一种用于煤气中总硫和分项硫的分析系统的制作方法

本实用新型涉及物质分析系统，尤其涉及一种用于煤气中总硫和分项硫的分析系统。

背景技术：

煤气种类较多、成分复杂，如高炉煤气、焦炉煤气等等，其中主要的硫化物为硫化氢、羰基硫、二氧化硫、二硫化碳、噻吩、甲硫醚、甲硫醇及其他未知组分等。目前煤气中的硫大多检测硫化氢，煤气中的硫化氢有碘量法、甲醛吸收-副玫瑰苯胺吸收法、定电位电解法、非红外色散吸收法，气相色谱法，但是，这不是真正意义上的总硫和分项硫分析，采用icp发射光谱和微库仑滴定法测定总硫，采样复杂，周期长。因此，研发一种用于煤气中总硫和分项硫的分析系统，成为本领域技术人员亟待解决的问题。

技术实现要素：

本实用新型是为了解决上述不足，本实用新型提供了一种用于煤气中总硫和分项硫的分析系统，适用于各种煤气在线监测色谱仪和实验室整机系统，对样品进行准确分析，缩短分析周期。

本实用新型的上述目的通过以下的技术方案来实现：一种用于煤气中总硫和分项硫的分析系统，包括取样单元、分离单元、气路连接单元和检测单元，所述取样单元包括第一定体积取样管、第二定体积取样管和十通阀，保证样品进入分离单元切换时无空气渗漏而影响分析系统；所述分离单元包括分项硫分离单元和总硫分离单元，所述分项硫分离单元包括分项硫色谱柱；所述总硫分离单元包括总硫分析色谱柱、六通阀和三通，通过阀切割反吹完成组分分离；所述气路连接单元包括管道和四通；所述检测单元包括第一火焰光度检测器和第二火焰光度检测器。

进一步地，所述取样单元中，样品气进气管道连接十通阀的接口，第一定体积取样管两端连接十通阀的第1接口和第4接口，第二定体积取样管连接十通阀的第5接口和第8接口，样品放空口连接十通阀的第9接口；

所述气路连接单元中，载气通过四通后形成三路路载气，分别为与十通阀的第3接口相连的第一路载气，与十通阀的第7接口相连的第二路载气，与六通阀的第3接口相连的第三路载气；

分项硫分离单元中，分项硫色谱柱进口与十通阀的第2接口连接，出口直接连接第一火焰光度检测器；

总硫分离单元中，十通阀的第6接口与六通阀的第6接口连接，总硫分析色谱柱两端分别接六通阀的第1接口和第4接口，六通阀的第2接口和第5接口通过三通接口连接第二火焰光度检测器。

进一步地，所述总硫分析色谱柱为30m*0.53mm*3um的se-30毛细管色谱柱。

进一步地，所述分项硫色谱柱为50m*0.53mm*3um的se-30毛细管色谱柱。

进一步地，所述管道使用的管道经过钝化处理，使管道内壁形成钝化处理层，防止硫化物峰型拖尾，以及防止样品被吸附而影响测量准确性。

一种用于煤气中总硫和分项硫的分析方法，包括以下步骤：

(1)分项硫分析：当十通阀处于复位状态时，开启进气，待测样品气通过第一定体积取样管后，切换十通阀进入进样状态，第一定体积取样管中的样品气在第一路载气的带动下进入分项硫色谱柱，空气、二氧化碳、硫化氢、羰基硫、二硫化碳等先后流入第一火焰光度检测器检测；

(2)总硫分析：第二定体积取样管在第二路载气带动下，通过管道到达六通阀，在六通阀复位状态下，样气通过总硫分析色谱柱分离，与第三路载气通过三通，组分空气、二氧化碳先进入第二火焰光度检测器；

(3)反吹：当二氧化碳流出总硫分析色谱柱后切换十通阀进入反吹流程，第三路载气从总硫分析色谱柱后端开始将二氧化碳后的硫组分快速反吹出总硫分析色谱柱通过三通进入第二火焰光度检测器检测；

(4)复位：完成步骤(3)1分钟后，复位六通阀和十通阀，等待下次分析。

本实用新型的分析系统设计特点及优势特点：

1、采用一体全集成(allinone)的技术设计思路，通过采用双阀双火焰光度检测器(fpd检测器)流程，首次实现微量硫组分(总硫、硫化氢、有机硫)的高效、便捷在线检测。

2、全气路选用硫钝化管，防止微量硫化物有吸附；色谱系统采用高灵敏度火焰光度检测器(fpd检测器)，检测精度更高。

3、设计了全自动进样系统，时间间隔可自行设定。内置气路稳压装置、内置预处理设备、内置气路选择系统；且分析系统内集成零气发生器、氢气发生器。

4、所设计的在线分析系统配有吹扫流路，减少切换样品时吹扫时间，增加分析效率，提高分析精度与准确性。全系统采用防腐蚀防吸附的系统，能够做到仪器寿命更长，提高低浓度杂质的检出限和准确度，分析精度更高。

本实用新型与现有技术相比的优点是：

本实用新型的分析系统检测灵敏度高，稳定性好，分析周期短，测量精度高，可满足煤气中总硫和分项硫的同时测定。

本实用新型的分析方法在分析周期，数据有效性，色谱仪稳定性以及生产成本上有重大突破。

1.缩短了总硫分析周期。在目标峰二氧化碳流出之后切换六通阀进入反吹模式，可将硫化物反吹进检测器，消除高沸点有机物对下一周期分析的干扰，保证组分保留时间的稳定性和识别程度，同时缩短分析周期和延长了色谱柱的寿命。

2.分析结果满足要求。通过在总烃空柱前端增加针阀，调节样品进入两根色谱柱的量，控制总烃峰面积和甲烷峰面积的比例，可使进入两根色谱柱的量在检测器上的响应比例为最佳状态，保证了每次分析数据的有效性。

3.大幅度提高色谱仪稳定性。采用色谱柱不分流进样，所有样品进入色谱柱，消除了分流歧视现象，采用大口径毛细柱，阀切换后产生的基线波动小，仪器灵敏度提高，检测限更低。

4.降低生产成本。本分析方法相比传统化学分析方法，缩短分析时间。气路连接简单，减少了装配调试时的物料和人工损耗，降低了生产成本。

附图说明

图1为本实用新型中分析系统的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型进一步详述。

如图1所示，一种用于煤气中总硫和分项硫的分析系统，包括取样单元、分离单元、气路连接单元和检测单元，所述取样单元包括第一定体积取样管101、第二定体积取样管102和十通阀103，保证样品进入分离单元切换时无空气渗漏而影响分析系统；所述分离单元包括分项硫分离单元和总硫分离单元，所述分项硫分离单元包括分项硫色谱柱104；所述总硫分离单元包括总硫分析色谱柱107、六通阀108和三通109，通过阀切割反吹完成组分分离；所述气路连接单元包括管道111和四通105；所述检测单元包括第一火焰光度检测器106和第二火焰光度检测器110。

进一步地，所述取样单元中，样品气进气管道连接十通阀103的第10接口，第一定体积取样管101两端连接十通阀103的第1接口和第4接口，第二定体积取样管102连接十通阀103的第5接口和第8接口，样品放空口连接十通阀103的第9接口；

所述气路连接单元中，载气112通过四通105后形成三路路载气，分别为与十通阀103的第3接口相连的第一路载气，与十通阀102的第7接口相连的第二路载气，与六通阀108的第3接口相连的第三路载气；

分项硫分离单元中，分项硫色谱柱104进口与十通阀103的第2接口连接，出口直接连接第一火焰光度检测器106；

总硫分离单元中，十通阀103的第6接口与六通阀108的第6接口连接，总硫分析色谱柱107两端分别接六通阀108的第1接口和第4接口，六通阀的第2接口和第5接口通过三通第10第9接口连接第二火焰光度检测器110。

进一步地，所述总硫分析色谱柱107为30m*0.53mm*3um的se-30毛细管色谱柱。

进一步地，所述分项硫色谱柱104为50m*0.53mm*3um的se-30毛细管色谱柱。

进一步地，所述管道111使用的管道经过钝化处理，使管道111内壁形成钝化处理层，防止硫化物峰型拖尾，以及防止样品被吸附而影响测量准确性。

一种用于煤气中总硫和分项硫的分析方法，包括以下步骤：

(1)分项硫分析：当十通阀103处于复位状态时，开启进气，待测样品气通过第一定体积取样管101后，切换十通阀103进入进样状态，第一定体积取样管101中的样品气在第一路载气的带动下进入分项硫色谱柱104，空气、二氧化碳、硫化氢、羰基硫、二硫化碳等先后流入第一火焰光度检测器106检测；

(2)总硫分析：第二定体积取样管102在第二路载气带动下，通过管道到达六通阀108，在六通阀108复位状态下，样气通过总硫分析色谱柱107分离，与第三路载气通过三通109，组分空气、二氧化碳先进入第二火焰光度检测器110；

(3)反吹：当二氧化碳流出总硫分析色谱柱107后切换十通阀103进入反吹流程，第三路载气从总硫分析色谱柱107后端开始将二氧化碳后的硫组分快速反吹出总硫分析色谱柱107通过三通109进入第二火焰光度检测器110检测；

(4)复位：完成步骤(3)1分钟后，复位六通阀和十通阀，等待下次分析。

以上所述仅为本实用新型的实施例，并非因此限制本实用新型的专利范围，凡是利用本实用新型说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本实用新型的专利保护范围内。