一种采用气相色谱-质谱法测定甲基叔丁基醚的装置的制作方法

一种采用气相色谱
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质谱法测定甲基叔丁基醚的装置
技术领域
1.本技术涉及甲基叔丁基醚检测技术领域，尤其是涉及一种采用气相色谱
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质谱法测定甲基叔丁基醚的装置。


背景技术：

2.随着人们环保意识的增强，人们使用甲基叔丁基醚代替四乙基铅作为汽油添加剂，减少汽车尾气中铅的含量。但近年来人们研究发现，甲基叔丁基醚对水体、土壤、空气等自然环境也会造成污染，因此需要对道路两侧、加油站油库附近等地点土壤中甲基叔丁基醚的含量进行检查。常用的检测方法为吹扫捕集法，检测之前需要采用取样设备对采样地点的土壤进行取样。
3.授权公告号为cn207280779u的中国专利公开了一种吹扫捕集
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气质联用分析土壤中甲基叔丁基醚的检测装置，包括取样装置，取样装置包括第一支撑架、活塞杆、进料管道、液压缸以及外壳，第一支撑架下端设有液压缸，外壳内设有活塞杆，活塞杆上端与液压缸相连，活塞杆下端设有滑动底座，进料管道与滑动底座相连，进料管道下端设有钻头，钻头上端设有取样部件，进料管道上端左右两侧均设有第一进料口；进料管道左右两侧均设有储料仓，储料仓内侧上端设有与第一进料口相对应的第二进料口，储料仓外侧面设有出料口，通过储料仓可以称取多份土壤。
4.针对上述中的相关技术，发明人认为上述装置的测定准确度较低。


技术实现要素：

5.为了改善甲基叔丁基醚测定准确度较低的问题，本技术提供一种采用气相色谱
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质谱法测定甲基叔丁基醚的装置。
6.本技术提供的一种采用气相色谱
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质谱法测定甲基叔丁基醚的装置采用如下的技术方案：
7.一种采用气相色谱
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质谱法测定甲基叔丁基醚的装置，包括用于取样的取样装置、用于收集样品中甲基叔丁基醚的捕集阱、以及用于检测的气相色谱
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质谱联用仪，还包括富集装置，所述富集装置包括富集筒、对所述富集筒进行固定的壳体、设置在所述富集筒内的搅拌组件、以及对所述富集筒进行密封的密封组件；所述搅拌组件包括设置在所述富集筒内的支撑件、与所述支撑件转动配合的搅拌轴、以及固定在所述搅拌轴上的搅拌叶片，所述搅拌轴两端固定设置有磁性件，所述壳体内设有驱动所述磁性件转动的动力件，所述富集筒侧壁上连通有进气管，所述盖体上连通有排样管。
8.通过采用上述技术方案，在使用时，用取样装置对采样地点的土壤样品进行取样，然后取适量的样品放入富集筒内，加入一定量的萃取液，使萃取液与样品混合，打开动力件驱动磁性件转动，磁性件带动搅拌轴转动，搅拌轴上的搅拌叶片对样品进行切割分散，使萃取液与样品充分混合，萃取液将土壤黏粒所结合的甲基叔丁基醚萃取出来，使样品土壤中所吸附的甲基叔丁基醚解吸附，并对甲基叔丁基醚进行富集；然后在进气管内通入高纯度
的载气，富集筒内的甲基叔丁基醚在载气的推动作用下经排样管排出，然后被捕集阱捕获，提升了样品的采集效率，最后经气相色谱
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质谱联用仪分析测定，甲基叔丁基醚的测试准确性高，可靠性好。
9.可选的，所述支撑件包括支撑台和若干支撑杆，所述支撑杆固定连接在所述支撑台与所述富集筒之间，所述搅拌轴转动连接在所述支撑台上。
10.通过采用上述技术方案，支撑杆将支撑台固定在富集筒内，搅拌轴在支撑台上转动，对样品进行分散搅拌，样品在搅拌过程中处于密封状态，不与外界环境接触，降低了外界杂质对样品造成污染的几率。
11.可选的，所述支撑台包括支撑部和限位部，所述支撑部与所述限位部可拆卸套设在一起，所述支撑部与所述限位部之间设有转动腔，所述转动腔内设置有轴承，所述搅拌轴与所述轴承同轴固定连接。
12.通过采用上述技术方案，搅拌轴在支撑台上转动时，轴承将搅拌轴与支撑台之间的滑动摩擦转变为滚动摩擦，大大减少了搅拌轴与支撑台之间的摩擦力，使搅拌轴转动受到的阻力减少，转动时更加顺畅。
13.可选的，所述搅拌叶片均匀间隔设置在所述搅拌轴外侧壁上。
14.通过采用上述技术方案，搅拌叶片均匀间隔设置可以使样品在各个方向都收到搅拌叶片的切割，使样品与萃取液混合的更加均匀，使甲基叔丁基醚更容易与土壤黏粒分离。
15.可选的，所述搅拌叶片背离所述搅拌轴的一端铰接有剪切叶片。
16.通过采用上述技术方案，剪切叶片在搅拌叶片的带动下对样品进行剪切，使样品在沿富集筒轴线方向上也受到剪切力，使样品内形成对流，样品的分散性更好。
17.可选的，所述剪切叶片设置为多边形。
18.通过采用上述技术方案，样品在高速通过多边形的剪切叶片边缘时，被剪切叶片从多个方向剪切分散，在富集筒内形成湍流，进一步提高了样品的分散性，有利于甲基叔丁基醚的解吸和萃取。
19.可选的，所述动力件包括磁钢，所述壳体于所述富集筒下方设置有驱动所述磁钢转动的驱动件。
20.通过采用上述技术方案，驱动件带动磁钢转动，磁钢在转动时对磁性件产生周期性的磁性排斥力，使磁性件不断加速旋转，直至与驱动件的输出轴保持一定的速度比稳定旋转。
21.可选的，所述富集筒外侧壁上设置有夹套，所述夹套内设置有用于加热所述富集筒的加热件。
22.通过采用上述技术方案，加热件在样品进行萃取过程中，对富集筒加热，使之保持一定的温度，提高样品中分子运动速率，有利于甲基叔丁基醚与土壤黏粒分离；在需要对甲基叔丁基醚进行收集时，通过加热件提升富集筒的温度，使甲基叔丁基醚从萃取液中分离，方便对甲基叔丁基醚进行捕集，采样效率更高，方便快捷。
23.可选的，所述密封组件包括与所述富集筒可拆卸连接的盖体，所述盖体上设置有与所述富集筒端壁相适配的密封槽，所述密封槽内设置有密封垫。
24.通过采用上述技术方案，当拧紧盖体时，盖体端部进入密封槽内与密封垫抵紧，减少外界杂质进入富集筒内的情况，降低杂质对测试结果的影响，提高测试结果的准确性。
25.综上所述，本技术包括以下至少一种有益技术效果：
26.1.通过搅拌组件在密封条件下对样品和萃取液进行分散搅拌，提高甲基叔丁基在萃取液中的富集程度，并降低外界杂质进入富集筒内造成样品污染的情况，从而大大提高甲基叔丁基醚的测定准确性；
27.2.通过搅拌叶片和剪切叶片进一步提高样品的分散程度，有利于甲基叔丁基醚与土壤黏粒的分离解吸；
28.3.通过加热组件为富集筒提供合适的温度，有利于甲基叔丁基醚的萃取和捕集，样品的测定效率更高。
附图说明
29.图1是本技术的整体结构示意图。
30.图2是本技术搅拌组件的结构示意图。
31.图3是图2中a部分的局部放大示意图。
32.附图标记说明：1、壳体；11、安装腔；2、富集筒；21、萃取腔；22、进气管；23、分流管；24、排样管；25、密封组件；251、盖体；252、密封槽；253、密封垫；26、夹套；27、加热腔；28、加热件；3、搅拌组件；31、搅拌轴；311、螺孔；312、紧固螺栓；32、磁性件；321、安装盲孔；322、沉头孔；323、通孔；33、搅拌叶片；34、支撑件；341、支撑台；3411、支撑部；3412、限位部；3413、轴承；3414、转动盘；3415、转动孔；342、支撑杆；35、剪切叶片；4、动力件；41、驱动件；42、磁钢；43、安装槽。
具体实施方式
33.以下结合附图1
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3对本技术作进一步详细说明。
34.本技术实施例公开一种采用气相色谱
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质谱法测定甲基叔丁基醚的装置。参照图1，采用气相色谱
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质谱法测定甲基叔丁基醚的装置包括用于取样的取样装置、富集装置、捕集阱、气相色谱
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质谱联用仪。富集装置包括富集筒2和用于固定富集筒2的壳体1，富集筒2为一端开口的长条圆筒形，壳体1为圆柱体结构，壳体1内开设有圆柱形的安装腔11，富集筒2竖直固定放置在安装腔11内。富集筒2内具有用于处理样品的萃取腔21，萃取腔21内安装有搅拌组件3，在使用时，将样品和萃取液加入到萃取腔21内，样品和萃取液在搅拌组件3的搅拌分散下对甲基叔丁基醚进行萃取富集。富集筒2开口处安装有密封组件25，密封组件25包括螺纹连接在富集筒2开口处的盖体251，盖体251对萃取腔21进行密封，降低外部环境中的物质进入萃取腔21内对样品造成污染的几率。富集筒2侧壁上连通有进气管22和分流管23，盖体251顶部连通有排样管24，高纯氮气或氦气的载气经进气管22进入萃取腔21内，对样品进行吹扫，样品中的甲基叔丁基醚经排样管24排出并进入捕集阱内，最后经气相色谱
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质谱联用仪分析测定。
35.参照图1和图2，为了减少样品污染，样品需要在密封条件下搅拌，因此选用磁力搅拌方式。搅拌组件3包括位于富集筒2底部的搅拌轴31、固定在搅拌轴31两端的磁性件32、焊接固定在搅拌轴31侧壁上的搅拌叶片33、以及用于支撑搅拌轴31的支撑件34，搅拌轴31转动安装在支撑件34上。搅拌轴31为长条形，搅拌轴31沿自身长度方向的横截面为圆形，且搅拌轴31的轴线与富集筒2的轴线重合设置。磁性件32为梭形块状结构，磁性件32梭形的两个
尖端部分别为n极和s极，且两个磁性件32的磁极方向相同。为了将磁性件32与搅拌轴31安装在一起，磁性件32相对的两个侧壁上对称开设有安装盲孔321和沉头孔322，安装盲孔321与沉头孔322沿搅拌轴31轴线方向的横截面均为圆形。搅拌轴31的直径与安装盲孔321的直径相适配，搅拌轴31的两端分别插设在相对应的安装盲孔321内。沉头孔322与安装盲孔321之间贯通开设有通孔323，搅拌轴31的两端正对通孔323均开设有螺孔311，且螺孔311、安装盲孔321以及通孔323三者的轴线重合设置。沉头孔322内设有紧固螺栓312，紧固螺栓312穿过通孔323与螺孔311螺纹连接，通过旋紧紧固螺栓312将磁性件32固定在搅拌轴31的两端。
36.参照图1，为了给磁性件32提供磁斥力使磁性件32转动，壳体1内设有动力件4，动力件4包括磁钢42和用于驱动磁钢42转动的驱动件41。磁钢42为圆盘状结构并由磁性材料制成。安装腔11的内底壁上开设有安装槽43，安装槽43为圆柱型槽体，安装槽43的轴线与安装腔11的轴线重合，驱动件41固定在安装槽43内。驱动件41设置为伺服电机，驱动件41的输出轴竖直设置并与磁钢42同轴固定连接，且磁钢42与富集筒2的底壁之间设有间距。在使用时，驱动件41驱动磁钢42转动，磁钢42对富集筒2底部的磁性件32产生磁性排斥力，进而使磁性件32转动，并带动搅拌轴31转动，对样品进行分散搅拌。
37.参照图2和图3，为了使搅拌轴31较为平稳的转动，支撑件34包括支撑台341和若干支撑杆342，支撑台341为圆台状并水平设置，且支撑台341的轴线与富集筒2的轴线重合，搅拌轴31转动连接在支撑台341上。支撑杆342的数量设为三个，支撑杆342的一端焊接固定在支撑台341的圆周面上，支撑杆342的另一端焊接固定在富集筒2的内筒壁上。三个支撑杆342沿支撑台341的圆周面均匀间隔分布，通过支撑杆342将支撑台341稳定固定在富集筒2内。
38.继续参照图2和图3，支撑台341包括可拆卸连接在一起的支撑部3411和限位部3412。支撑部3411和限位部3412均为圆柱状，限位部3412朝向支撑部3411的一端开设有用于容纳支撑部3411的限位腔，限位腔的内壁和支撑台341的圆柱面上均开设有相适配的螺纹，限位部3412螺纹连接并套设在支撑台341上。支撑台341朝向限位部3412的一侧开设有转动腔，转动腔为圆柱体状，转动腔的轴线与支撑台341重合。支撑部3411和限位部3412上贯通开设有转动孔3415，转动孔3415沿长度方向的截面为圆形，转动孔3415的轴线与支撑部3411的轴线重合，搅拌轴31转动配合在转动孔3415内。转动腔内同轴固定有轴承3413，搅拌轴31外侧壁上同轴焊接固定有转动盘3414，转动盘3414的外侧壁与轴承3413的内侧壁焊接固定。通过轴承3413减少搅拌轴31转动时与支撑台341之间的摩擦力，使搅拌轴31转动的更加顺畅省力。
39.参照图2，为了提高搅拌轴31对样品的搅拌效果，搅拌叶片33设置成矩形的长条片状结构，搅拌叶片33采用耐磨耐腐蚀材质制成。搅拌叶片33设置有四组，四组搅拌叶片33两两对称安装在支撑台341的两侧。每组搅拌叶片33的数量为三个，三个搅拌叶片33沿搅拌轴31的外侧面均匀间隔分布，同一组的三个搅拌叶片33位于同一水平面上。由于搅拌叶片33在搅拌过程中是在水平方向上对样品进行搅拌，为了在竖直方向上也能对样品进行分散搅拌，搅拌叶片33背离搅拌轴31的一端铰接有剪切叶片35，剪切叶片35为多边形，本实施例中剪切叶片35设置为三角形，且剪切叶片35与搅拌叶片33的铰接点位于剪切叶片35的顶角处。
40.参照图1，富集筒2靠近底部的外侧壁上还包覆焊接有夹套26，夹套26与富集筒2外
侧壁之间形成有加热腔27，加热腔27内设有加热件28，加热件28设置为电加热丝，电加热丝呈螺旋状。加热丝电连接有电流调节器。在使用时，为电加热丝通电，电加热丝对富集筒2进行加热，电流调节器可以根据需求调节电加热丝的电流大小，对加热温度进行控制。
41.参照图1，盖体251内底面上开设有环形的密封槽252，富集筒2的端部可以卡接配合在密封槽252内。密封槽252内设有密封垫253，密封垫253为耐腐蚀橡胶材质制成，在旋紧盖体251时，富集筒2的端部与密封垫253抵紧，进而对富集筒2进行良好的密封，降低样品受到污染的几率。
42.本技术实施例一种采用气相色谱
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质谱法测定甲基叔丁基醚的装置的实施原理为：使用取样装置在采样点取样，称取定量的样品放入富集筒2内，并加入适量的萃取液，旋紧盖体251将萃取腔21密封；然后打开驱动件41驱动磁钢42转动，带动磁性件32转动，使搅拌轴31对萃取腔21内的样品和萃取液进行混合搅拌，使样品中的甲基叔丁基醚进入萃取液中，然后在加热条件下使四丁基叔丁基醚挥发，在进气管22内通入载气，将样品上方的甲基叔丁基醚通过排样管24吹至捕集阱内，然后再使用气相色谱
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质谱联用仪进行分析测定，提高了样品中甲基叔丁基醚的测试准确性。
43.以上均为本技术的较佳实施例，并非依此限制本技术的保护范围，故：凡依本技术的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本技术的保护范围之内。