果，制冷温度可达零下10°。前门板120和制冷半导体510构成了本发明的冷凝捕集器500，并且制冷区域内表面在前门板120关闭后位于老化舱100从而形成冷凝捕集器500的冷凝捕集部位520。另外，前门板120外部还具有罩住制冷半导体510的门板外壳121，该门板外壳121采用铝板钣金而成，其上开有散热孔，起到快速散热作用。

舱体110的外部具有舱体外壳111，舱体外壳111的顶部具有散热孔。在底座600中位于舱体110的下方设有散热风扇，散热风扇在舱体温度110过高时开启，气流顺着舱体110与舱体外壳111四周间隙由下至上带走热量，起到降温的效果。

加热器200为蜂巢结构，密布有106个从前端面贯通至后端面且与安装面610平行的加热载孔201，用于插装吸附管10。在后门板130的内表面还通过螺钉固定有管支架131，该管支架131上分布有与各个加热载孔201位置一一对应的通气孔132。再如图1所示，后门板130内部还具有与所有通气孔132均连通的气道133。

由于底座600的安装面610是倾斜的，这样插装在加热载孔201中的吸附管10也是倾斜的，并且在后门板130打开并沿着滑轨620滑落时，吸附管10也会在重力作用下自由落体地落入管支架131的通气孔132中。

结合图3所示，前门板120通过旋转铰链140与舱体100的边缘连接以实现开合。旋转铰链140内部间隙位置穿过由制冷半导体510伸出的电源线，起到隐藏的作用。在前门板120与舱体110的结合位置处以及后门板130与舱体110的结合位置处设有搭扣门锁150，在前门板120和门板130关闭后，能够将前门板120和后门板130分别与舱体110锁紧。

在舱体110的底部具有电极112、真空管路接头113、压力和温度传感器114。压力和温度传感器114能够探测老化舱100内的压力和温度。

再如图1结合图2所示，真空泵300安装在底座600内，其通过气管经隔离电磁阀310与真空管路接头113连接，通过控制电磁阀310的开闭以实现与真空泵300与老化舱100的连通与隔绝。氮气吹扫装置400包括与氮气源连通的充气电磁阀410。该充气电磁阀410设于底座600内并与后门板131中的气道133连通。打开充气电磁阀410可以经后门板130向老化舱100内充氮气或吹扫吸附管。底座600的正面还内嵌安装有显示屏630，可以显示老化舱100内压力温度等数据。

如图3所示，老化腔100内加工有凸台，而加热器200两侧具有凸耳202，利用螺钉将凸耳202固定在凸台上以实现加热器在老化腔100内部的固定，无需在老化腔内钻螺纹孔，保证了老化腔100的强度。

如如图4和图5所示，加热器200由加热壳体、加热体、压紧绝缘层构成。

其中，加热体由106根规则的吸附管载体220以及在相邻排的吸附管载体220间迂回缠绕的不锈钢加热带230构成。

绝缘层位于加热体外部四周，采用氧化锆陶瓷板231对吸附管载体220和不锈钢加热带230进行压紧和绝缘，具体地，四块氧化锆陶瓷板231分别位于加热体的上、下、左、右侧面，其中位于下侧面的氧化锆陶瓷板231上具有开孔以露出不锈钢加热带230的两个电极232。绝缘层除了可以采用陶瓷板作为绝缘材料外，还可以采用其它绝缘材料，例如云母。

如图6所示，吸附管载体220由不锈钢管221以及外套在不锈钢管221外的至少一层玻璃纤维套管222构成。在本实施例中，按照每15℃温差增加一层玻璃纤维套管222方式制作不同位置的吸附管载体220。由于不锈钢的导热性低，加热器200中心温度高于四周边上，因此中间三排的玻璃纤维套管设为三层，这可以有效控制温度传导均匀性。玻璃纤维套管222既可以达到绝缘，又可以使热量均匀传递到吸附管内部。

再如图4、图5所示，加热壳体则由位于加热体201前、后端面的槽面板211、位于加热体201上、下端面的正面板212以及位于加热体201两侧的侧面板213构成。上、下端面的两块正面板212和左、右侧面的两块侧面板213通过固定螺钉214锁紧固定压紧绝缘层230以及其内的加热体。前、后端面的两块槽面板211具有容不锈钢管221两端开口分别露出的腰型槽215。不锈钢管221的管孔则形成加热器200的加热载孔。腰型槽215为阶梯槽，起到防止不锈钢管221掉出和克服孔位偏差的作用。

以上就是本发明的吸附管老化仪，利用其进行吸附管老化操作如下:

1、关闭老化舱100的后门板130，将待老化的吸附管装入蜂巢结构的加热器200上。

2、关闭老化舱100的前门板120，启动真空泵300将老化舱100压力降到90％大气压以下，测试系统气密性。

3、继续使用真空泵300，将老化舱100压力降到5000pa以下。

4、暂停真空泵300，打开氮气的充气电磁阀，将老化舱100压力回充到90％大气压。

5、重复步骤s202、s203三、四次，充分置换排出舱内残留氧和水气，避免在加温过程中对吸附管产生影响。

6、启动真空泵300，同时启动冷凝捕集器500，将老化舱100压力降到真空泵300可以维持的最低压力。

7、根据不同吸附管的种类，采用与相应吸附管相匹配的升温曲线控制程序，利用加热器200对吸附管进行加热，使吸附管分步达到优化的老化温度，并保持一定的时间，让吸附管充分解吸附。可根据极限真空度的变化判断老化程度，从而判断加热老化是否完成。其中，从吸附管脱附出的气态物质被真空泵收集并排放到专用的废气管路中，从吸附管脱附出的气态物质中容易被冷凝的部分气态物质，在流向低压部位的过程中，被冷凝捕集器冷凝成固态或液态而吸附在冷凝捕集部位(即前门板)上。

8、加热老化完成后，关闭加热器，停止加热，关闭真空泵，打开氮气的充气电磁阀，将老化舱100压力提升回大气压。

9、保持氮气吹扫，打开后老化舱100的后门板130，使吸附管跟着后门板滑出舱体110，在保持氮气吹扫条件下，让吸附管快速悬空冷却。

10、取下冷却完成的吸附管，安装两端封闭帽，完成老化操作。

通过上述详细介绍可以看出，本发明具有如下优点：

1、本发明在加热老化过程中无需使用高纯氮气连续吹扫，极大节省了实验室耗气。

2、真空氛围避免吹扫气体纯度带来的老化不完全问题，确保老化效果的一致性。

3、真空老化的解吸效率是传统吹扫老化的3被以上，可以大幅提高老化效率。

4、真空老化还避免了吸附材料的高温氧化，可有效提高吸附管的循环使用寿命。

5、吸附管解吸出的杂质都得到有效的回收和集中排放，避免了对实验室环境的污染。

6、可以一次同时老化超过100根的吸附管，相对于传统老化10根的方法，极大地提高了老化仪器单批次的通量。

7、老化过程受到温度，真空度和时间的控制，最终老化程度可以通过极限真空判断，拜托了传统老化凭经验，无反馈不闭环控制的问题，可靠提高了老化批次间的一致性。

8、真空氛围下的加热保温效果好，能量流失更少，节能高效。