一种具有双温区的滑轨热天平系统及其使用方法

文档序号:25814121发布日期:2021-07-09 13:50阅读:82来源:国知局
一种具有双温区的滑轨热天平系统及其使用方法

1.本发明涉及属于试验测量仪器领域,具体涉及一种具有双温区的滑轨热天平系统及其使用方法。


背景技术:

2.热天平技术可实现在程序控温条件下自动连续记录样品重量与温度、时间的函数关系,其结构由试样支持器、传重感应器、测温热电偶、天平加热炉、程序控温系统和数据存储器等构成。热天平技术可以用于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。目前,已经广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控,推动了我国科学技术的快速发展。
3.然而,目前已开发的热天平只能测量样品在单温区内的重量变化情况,无法快速实现样品在两个不同温区间的循环快速测量样品重量随温度变化的变化情况。然而,在塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域中,研究往往需要涉及快速测量样品在两个不同温度区间内的热重变化情况。此时,若采用已开发的热天平,则需要增加降温、再加热、气氛再切换等流程,因此这些过程极大地增加测量的时间及复杂性。


技术实现要素:

4.综上所述,为实现快速测量样品在双温区下自动连续记录样品重量与温度的函数关系,本发明所要解决的技术问题是提供一种具有双温区的滑轨热天平系统及其使用方法。
5.本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种具有双温区的滑轨热天平系统,包括试验台、反应器、热天平、储气柜、第一滑轨炉和第二滑轨炉;所述试验台的顶部设有滑轨;所述反应器处于所述滑轨的上方,其中间位置为反应区;所述热天平固定在所述试验台上,其载物台悬挂在所述反应器的反应区内并放置有样品;所述储气柜处于所述试验台内,其通过管路连接并向所述反应器的内部提供反应气氛;所述第一滑轨炉和所述第二滑轨炉的底部分别可滑动的处于所述滑轨的两侧,其上部的加热区分别可滑动的套装在所述反应器的两端并分别将所述反应器的反应区加热到不同的温区内,进而通过所述热天平可在不同温区下自动连续记录样品重量与温度的函数关系。
6.本发明的有益效果是:通过两个滑轨炉利用滑轨的方式可以快速切换样品的在不同反应温区下的重量变化情况,从而实现快速、简易的双温区循环测量的目标,有效增加了已开发的热天平的工时功效、减少了能耗。
7.在上述技术方案的基础上,本发明还可以做如下改进:
8.进一步,所述反应器为水平管状结构,其中间反应区处向上设有顶部开口的延长
管;所述延长管的开口处设有将其打开或关闭的管盖,所述管盖内设有通孔,所述热天平的载物台通过贯穿所述通孔的连接绳悬挂在所述反应器的反应区内。
9.采用上述进一步方案的有益效果是:实现将载物台悬挂到反应区内。
10.进一步,所述第一滑轨炉和所述第二滑轨炉侧部对应所述延长管的位置处分别设有避免所述第一滑轨炉和所述第二滑轨炉与所述延长管碰撞的缺口。
11.采用上述进一步方案的有益效果是:防止第一滑轨炉和第二滑轨炉滑动到反应区位置时与延长管碰撞。
12.进一步,所述储气柜的出气口处设有输出不同种类气氛的阀门,所述管路的一端连通所述阀门,其另一端连通所述反应器;在所述管路上设有控制其内部气氛流量和种类的流量计控制器。
13.采用上述进一步方案的有益效果是:实现进入反应器气氛的控制。
14.进一步,所述热天平还包括支架、称重传感器、称重显示器和数据存储器;所述支架固定在所述试验台上,所述称重传感器处于所述支架上,其通过所述连接绳连接所述载物台;所述称重显示器和所述数据存储器分别与所述称重传感器电连接。
15.上述具有双温区的滑轨热天平系统的使用方法,其特征在于,包括如下步骤:
16.步骤一,开启所述管盖并取出所述热天平的载物台,将定量样品先置于所述热天平的载物台上,再将所述热天平的载物台放置到所述反应器的反应区,盖上所述管盖;
17.步骤二,将所述第一滑轨炉沿着所述滑轨滑动到所述试验台的顶部一侧,并将所述第二滑轨炉沿着所述滑轨滑动到所述试验台的顶部另一侧;
18.步骤三,打开所述储气柜的阀门,并通过所述流量计控制器控制第一种气氛进入所述反应器以及进入的流速;
19.步骤四,待第一种气氛通入所述反应器的时间达到1

5分钟后,对样品设置两个反应温区,并且分别设置所述第一滑轨炉和所述第二滑轨炉加热速率以及温度保留时间;
20.步骤五,待所述第一滑轨炉的温度达到样品的第一个反应温区且所述第二滑轨炉的温度达到样品的第二个反应温区后,开启所述称重显示器和所述数据存储器,再将所述第一滑轨炉沿着所述滑轨滑动并使所述第一滑轨炉的加热区对应并加热所述反应器的反应区,根据反应需要加热停留;
21.步骤六,待所述第一滑轨炉加热停留时间结束后,将所述第一滑轨炉沿着所述滑轨滑回到所述试验台的顶部一侧,然后将所述第二滑轨炉沿着所述滑轨滑动并使所述第二滑轨炉的加热区对应并加热所述反应器的反应区,加热停留1

5分钟后之后,通过所述流量计控制器切换第二种气氛按照预设的流速进入所述反应器反应,根据反应需要当切换第二种气氛后所述第二滑轨炉加热停留时长达到预设的时间后,通过所述流量计控制器切换第一种气氛进入所述反应器反应,然后将所述第二滑轨炉沿着所述滑轨滑回到所述试验台的顶部另一侧;
22.步骤七,将所述第一滑轨炉沿着所述滑轨滑动并使所述第一滑轨炉的加热区对应并加热所述反应器的反应区,当加热停留的时长达到预设的时间后完成一次循环;
23.步骤八,重复步骤六和七多次,从而实现样品在不同温度区及气氛下的多次循环实验;
24.步骤九,待步骤八结束后,关闭所述称重显示器和所述数据存储器,并将存储于所
述数据存储器中的样品重量与温度的函数关系数据导出,用于分析、研究即可。
25.进一步,步骤四中将所述第一滑轨炉和所述第二滑轨炉加热速率设置为0

1000℃/min,其温度保留时间设置为0

300min。
26.进一步,步骤五中根据反应需要加热停留时长为0

600min。
27.进一步,步骤六中根据反应需要当切换第二种气氛后所述第二滑轨炉(5)加热停留时长达到0

600min。
28.进一步,步骤七中加热停留的时间为0

600min。
附图说明
29.图1为本发明的主视示意;
30.图2为反应器、第一滑轨炉、第二滑轨炉以及支架组装后的俯视示意图;
31.图3为支架的侧视图;
32.图4为反应器的主视示意。
33.附图中,各标号所代表的部件列表如下:
34.1、试验台,2、反应器,3、储气柜,4、第一滑轨炉,5、第二滑轨炉,6、滑轨,7、载物台,8、延长管,9、管盖,10、连接绳,11、缺口,12、流量计控制器,13、支架,14、称重传感器,15、称重显示器,16、数据存储器。
具体实施方式
35.以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
36.如图1

3所示,一种具有双温区的滑轨热天平系统,包括试验台1、反应器2、热天平、储气柜3、第一滑轨炉4和第二滑轨炉5。所述试验台1的顶部设有滑轨6。所述反应器2处于所述滑轨6的上方,其中间位置为反应区。所述热天平固定在所述试验台1上,其载物台7悬挂在所述反应器2的反应区内并放置有样品。所述储气柜3处于所述试验台1内,其通过管路连接并向所述反应器2的内部提供反应气氛,具体如下:所述储气柜3的出气口处设有输出不同种类气氛的阀门,所述管路的一端连通所述阀门,其另一端连通所述反应器2。在所述管路上设有控制其内部气氛流量和种类的流量计控制器12。
37.所述第一滑轨炉4和所述第二滑轨炉5的底部分别可滑动的处于所述滑轨6的两侧,其上部的加热区分别可滑动的套装在所述反应器2的两端并分别将所述反应器2的反应区加热到不同的温区内,进而通过所述热天平可在不同温区下自动连续记录样品重量与温度的函数关系。试验过程中沿着滑轨6滑动第一滑轨炉4和第二滑轨炉5的位置,以切换反应器2反应区的温度。所述第一滑轨炉4和所述第二滑轨炉5侧部对应所述延长管8的位置处分别设有避免所述第一滑轨炉4和所述第二滑轨炉5与所述延长管8碰撞的缺口11。
38.如图4所示,所述反应器2为水平管状结构,其中间反应区处向上设有顶部开口的延长管8。所述延长管8的开口处设有将其打开或关闭的管盖9,所述管盖9内设有通孔,所述热天平的载物台7通过贯穿所述通孔的连接绳10悬挂在所述反应器2的反应区内。通孔的直径大于连接绳10的直径,管盖9上表面直径大于管盖下表面直径1

5厘米,即管盖9为上大下小的锥形结构。
39.所述热天平还包括支架13、称重传感器14、称重显示器15和数据存储器16。所述支架13固定在所述试验台1上,所述称重传感器14处于所述支架13上,其通过所述连接绳10连接所述载物台7。所述称重显示器15和所述数据存储器16分别与所述称重传感器14电连接。样品放置在载物台7上并通过称重传感器14将重力信号传输至称重显示器15,并通过串口或usb方式将实时重力数据存储在数据存储器16中。其中,载物台7和连接绳10及其相应的连接线均由具有耐高温及热阻系数高的材料组成。
40.上述具有双温区的滑轨热天平系统的使用方法,包括如下步骤:
41.步骤一,开启所述管盖9并取出所述热天平的载物台7,将定量样品先置于所述热天平的载物台7上,再将所述热天平的载物台7放置到所述反应器2的反应区,盖上所述管盖9。
42.步骤二,将所述第一滑轨炉4沿着所述滑轨6滑动到所述试验台1的顶部一侧,并将所述第二滑轨炉5沿着所述滑轨6滑动到所述试验台1的顶部另一侧。
43.步骤三,打开所述储气柜3的阀门,并通过所述流量计控制器12控制第一种气氛进入所述反应器2以及进入的流速。
44.步骤四,待第一种气氛通入所述反应器2的时间达到1

5分钟后,对样品设置两个反应温区,并且将所述第一滑轨炉4和所述第二滑轨炉5加热速率设置为0

1000℃/min,其温度保留时间设置为0

300min。
45.步骤五,待所述第一滑轨炉4的温度达到样品的第一个反应温区且所述第二滑轨炉5的温度达到样品的第二个反应温区后,开启所述称重显示器15和所述数据存储器16,再将所述第一滑轨炉4沿着所述滑轨6滑动并使所述第一滑轨炉4的加热区对应并加热所述反应器2的反应区,根据反应需要加热停留时长为0

600min。
46.步骤六,待所述第一滑轨炉4加热停留时间结束后,将所述第一滑轨炉4沿着所述滑轨6滑回到所述试验台1的顶部一侧,然后将所述第二滑轨炉5沿着所述滑轨6滑动并使所述第二滑轨炉5的加热区对应并加热所述反应器2的反应区,加热停留1

5分钟后之后,通过所述流量计控制器12切换第二种气氛按照预设的流速进入所述反应器2反应,根据反应需要当切换第二种气氛后所述第二滑轨炉5加热停留时长达到0

600min时,通过所述流量计控制器12切换第一种气氛进入所述反应器2反应,然后将所述第二滑轨炉5沿着所述滑轨6滑回到所述试验台1的顶部另一侧。
47.步骤七,将所述第一滑轨炉4沿着所述滑轨6滑动并使所述第一滑轨炉4的加热区对应并加热所述反应器2的反应区,加热停留的时间为0

600min,至此完成一次循环。
48.步骤八,重复步骤六和七多次,从而实现样品在不同温度区及气氛下的多次循环实验。
49.步骤九,待步骤八结束后,关闭所述称重显示器15和所述数据存储器16,并将存储于所述数据存储器16中的样品重量与温度的函数关系数据导出,用于分析、研究即可。
50.具体实施案例:
51.(1)将8g的钙基吸附剂样品置于载物台7上,将载物台7通过延长管8置于反应器2的反应区内,并且盖上管盖9;
52.(2)将第一滑轨炉4置于滑轨6的一侧,第二滑轨炉5置于滑轨6的另一侧;
53.(3)打开储气柜3中氮气瓶的气阀,通过流量计控制器12控制进入反应器2的流速
为100ml/min;
54.(4)待氮气通入时间达到5分钟后,将样品设置900℃和700℃两个反应温区,并将第一滑轨炉4和第二滑轨炉5的加热速率均设置为15℃/min,温度保留时间均设置为24h;
55.(5)待第一滑轨炉4的温度达到900℃及第二滑轨炉5的温度达到700℃后,打开热天平称重显示器15及热天平称重数据存储器16,然后将第一滑轨炉4由滑轨6滑至反应器2的反应区处,使样品位于第一滑轨炉4加热区,并停留10min;
56.(6)待停留时间结束后,将第一滑轨炉4滑回至滑轨6的一侧,然后将第二滑轨炉5由滑轨6滑至反应器2的反应区处,停留2min之后,切换气氛为70%氮气+30%二氧化碳,总流量仍然控制为100ml/min,停留25min之后,将气氛切换为100%氮气,流量设置为100ml/min,然后将第二滑轨炉5滑回至滑轨6的另一侧;
57.(7)将第一滑轨炉4由滑轨6由滑轨6滑至反应器2的反应区处,使样品位于第一滑轨炉4加热区,并停留10min,完成1次循环;
58.(8)重复步骤(6)

(7)100次,从而实现100次钙基吸附剂的循环吸附实验;
59.(9)待循环次数结束后,关闭热天平称重显示器15及热天平称重数据存储器16,并将存储于天平称重数据存储器16中的重量数据导出,用于分析、研究。
60.以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
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