一种测量颗粒材料中超大颗粒含量的装置和方法与流程

1.本发明属于颗粒检测技术领域，尤其涉及一种测量颗粒材料中超大颗粒含量的装置和方法。


背景技术：

2.在很多行业中，常用由颗粒组成的材料，包括粉体材料、浆料、乳液和各类颗粒悬浮体。超大颗粒是指一个颗粒材料样本中粒径大于某个规定上限的颗粒。在有些行业，如果颗粒材料中存在超大颗粒，就会造成严重后果，例如抛光材料中的超大颗粒会划伤工件表面，使工件报废；又如动力电池用的正、负级材料中的超大颗粒会刺破电池隔膜，造成电池内部短路并发热甚至燃烧。在实际工业控制中，无法从绝对意义上将超大颗粒去除，而只能将超大颗粒的含量控制在一个可接受的范围，而控制的前提就是要能够对材料中超大颗粒的含量进行定量测量。
3.组成颗粒材料的颗粒物(又称“分散相”)可以是气相或液相连续介质中的固体颗粒、液体颗粒和气泡。
4.此处的“规定上限粒径”是由颗粒材料的生产者或者使用者根据本行业的技术需求规定的。凡是提出此“粒径上限”要求的行业理论上都要求该颗粒材料中不能有大于该上限的颗粒，即超大颗粒为零。因此超大颗粒在颗粒材料中所占比例都是极低的。如果以颗粒个数为统计基数衡量，超大颗粒的含量一般在ppm(10
‑6)至ppt(10
‑
12
)的量级，这给超大颗粒含量的定量测量带来了极大的困扰。现有技术中用于测量微米级颗粒材料粒度分布的典型仪器有激光粒度仪、沉降法粒度分析仪、颗粒图像处理仪、电阻法(库尔特)颗粒计数器、光阻颗粒计数器等等。这些仪器按照其工作原理，可分成两类，一是根据颗粒的群体效应进行测量，例如激光粒度仪、沉降法粒度分析仪；二是单颗粒计数测量，例如颗粒图像处理仪、电阻法(库尔特)颗粒计数器。对于含量只有10
‑6～10
‑
12
的超大粒来说，前者的敏感度不够，对超大粒几乎没有响应。后者则因为一次测量的样本量太小(一次只能测量103到105个颗粒)，测量结果没有代表性。虽然理论上可以通过延长测量时间或增加测量次数来弥补代表性的不足，但是时效性太差，不实用。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足，提供一种测量颗粒材料中超大颗粒含量的装置和方法，主要用于解决现有技术难以定量测量超大颗粒含量的难题。
6.第一方面，本发明提供一种测量颗粒材料中超大颗粒含量的装置，包括介质存置器、至少一个照明模块和计数模块；
7.所述介质存置器包括颗粒分离管、测量窗和收集瓶，所述测量窗分别与所述颗粒分离管、收集瓶密封连接，所述颗粒分离管用于输入注入物，所述注入物包括但不限于纯介质、包含颗粒与介质的混合物，所述混合物中的颗粒包括主体颗粒和超大颗粒，所述颗粒根据其在介质中的综合受力而向收集瓶方向移动；
8.所述照明模块用于向所述测量窗发射平行光束，所述平行光束被配置为穿过测量窗、并投射至计数模块；
9.所述计数模块用于感应所述颗粒经过测量窗时由于平行光的照射而形成的图像信息并进行分析统计，所述计数模块的数量与所述照明模块一致。
10.在一些实施例中，所述照明模块包括光源和第一透镜，所述第一透镜设于所述光源和测量窗之间，所述第一透镜用于将所述光源发出的发散光束转化成平行光束。
11.在一些实施例中，所述计数模块包括图像传感器和处理单元，所述图像传感器和所述处理单元信号连接，所述图像传感器用于感应测量窗区域内的颗粒在平行光束中产生的图像信息，所述处理单元用于接收图像信息并进行分析统计。
12.在一些实施例中，所述计数模块还包括第二透镜，所述第二透镜设于所述图像传感器和测量窗之间，所述第二透镜用于将经过测量窗的颗粒成像至图像传感器。
13.在一些实施例中，所述第二透镜为远心镜头。
14.在一些实施例中，所述测量窗在所述平行光束传输路径上的两侧玻璃为平板玻璃。。
15.在一些实施例中，还包括离心机，所述离心机与所述介质存置器连接、并驱动所述介质存置器转动，所述转动所形成的离心力方向分为两种情况：如果颗粒密度大于介质密度，离心力从所述颗粒分离管指向所述收集瓶；如果颗粒密度小于介质密度，离心力从所述收集瓶指向所述颗粒分离管。
16.在一些实施例中，所述介质包括液体和气体，所述颗粒包括但不限于固体颗粒、液相颗粒、气泡。
17.第二方面，本发明还提供一种测量颗粒材料中超大颗粒含量的方法，应用于如上述的一种测量颗粒材料中超大颗粒含量的装置，包括以下步骤：
18.调整平行光束直射测量窗，并最终打到计数模块上；
19.从颗粒分离管注入纯介质，所述纯介质的含量少于所述介质存置器的总容量；
20.取适量的被测颗粒与分散介质混合，形成包含颗粒与介质的混合物；
21.从颗粒分离管注入混合物；
22.感应测量窗区域内的颗粒在平行光束中产生的图像信息，并进行分析统计。
23.在一些实施例中，当测得颗粒的直径小于预设粒径时，停止测量和统计。
24.在一些实施例中，控制介质存置器进行离心运动，所述转动所形成的离心力方向分为两种情况：如果颗粒密度大于介质密度，离心力从所述颗粒分离管指向所述收集瓶；如果颗粒密度小于介质密度，离心力从所述收集瓶指向所述颗粒分离管。
25.本发明的有益效果：
26.因此，根据本公开实施例，在介质存置器中先注入适量的纯介质，再注入适量的混合物，由于颗粒跟介质密度之间存在大小关系，如颗粒的密度比介质的密度大，则颗粒会在介质中沉降，反之则上浮，必然地，越粗的颗粒沉降或者上浮的速度越大，由于运动速度的差别，造成粗颗粒与其他颗粒的分离。粗颗粒先于其他颗粒经过测量窗。由于平行光束的照射，在计数模块中形成颗粒的投影，并被分析统计，可得到粗颗粒粒径大小和对应粒径的数量。计数模块统计得到的大于规定上限的颗粒，就是超大粒，并可以给出超大粒的粒度分布。为节省测量时间，当计数模块获得新进入测量区的颗粒小于预设粒径时，即停止计数，
超大粒测量过程结束。测量过程耗时较少，操作方便，可定量得到超大颗粒的数量和粒径分布。
27.对于颗粒相比于介质密度相差不大的情况，为了加速颗粒的沉降或者上浮速度，利用离心机驱动介质存置器转动，所产生的离心力，使得超大颗粒能更快地从颗粒分离管转移至收集瓶，以缩短测量时间。
附图说明
28.利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
29.图1是本发明公开的一种测量颗粒材料中超大颗粒含量的装置的整体示意图。
30.图2是本发明公开的一种测量颗粒材料中超大颗粒含量的装置在某种实施方式中的示意图。
具体实施方式
31.下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
32.在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
33.在本发明的描述中，当描述到特定器件位于第一器件和第二器件之间时，在该特定器件与第一器件或第二器件之间可以存在居间器件，也可以不存在居间器件。当描述到特定器件连接其它器件时，该特定器件可以与所述其它器件直接连接而不具有居间器件，也可以不与所述其它器件直接连接而具有居间器件。
34.对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
35.申请人研究发现：
36.在现有技术中，用于测量微米级颗粒材料粒度分布的典型仪器有激光粒度仪、沉降法粒度分析仪、颗粒图像处理仪、电阻法(库尔特)颗粒计数器、光阻颗粒计数器等等。这些仪器大体可分为两类：群体效果分析法和单颗粒计数法。
37.激光粒度仪和沉降法粒度分析仪属于前者，这种方法取样量相对比较大，大约在毫克到克之间，通过检测颗粒样品通过测量区时颗粒群体产生的某种物理效应，分析粒度的分布。例如激光粒度分析仪，直接测量获得的信息是数量众多、各种大小的颗粒同时产生的散射光场分布叠加在一起的总和，然后通过一个计算机算法，反演计算出粒度分布。这种方法对粒径处在主体粒径两端的低含量的颗粒不敏感。因此它对超大粒是不敏感的。虽然激光粒度仪给出的测量报告中能提供最大粒的数值，但它并不代表真正的最大粒。理论和
实践都可以证明，在它报告的“最大粒”之外，往往还有不可忽视的更大颗粒存在。
38.单颗粒计数法的仪器的代表有电阻法和颗粒图像法，他们是通过逐个测量或逐个计算进入测量区的颗粒的大小和数量，最后统计出样品的粒度分布。这种方法给出的最大粒是进入测量区的真正的最大粒，但是它们一次能统计的颗粒个数在103～105的量级，对于个数含量只有10
‑6～10
‑9的超大粒来说，这类仪器的测量代表性远远不够。虽然从理论上说，通过增加测量次数也能得到超大粒的准确数据，但时效性较差，很难在实践中推广应用。
39.无论是作为群体效果分析法类型的激光粒度仪、沉降法粒度分析仪，还是作为单颗粒计数法类型的颗粒图像处理仪、电阻法(库尔特)颗粒计数器，对于含量只有10
‑6～10
‑9的超大粒来说，要么是敏感度不够，要么是时效性太低，总之都无法满足相关行业对于超大颗粒的测量需求。
40.受限于此，目前各相关行业都是通过模拟试用效果来评价超大粒含量是否合格。例如，磨料行业用青铜制作的标准工件作为被研磨对象，测试磨料中的超大粒是否存在。这种方法费时费力，且随机性强，还难以定量。动力电池行业目前还没有提出任何可行的方法测定超大粒，深受超大粒问题的困扰。超大粒的定量测量是目前颗粒材料行业长期存在、又迫切需要解决的难题。
41.有鉴于此，参照图1，在本公开中提供一种测量颗粒材料中超大颗粒含量的装置，包括介质存置器、至少一个照明模块和计数模块；
42.所述介质存置器包括颗粒分离管6、测量窗5和收集瓶11，所述测量窗5分别与所述颗粒分离管6、收集瓶11密封连接，并且其内部相互连通，收集瓶11的底端封闭，分离管6的上端开口。所述颗粒分离管6用于输入注入物，所述注入物包括但不限于纯介质、包含颗粒与介质的混合物，注意的是，纯介质不完全代表此介质由单一物质组成，而是表明其不含有某种或某些特定的颗粒，以将其与包含颗粒与介质的混合物区别开，所述混合物中的颗粒包括主体颗粒7和超大颗粒12，对于超过预设粒径的颗粒定义为超大颗粒12，其余不超过预设粒径的颗粒定义为主体颗粒7，所述颗粒根据其在介质中的综合受力情况而向收集瓶11方向移动，颗粒从颗粒分离管6开始移动，穿过测量窗5，最后达到收集瓶11，收集瓶11用于收集转移过来的颗粒；
43.所述照明模块用于向所述测量窗5发射平行光束4，平行光束被配置为穿过测量窗、并投射至计数模块；
44.所述计数模块用于感应所述颗粒在平行光束4中的图像信息并进行分析统计，所述计数模块的数量与所述照明模块一致。
45.需要说明的是，测量窗5设有透明通道，测量窗在平行光束传输路径上的两侧玻璃为平板玻璃，当有颗粒经过到此测量窗5时，由于会遮挡住一部分光线，因此在计数模块产生投影，受感应于此投影变化，计数模块能捕获并形成相应的图像信息，并能得到想要的数据，例如超大颗粒12的数量和粒径分布；更具体地，当往介质存置器中注入包含颗粒与介质的混合物时，混合物首先处于颗粒分离管6。混合物中的颗粒在重力、介质的浮力和粘滞力的综合作用下，会在介质存置器内发生移动。如果颗粒的密度比介质的密度大，则颗粒会在介质中沉降；反之，如果颗粒的密度比介质的密度小，则颗粒的综合受力向上，此时需封闭分离管6的入口，并将存置器倒置。总之，颗粒将从分离管6向收集瓶11移动。
46.根据斯托克斯原理，在介质中，越粗的颗粒运动速度越快，越细的颗粒运动速度越慢。随着时间的推移，在颗粒分离管6的管长距离中，每个颗粒会根据其粗细程度逐渐分离，越粗的颗粒则会越快到达测量窗5的区域，由此形成对应的图像信息，经过分析统计，可得到颗粒粒径大小和各种大小颗粒的数量，对于后期到达的相对较细，但数量巨大的颗粒，计数模块不予理会。如此就可在可接受的时间内，定量得到超大颗粒12的数量和粒径分布。
47.所以，通过取用一定数量的颗粒材料，将其分散在介质中，应用上述实施例中的定量测量方法，可测出超大颗粒12的数量和粒径分布，进而得知在原选取颗粒材料中超大颗粒12的含量。
48.在本实施例中，所述照明模块包括光源1和第一透镜3，所述第一透镜3设于所述光源1和测量窗5之间，所述第一透镜3用于将所述光源1发出的发散光束2转化成平行光束4，第一透镜3为准直镜，可调整发散光束2的方向，保证经过测量窗5的光束是平行光束，提高测量的准确度。
49.在本实施例中，所述计数模块包括图像传感器9和处理单元10，所述图像传感器9和所述处理单元10信号连接，所述图像传感器9用于感应测量窗5区域内的颗粒在平行光束4照射下产生的图像信息，颗粒在平行光束4中所形成的阴影即投影至此图像传感器9上，所述处理单元10用于接收图像信息并进行分析统计，进而计算得到颗粒粒径大小和各种大小颗粒的数量，定量得到超大颗粒12的数量和粒径分布。
50.参照图2，作为一种实施方式，为了降低因照明光的平行度不理想所造成的颗粒投影的边缘模糊，所述计数模块还包括第二透镜13。所述第二透镜13设于所述图像传感器9和测量窗5之间，用于将颗粒成像至图像传感器9。
51.优选地，所述第二透镜13为远心镜头，进一步减少不同物距的颗粒放大倍率不同所造成的误差。
52.作为一种实施方式，对于颗粒密度与介质密度相差不大的情况，或者想监测的粒径上限比较小，或者介质的粘滞系数很大的情况，仅凭颗粒在重力场中的受力所引起的移动速度太慢，还可利用离心机，所述离心机与所述介质存置器连接、并驱动所述介质存置器转动，离心机的转盘径线与介质存置器的轴线重合，即介质存置器的轴线处在离心机转盘的半径上。离心机转盘转动时产生的离心力沿着所述轴线，所述转动所形成的离心力方向分为两种情况：如果颗粒密度大于介质密度，离心力从所述颗粒分离管指向所述收集瓶；如果颗粒密度小于介质密度，离心力从所述收集瓶指向所述颗粒分离管。离心机转盘的转动产生的离心力将加快颗粒在介质中的运动速度，另外地，介质存置器、照明模块和计数模块同步转动，这三个部件之间的相对位置关系不会发生变化，同样处于离心机所营造的离心力场中，保证了测量的基本条件，并使超大颗粒12在离心力的作用下更快地转移至收集瓶11，更快输出对应的图像信息。
53.更进一步的，所述介质包括液体、气体，所述颗粒包括但不限于固体颗粒、液相颗粒、气泡，即介质为气相时，颗粒可以是固相或液相；介质为液相时，颗粒可以为固体颗粒、气泡或者另一种不相溶的液相颗粒。
54.第二方面，本发明还提供一种测量介质中超大颗粒12含量的方法，应用于如上述实施例中的一种测量颗粒材料中超大颗粒含量的装置，包括以下步骤：
55.调整平行光束4直射测量窗5，平行光束4穿过测量窗5的透明通道，并最终打到计
数模块上；
56.从颗粒分离管注入纯介质，使纯介质的液面高度略低于分离管的上端口高度，纯介质的含量少于所述介质存置器的总容量，此时的纯介质不完全代表此介质由单一物质组成，而是表明其不含有某种或某些特定的颗粒，以将其与包含颗粒和介质的混合物区别开，在注入纯介质时，注意纯介质的液面高度要合适，不要占满介质存置器的总容量，要保留一定的剩余容量，也要保证从颗粒分离管6往测量窗5的距离要合适，以方便超大颗粒12和主体颗粒7的分离；
57.取适量的被测颗粒与分散介质混合，形成包含颗粒与介质的混合物，颗粒在分散介质中分散充分，确保颗粒与颗粒之间没有团聚；
58.从颗粒分离管6的上端贴着纯介质的液面注入混合物，需要注意的是，如果超大颗粒12在介质中是做沉降移动，则颗粒分离管处于上方，收集瓶11处于下方，直接在颗粒分离管的上部注入混合物；如果超大颗粒12在介质中是做上浮移动，则需在注入混合液后，封闭颗粒分离管6的输入端口，然后倒置介质存置器，使得颗粒分离管6处于下方，收集瓶11处于上方；
59.感应测量窗5区域内的颗粒在平行光束4中产生的图像信息，并进行分析统计。
60.当注射完所有的物质后，在介质存置器中既有颗粒也有介质，在介质中，原先处于颗粒分离管6上端的颗粒将在重力、浮力和粘滞力的综合作用下向收集瓶11方向移动，越粗的颗粒运动速度越快，越细的颗粒运动速度越慢，随着时间的推移，在颗粒分离管6的管长距离中，每个颗粒会根据其粗细程度逐渐分离，越粗的颗粒则会越快到达测量窗5的区域，由此形成对应的图像信息，经过分析统计，可得到颗粒粒径大小和各种大小颗粒的数量，在合理的时间内可定量得到超大颗粒12的数量和粒径分布。
61.作为一种实施方式，当测得颗粒的直径小于预设粒径时，停止测量和统计，此预设粒径根据需求而定，一般而言，该预设粒径等于主体颗粒7的上限粒径，超大颗粒12的粒径超过预设粒径，主体颗粒7的粒径不超过预设粒径，以定量测出超大颗粒12的含量，有效控制测量时间。
62.作为一种实施方式，将介质存置器与离心机结合，控制介质存置器随同离心机的转盘一起转动。离心机的转盘径线与介质存置器的轴线重合，即介质存置器的轴线处在离心机转盘的半径上，离心机转盘转动时产生的离心力沿着所述轴线。所述转动所形成的离心力方向分为两种情况：如果颗粒密度大于介质密度，离心力从所述颗粒分离管指向所述收集瓶；如果颗粒密度小于介质密度，离心力从所述收集瓶指向所述颗粒分离管。离心机转盘的转动产生的离心力将加快颗粒在介质中的运动速度，针对超大颗粒12比介质密度相差不大的情况，或者超大粒的粒径较小(例如2μm)，或者介质粘滞系数较大的情况，通过与离心机的结合，能更快地将超大颗粒12转移至收集瓶11，更快输出对应的图像信息，更快地完成超大粒的测量。
63.相对于现有技术，本发明提供一种测量颗粒材料中超大颗粒含量的装置和方法，在介质存置器中先注入适量的纯介质，再注入适量的颗粒与介质的混合物，由于颗粒跟介质密度之间存在大小关系，如颗粒的密度比介质的密度大，则颗粒会在介质中沉降，反之则上浮，必然地，越粗的颗粒沉降或者上浮的速度越大，由于运动速度的差别，当粗颗粒8经过测量窗5时，由于平行光束4的照射，在计数模块中形成投影，并被分析统计，可得到颗粒粒
径大小和各种大小颗粒的数量，计数模块统计得到的大于规定上限的颗粒，就是超大粒，并可以给出超大粒的粒度分布，当计数模块获得新进入测量区的颗粒小于预设粒径时，即停止计数，超大粒测量过程结束，测量过程准确度高，操作方便，可定量得到超大颗粒12的数量和粒径分布。
64.对于超大颗粒12比介质密度相差不大的情况，为了加速颗粒的沉降或者上浮速度，利用离心机驱动介质存置器转动，产生离心力，使得超大颗粒12能更快地从颗粒分离管6转移至收集瓶11，以便在测量窗5中形成对应的图像信息。
65.最后需要强调的是，本发明不限于上述实施方式，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。