偏光显微镜用石棉标准试片制备装置及试片制备方法与流程

1.本发明涉及石棉检验测试技术，具体涉及一种偏光显微镜用石棉标准试片的制备过程及使用方法。


背景技术：

2.石棉是多种硅酸盐类型矿物的总称，属于重要的矿物原材料，在历史上以及现在广泛应用于交通、化工、建筑、冶金等方面。石棉物质的具体特征为纤维状结构，并且可以撕裂成纤细并且有韧性的纤维物质。石棉物质主要包括蛇纹石石棉(温石棉)及角闪石石棉(直闪石、透闪石、阳起石、青石棉、铁石棉等)两个大类。
3.由于石棉物质具有耐化学腐蚀、耐热、保温、绝缘、耐磨等优异的物理性质，并且可以加工成纺织品加以使用。通过查阅相关文献，目前以石棉为主要原材料的制品约有3000多种，涉及吸音材料、隔热材料、摩擦材料等方面，在历史时期曾被广泛使用于生产生活的各个方面。近代的相关研究表明含有石棉材料的部件发生破碎、撕裂时，细小的石棉纤维会形成粉尘接触到人体皮肤或随呼吸系统进入到人体肺部，对细胞产生损伤并且带来持续性的生物毒性，进而导致呼吸道及肺部疾病以及癌症。因此，目前全世界已经有数十个国家全面禁止石棉的进口，并逐步进行现有含石棉产品的技术更新及替代。
4.对于石棉物质的测试方法主要有四种：红外光谱法、粉末x射线衍射法、能量扫描电镜分析法、偏光显微镜分析方法等。对应的国际标准有《iso22262
‑1‑
2012空气质量.散装物料.第1部分：商业用石棉散装材料的定量测定和取样》、《iso 22262
‑2‑
2014空气质量.散装材料.第2部分:使用重量分析和显微镜法对石棉进行定量测定》等分析方法，对应的国内标准有《gb/t33395
‑
2016涂料中石棉的测定》、《gbt 23263
‑
2009制品中石棉含量测定方法》等。在国际标准及国内标准中，偏光显微镜测试都是对石棉类物质分析的关键分析方法。
5.偏光显微镜测试过程中，实验人员需要制作含有石棉类物质的标准试片，对相应的标准物质进行观察，确定不同种类的石棉类物质的形态、颜色、多色性、延性符号、消光类型、折射率、染色性等光学特性，以便参照确认石棉类物质的种类和含量。目前，石棉类标准物质的市场售价约为20000元/0.1g，昂贵的价格增加了检测机构的负担及石棉类物质分析的成本。
6.制作偏光显微镜测试标准试片的过程需要用到载玻片、盖玻片、浸渍液及标准物质，由于盖玻片是活动的，很容易造成盖玻片脱落从而将石棉物质暴露在空气中，进而对实验人员的健康造成潜在危害。浸渍液则具有挥发性，随着时间的流逝，浸渍液的折射率会发生变化直至完全干燥，造成所制作试片的光学特性发生变化影响结果的判断；浸渍液的自然挥发也会对环境造成一定影响，从而产生对人体的健康隐患。


技术实现要素：

7.针对现有问题，本发明旨在提供一种偏光显微镜用石棉标准试片制备装置及试片制备方法，以解决石棉标准物质的安全固定问题，降低实验室耗材的采购成本，同时简化相
关测试操作过程。
8.本发明所采取的技术方案如下：
9.一种偏光显微镜用石棉标准试片制备装置，包括载玻片和盖玻片；
10.所述载玻片上表面具有两个长条形腐蚀区和两个半环形腐蚀区，其中，两个所述长条形腐蚀区平行布置，两个所述半环形腐蚀区位于两个长条形腐蚀区之间，两个所述半环形腐蚀区相对布置但不相接，圈成一个圆形区域；
11.所述盖玻片覆盖在所述载玻片上面，并通过固定胶在两个所述长条形腐蚀区粘结固定；
12.在粘结固定区内侧所述载玻片与盖玻片形成的夹层中，两个所述半环形腐蚀区圈成的圆形区域为载片区，所述载片区以外的区域为浸渍区，所述浸渍区一端设有浸渍液入口，另一端设有浸渍液出口。
13.进一步地，所述载玻片通过一腐蚀装置预制腐蚀区，所述腐蚀装置采用聚四氟乙烯板制作；所述聚四氟乙烯板上，开设有两个平行设置的长条形镂空孔，在两个所述长条形镂空孔之间的区域，开设有两个相向对称的半环形镂空孔，两个半环形镂空孔之间分隔开一定间隙。
14.进一步地，两个所述长条形腐蚀区，沿所述载玻片一侧边长通常设置。
15.进一步地，所述载玻片和盖玻片为长方或正方形状，所述载玻片和盖玻片未粘结固定的两侧边缘对齐。
16.进一步地，根据权利要求1所述的偏光显微镜用石棉标准试片制备装置，其特征在于：所述浸渍液入口和浸渍液出口，由所述载玻片和盖玻片的夹缝形成。
17.一种偏光显微镜用石棉标准试片制备方法，通过如下过程实现：
18.1)取一载玻片，用清水清洁表面后晾干；
19.2)在载玻片上表面选择合适的区域，腐蚀出两个平行的长条形腐蚀区，和位于两个长条形腐蚀区之间相向对称的两个半环形腐蚀区，两个半环形腐蚀区之间分隔开一定间隙，腐蚀后再用清水清洗所述载玻片表面；
20.3)在所述载玻片表面两个半环形腐蚀区围成的区域内，移入石棉标准物质溶液1～500微升，然后干燥；
21.4)然后在两个长条形腐蚀区内滴加一定量的固定胶，胶量以全面覆盖所述腐蚀区即可；
22.5)然后盖上盖玻片，使固定胶粘结住盖玻片；
23.6)干燥固化10～30天，制得所述石棉标准试片。
24.进一步地，采用一腐蚀装置覆盖于所述载玻片上表面，在所述腐蚀装置上开设有两个平行的长条形镂空孔，和位于两个长条形镂空孔之间相向对称的两个半环形孔，两个半环形镂空孔之间分隔开一定间隙，用洁净毛刷沾取氢氟酸，涂敷于所有镂空孔位置，使所述载玻片上表面在镂空区域被腐蚀，腐蚀1～10分钟后，取下所述腐蚀装置，用清水清洗所述载玻片表面。
25.进一步地，所述盖玻片与载波片表面紧贴，除胶粘侧以外，另外两侧与载波片之间构成缝隙，作为浸渍液进出口。
26.进一步地，所述石棉标准物质溶液的制备方法是：取0.001g
‑
0.01g石棉标准物质，
与10ml
‑
1000ml无尘纯水配合，充分摇匀分散。
27.一种偏光显微镜用石棉标准试片的应用，选定某种浸渍液，浸渍由上述方法制备的所述石棉标准试片，置于偏光显微镜下观察，试验后用吸水纸或织物吸出浸渍液，使所述石棉标准试片干燥，下次待用。
28.与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
29.1.有效降低分析测试成本，提升相关标准的普及程度。
30.2.极大程度消除对实验人员的健康隐患。
31.3.简化试验操作步骤，节约测试时间。
32.4.制作成本较低。
33.5.结果稳定可控，提高相关实验结果质量控制水平。
34.本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且部分的从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。
附图说明
35.附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
36.图1是本发明偏光显微镜用石棉标准试片腐蚀装置示意图。
37.图2是本发明偏光显微镜用石棉标准试片结构俯视示意图。
38.图3是本发明偏光显微镜用石棉标准试片结构正视示意图。
39.图4是用腐蚀装置腐蚀载波片的示意图。
40.图5是被腐蚀的载玻片示意图。
具体实施方式
41.下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述，附图构成本技术一部分，并与实施例一起阐释本发明。但本领域的技术人员应该知道，以下实施例并不是对本发明技术方案作的唯一限定，凡是在本发明技术方案精神实质下所做的任何等同变换或改动，均应视为属于本发明的保护范围。
42.本发明提供一种石棉标准试片制备用腐蚀装置，其结构如图1所示，该装置采用聚四氟乙烯材质制备，取一聚四氟乙烯板作为装置本体11，在装置本体11的中间选择一块长l1、宽l2的区域作为合适区域，所述合适区域与制备石棉标准试片时所使用的盖玻片的长宽尺寸相吻合，l1和l2可以相等也可以不等。
43.在所述合适区域内，选任意对称的两侧分别沿边开设一长条形镂空孔12，所述长条形镂空孔12的长以所述合适区域的某一边为边长(视选取的对称侧而定，如图1所示，有可能是l1也有可能是l2)，宽为l3。
44.在两个长条形镂空孔12之间的区域，开设有两个相向对称的半环形镂空孔13，两个半环形镂空孔13不相通，之间分隔开一定间隙。两个半环形镂空孔13内部圈设出一个直径为d的未镂空区域14，所述未镂空区域14与制备石棉标准试片时放置石棉样本的区域相对应。由于两个半环形镂空孔13不连通，所以镂空孔内外区域的聚四氟乙烯板连为一体，保持结构的完整性。
45.由此可见，一块聚四氟乙烯板，开出了两个长条形镂空孔和两个半环形镂空孔，除此之外保持板面完整，以该腐蚀装置作为模具，放置于载体上，可以通过所述长条形镂空孔12的区域和半环形镂空孔13的区域灌注腐蚀液或颜料等，在载体上制作出含有两个长条形镂空孔和两个半环形镂空孔的形状或图案。
46.本发明还提供一种偏光显微镜用石棉标准试片制备装置，如图2、图3所示，该装置包括载玻片1和盖玻片2。
47.所述载玻片1应用所述腐蚀装置而预先制备。所述载玻片1为一玻璃载体，在制备试片前先将所述腐蚀装置放置于所述载玻片1上，如图4所示，通过在长条形镂空孔和半环形镂空孔中注入氢氟酸腐蚀液，而将载玻片1上腐蚀出两个长条形腐蚀区c1和两个半环形腐蚀区c2，成型的载波片1如图5所示，两个长条形腐蚀区c1平行布置，两个半环形腐蚀区c2位于两个长条形腐蚀区中间，相对布置但不相接，圈成一圆形区域。
48.所述盖玻片2覆盖在载玻片1上表面，所述盖玻片2底部划分出两块区域，尺寸与载玻片1上腐蚀出的两个长条形腐蚀区c1相吻合，且划分出两块区域位于盖玻片的两侧边缘。在两个长条形腐蚀区c1涂抹固定胶，当将盖玻片2覆盖在所述载波片1上时，涂抹固定胶的区域恰好将所述盖玻片2通过胶进一步固定，由此形成固定区3。进一步地，所述固定胶为中性树胶。
49.在所述载玻片1与盖玻片2形成的夹层之间，由两个半环形腐蚀区c2所圈出的圆形区域作为载片区4；在两所述固定区3之间，除去载片区4之外的区域称为浸渍区5，用于浸注试液，所述浸渍区5包围所述载片区4，试液流经浸渍区5和载片区4；所述浸渍区5，沿两所述固定区3的顺延方向，一端作为浸渍液入口6，另一端作为浸渍液出口7。本文所述的半环形，为小半环。
50.所述载玻片1作为载体，所述固定区3、载片区4、浸渍区5依次承载于所述载玻片1上的合适区域。
51.所述盖玻片2覆盖在所述固定区3、载片区4、浸渍区5的上面。所述盖玻片2用涂在固定区的中性树胶固定于载玻片1上。
52.所述固定区3位于盖玻片2下的两侧边缘，涂抹有固定胶。所述浸渍区5的两侧为两个所述固定区3，所述浸渍区5加上两侧所述固定区3的尺寸等于所述盖玻片2的尺寸。两侧所述固定区3尺寸相同。所述载片区4，位于所述浸渍区5的中间位置，用于放置和观察样本。所述浸渍液入口6和浸渍液出口7设置于浸渍区5两端，由所述载玻片1和盖玻片2的夹缝形成，试液由进口入，通过出口吸出。
53.本发明还提供一种偏光显微镜用石棉标准试片，就是在所述制备装置中载片区4内放置有石棉样本8而形成标准试片，所述石棉样本8通过所述载玻片1与盖玻片2夹设固定，试验时通过浸渍液入口6进入试液，进行相关试验观察，因此不用每次制作石棉样本，可反复使用。
54.本发明还提供还一种偏光显微镜用石棉标准试片的制备方法，其基本通过如下过程实现：
55.1)取一载玻片，为玻璃片，用清水清洁表面后晾干备用。
56.2)在载玻片上表面选择合适的区域，覆盖上所述偏光显微镜用石棉标准试片腐蚀装置，用洁净毛刷沾取适量的氢氟酸，氢氟酸的浓度不用限定，能腐蚀玻璃即可，涂敷于所
述腐蚀装置镂空位置，使所述载玻片上表面在镂空区域出现腐蚀为宜，用本发明所述的腐蚀装置，在载玻片上形成两个对称的长条形腐蚀区，和在两个长条形腐蚀区之间的两个相向对称但不连通的半环形腐蚀区。
57.3)1～10分钟后，取下所述腐蚀装置，立即用清水清洗所述载玻片表面。
58.4)所述载玻片表面被腐蚀后，由两个半环形腐蚀区围设成载片区，将石棉标准物质溶液1～500微升，转移至载片区，可以使用微量进样器、注射器等实验室常规装置，然后自然晾干，或置于加热板上蒸干，或用光照或辐射蒸干，任选其一均可，石棉标准物质溶液中含有石棉样本，干燥后剩下干燥的石棉样本。
59.5)在两个长条形腐蚀区滴加一定量的固定胶形成固定区，胶量以全面覆盖所述腐蚀区即可，中性树胶即可。
60.6)然后盖上盖玻片，压实，使固定区的胶粘结住盖玻片，进一步的，固定区的胶粘结在盖玻片的两侧。载玻片和盖玻片没有被粘结的另外两侧缝隙构造成浸渍液入口6和浸渍液出口7。
61.7)随后自然晾晒10～30天，或在紫外等光源照下加速固化，进而制得石棉标准试片。
62.该标准试片的使用：
63.试验时，使用合适的浸渍液滴加到所述浸渍液入口6(滴加工具包括滴管、注射器、加液器、搅拌棒等均可)，因为存在毛细作用，试液会逐渐填满所述浸渍区5，进而进入载片区4，所述石棉样本会完全浸渍于试液中。由于载玻片上腐蚀出来的两个半环形腐蚀区c2，使得载片区4内的试液会形成表面张力而聚集，试液不外流不蔓延，有效浸渍样本。
64.将所述装置置于偏光显微设备镜头下，对着载片区4进行相关试验观察。实验结束后，使用吸水纸或织物，置于所述浸渍液出口7处，吸出浸渍液，也可以采用自然晾干或者加热干燥的方法使其干燥，完成石棉标准试片相应试验工作。
65.进一步地：适用的石棉标准物质包括但不限于以下石棉类物质：蛇纹石石棉(温石棉)、角闪石石棉(直闪石、透闪石、阳起石、青石棉、铁石棉等)。
66.进一步地：所述石棉标准物质溶液制备方法为：取适量(0.001g
‑
0.01g)石棉标准物质，转入一定量(10ml
‑
1000ml)的无尘纯水中，剧烈震荡或使用超声波进行分散，之后使用滴管、注射器、加液器、搅拌棒等吸取溶液1～500微升，备用。
67.说明：浸渍液使石棉发生特定的光学现象，不同的石棉在不同浸渍液中会显示不同颜色，由此对石棉进行鉴别，针对不同的试验，用的浸渍液不同。
68.实施例1：
69.一种偏光显微镜用蛇纹石石棉(温石棉)标准试片的制备和使用：
70.取一所述载玻片，用清水清洁表面后晾干。选择一块合适区域，覆盖上所述腐蚀装置；用洁净毛刷沾取适量的氢氟酸，涂敷于所述腐蚀装置镂空位置。5分钟后观察玻璃表面有腐蚀，取下所述腐蚀装置，立即用清水清洗所述载玻片表面。所述载玻片表面腐蚀，能够区分出固定区、浸渍区、载片区。将石棉标准物质溶液200微升转移至所述载片区，自然晾干。
71.在所述固定区上滴加一定量的中性树胶，量足以覆盖固定区即可，盖上所述盖玻片，压实。随后自然晾晒30天，制得蛇纹石石棉(温石棉)标准试片。
72.使用折射率为1.550的浸渍液，滴加到所述浸渍液入口，因为存在毛细作用，浸渍液会逐渐填满所述浸渍区，所述蛇纹石石棉(温石棉)物质会完全浸渍于浸渍液中。将所述载片区置于偏光显微设备镜头下，进行相关试验观察。实验结束后，采用自然晾干方法将浸渍液晾干，完成蛇纹石石棉(温石棉)标准试片相应存储工作。
73.实施例2：
74.一种偏光显微镜用角闪石石棉(直闪石、透闪石、阳起石、青石棉、铁石棉等)标准试片的制作及使用方法：
75.取一载玻片，用清水清洁表面后晾干。选择合适区域，覆盖上所述腐蚀装置；用洁净毛刷沾取适量的氢氟酸，涂敷于所述腐蚀装置表面及镂空位置。10分钟后取下所述腐蚀装置，立即用清水清洗所述载玻片表面。所述载玻片表面腐蚀，形成所述的固定区、浸渍区、观察区。将所述石棉标准物质溶液500微升转移至所述载片区，光照晾干。在所述固定区3上滴加一定量的中性树胶，盖上所述盖玻片，压实。随后在光照下加速固化，进而制得角闪石石棉(直闪石、透闪石、阳起石、青石棉、铁石棉等)标准试片。
76.使用合适的浸渍液滴加，到所述浸渍液入口，因为存在毛细作用，浸渍液会逐渐填满所述浸渍区，所述石棉物质会完全浸渍于浸渍液中。将载片区置于偏光显微设备镜头下，进行相关试验观察。实验结束后，使用吸水纸张，置于所述浸渍液出口，吸出浸渍液。完成石棉标准试片相应存储工作。