本实用新型属于化学分析仪器领域,涉及气相色谱-质谱联用技术,尤其是一种聚苯乙烯泡沫中的ods检测系统。
背景技术:
聚苯乙烯泡沫行业发泡剂中ods物质主要包括一氟二氯甲烷(cfc12)、二氟一氯乙烷(hcfc142b)、二氟一氯甲烷(hcfc22)等。关于该行业ods的监督监测,国内并未形成一套成熟的监管体系,尤其是监测技术方法方面,未发布相关国际标准规范作为技术支撑,对于非法使用ods的环节无法取证。而监督执法行动是对ods行业企业生产原料及产品中是否非法使用ods物质进行检查,目前只能采用检查相关票据、原辅料材料信息等手段进行执法检查,无法根据并根据检测结果确认违法行为,也就无法追查非法生产线索,追溯ods物质的来源,不利于对聚苯乙烯泡沫中ods受控物质的监测分析以及ods物质淘汰的全面、准确评估。
技术实现要素:
本实用新型的目的在于克服现有技术的不足之处,提供一种基于便携式气相色谱-质谱联用原理测定聚苯乙烯行业中消耗臭氧层物质的检测系统,可对聚苯乙烯泡沫产品中cfc12、hcfc142b、hcfc22进行现场检测。
本实用新型解决技术问题所采用的技术方案是:
一种聚苯乙烯泡沫中的ods检测系统,包括顶空瓶、加热装置、取样针、定量环、气相色谱仪、质谱检测器,加热装置用于加热顶空瓶,在顶空瓶的顶部连接取样针,取样针通过管路连接定量环,定量环通过通过管路连接气相色谱柱,气相色谱柱通过管路连接质谱检测器,在顶空瓶与定量环之间的管路上连接阀门,阀门通过管路连接气瓶,在定量环与气相色谱仪进样口之间的管路上连接阀门,该阀门连接抽气泵。
而且,在顶空瓶与定量环之间的管路上安装电子压力控制系统。
而且,所述的气相色谱柱为db-wax色谱柱。
而且,所述的阀门为电磁阀。
本实用新型的优点和积极效果是:
通过聚苯乙烯泡沫中ods检测系统的建立,可以有效增强ods现场快速监测手段,提升监测能力和效率,实现对聚苯乙烯行业ods的有效监测,全面提升ods重点行业的环境监管水平,保障消耗臭氧层物质的可持续淘汰。
附图说明
图1为本系统的结构连接示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本实用新型作进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本实用新型的保护范围。
一种聚苯乙烯泡沫中的ods检测系统,包括顶空瓶1、加热装置2、取样针3、定量环6、气相色谱仪11、质谱检测器12,加热装置用于加热顶空瓶,在顶空瓶的顶部连接取样针,取样针通过管路连接定量环,定量环通过通过管路连接气相色谱柱13,气相色谱柱通过管路连接质谱检测器。
在顶空瓶与定量环之间的管路上连接电磁阀4与电子压力控制系统5,其中电磁阀通过管路连接气瓶9。
在定量环与气相色谱仪进样口10之间的管路上连接电磁阀7,该电磁阀连接抽气泵8。
本检测系统的工作原理为:
在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中的目标组分向固上空间挥发,产生蒸汽压,在气液两相达到热力学动态平衡,气相中的目标组分经过高纯载气吹扫并吸附于定量环中,再将定量环内的目标组分以高纯载气反吹进入气相色谱柱分离后,用质谱仪进行检测,通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性。
本检测系统的测定步骤:
(1)采样前确定生产批号和包装数量,按照一定比例随机抽取1-3个包装单位。
(2)用金属美工刀采集长宽高各10cm的立方体,每个包装单位采集2份样品,样品常温密封避光运输保存。
(3)样品的制备:
①打开样品包装,用美工刀将样品切割成长宽高各约1cm的立方体,六个切面需均为新鲜切面。
②将制备的样品放入顶空瓶中,旋紧瓶盖。
③使用恒温加热装置将顶空瓶加热至60℃,恒温10min。
(4)气相色谱质谱法测定发泡聚苯乙烯材料中消耗臭氧层物质
通过载气吹扫顶空瓶中气体进入定量环中,定量环体积为1ml。定量环中样品被带入db-wax色谱柱中分离,之后在质谱仪中检测。气相色谱条件为:载气流速1ml/.min,柱温50℃保持1min;以30℃/min升温至180℃。质谱条件为:传输线温度280℃;四极杆温度150℃;离子源温度230℃。扫描方式为全扫描,扫描范围为45-150amu。
(5)根据标准样品确定目标物的的保留时间和特征离子相对丰度比。通过比较样品和标准样品的保留时间和特征离子相对丰度比进行定性。
以上所述的仅是本实用新型的优选实施方式,应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离实用新型构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本实用新型的保护范围。
1.一种聚苯乙烯泡沫中的ods检测系统,其特征在于:包括顶空瓶、加热装置、取样针、定量环、气相色谱仪、质谱检测器,加热装置用于加热顶空瓶,在顶空瓶的顶部连接取样针,取样针通过管路连接定量环,定量环通过通过管路连接气相色谱柱,气相色谱柱通过管路连接质谱检测器,在顶空瓶与定量环之间的管路上连接阀门,阀门通过管路连接气瓶,在定量环与气相色谱仪进样口之间的管路上连接阀门,该阀门连接抽气泵。
2.根据权利要求1所述的检测系统,其特征在于:在顶空瓶与定量环之间的管路上安装电子压力控制系统。
3.根据权利要求1所述的检测系统,其特征在于:所述的气相色谱柱为db-wax色谱柱。
4.根据权利要求1所述的检测系统,其特征在于:所述的阀门为电磁阀。