一种贵金属氧化物催化剂纯度检测方法与流程

1.本技术涉及金属检测领域，尤其涉及一种贵金属氧化物催化剂纯度检测方法。


背景技术：

2.贵金属氧化物催化剂的纯度是影响其催化活性的关键因素，纯度越高，催化活性越强；目前缺乏一种简便准确的贵金属氧化物催化剂纯度(贵金属含量)的检测方法。


技术实现要素：

3.本技术提供了一种贵金属氧化物催化剂纯度检测方法，以解决现有技术中缺乏简便准确的对贵金属氧化物催化剂纯度进行检测。
4.第一方面，本技术实施例提供了一种贵金属氧化物催化剂纯度检测方法，包括：
5.在惰性气体环境中，对贵金属氧化物催化剂试样进行加热，通过热失重分析法，得到所述贵金属氧化物催化剂试样的热失重分析检测参数；
6.将所述热失重分析检测参数预设入热失重分析检测设备中，通过热失重分析检测设备，检测并得到所述贵金属氧化物催化剂试样中的贵金属氧化物含量。
7.可选的，所述在惰性气体环境中，对贵金属氧化物催化剂试样进行加热，通过热失重分析法，得到所述贵金属氧化物催化剂试样的热失重分析检测参数，包括：
8.在惰性气体环境中，对贵金属氧化物催化剂试样进行加热，使用热失重分析法，得到所述贵金属氧化物催化剂试样的热失重分析检测参数，所述热失重分析检测参数包括贵金属氧化物催化剂试样从重量变化到恒重状态的不同温度区间，以及不同所述温度区间对应的升温速率。
9.可选的，所述贵金属氧化物从重量变化到恒重状态的不同所述温度区间包括：
10.所述贵金属氧化物催化剂试样中杂质进行分解的第一温度区间；
11.所述贵金属氧化物催化剂试样中贵金属氧化物进行分解的第二温度区间；
12.所述贵金属氧化物催化剂试样保持恒重残留状态的第三温度区间。
13.可选的，所述第一温度区间与对应的升温速率之间满足关系：按8-12℃/min的升温速率快速升温到贵金属氧化物分解临界温度之前。
14.可选的，所述第二温度区间与对应的升温速率之间满足关系：按1-3℃/min的升温速率升温至稳定的恒重期。
15.可选的，所述第三温度区间与对应的升温速率之间满足关系：为了节省检测时间，按8-12℃/min的升温速率升温至第三温度区间的温度最大值。
16.可选的，所述热失重分析检测参数还包括惰性气体流量，以及贵金属氧化物催化剂试样的用量。
17.可选的，所述贵金属氧化物催化剂包括如下至少一种：氧化钯、氧化铂、氧化铑。
18.可选的，所述热失重分析检测设备的精度为0.0001mg。
19.可选的，所述将所述热失重分析检测参数预设入热失重分析检测设备中，通过热
失重分析检测设备，检测并得到所述贵金属氧化物催化剂试样中的贵金属氧化物含量，包括：
20.通过热失重分析检测设备，检测并得到所述贵金属氧化物催化剂试样中的贵金属氧化物含量与氧气含量。
21.本技术实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
22.本技术提供的贵金属氧化物催化剂纯度检测方法，本技术通过热失重分析法实验得到贵金属氧化物的特征分解温度区间，杂质的分解温度区间，以及二种温度区间的鉴别。本技术利用贵金属氧化物的特征分解温度区间分解，得到分解产物贵金属和氧气，利用氧气丢失的质量和化学方程式，来计算得到贵金属的含量，同时利用氧气的丢失率来定量贵金属氧化物的含量(纯度)。
附图说明
23.此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
24.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
25.图1为本技术实施例提供的贵金属氧化物催化剂纯度检测方法的热失重分析图谱。
具体实施方式
26.为使本技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性芳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。
27.第一方面，本技术实施例提供了一种贵金属氧化物催化剂纯度检测方法，包括：
28.s1.在惰性气体环境中，对贵金属氧化物催化剂试样进行加热，通过热失重分析法，得到所述贵金属氧化物催化剂试样的热失重分析检测参数；
29.s2.将所述热失重分析检测参数预设入热失重分析检测设备中，通过热失重分析检测设备，检测并得到所述贵金属氧化物催化剂试样中的贵金属氧化物含量。
30.本技术中，热失重分析检测设备可选用热失重分析仪。
31.作为本技术一种实施方式，所述在惰性气体环境中，对贵金属氧化物催化剂试样进行加热，通过热失重分析法，得到所述贵金属氧化物催化剂试样的热失重分析检测参数，包括：
32.在惰性气体环境中，对贵金属氧化物催化剂试样进行加热，使用热失重分析法，得到所述贵金属氧化物催化剂试样的热失重分析检测参数，所述热失重分析检测参数包括贵金属氧化物催化剂试样从重量变化到恒重状态的不同温度区间，以及不同所述温度区间对应的升温速率。
33.作为本技术一种实施方式，所述贵金属氧化物从重量变化到恒重状态的不同所述
温度区间包括：
34.所述贵金属氧化物催化剂试样中杂质进行分解的第一温度区间；
35.所述贵金属氧化物催化剂试样中贵金属氧化物进行分解的第二温度区间；
36.所述贵金属氧化物催化剂试样保持恒重残留状态的第三温度区间。
37.作为本技术一种实施方式，所述第一温度区间与对应的升温速率之间满足关系：按8-12℃/min的升温速率快速升温到贵金属氧化物分解临界温度之前。该设置的目的一般为了节省检测时间。
38.作为本技术一种实施方式，所述第二温度区间与对应的升温速率之间满足关系：按1-3℃/min的升温速率升温至稳定的恒重期。该设置的目的一般为了准确测量贵金属氧化物的质量变化。
39.作为本技术一种实施方式，所述第三温度区间与对应的升温速率之间满足关系按8-12℃/min的升温速率升温至第三温度区间的温度最大值。该设置的目的一般为了节省检测时间。
40.作为本技术一种实施方式，所述热失重分析检测参数还包括惰性气体流量，以及贵金属氧化物催化剂试样的用量。
41.作为本技术一种实施方式，所述贵金属氧化物催化剂包括如下至少一种：氧化钯、氧化铂、氧化铑。
42.作为本技术一种实施方式，所述热失重分析检测设备的精度为0.0001mg。
43.作为本技术一种实施方式，所述将所述热失重分析检测参数预设入热失重分析检测设备中，通过热失重分析检测设备，检测并得到所述贵金属氧化物催化剂试样中的贵金属氧化物含量，包括：
44.通过热失重分析检测设备，检测并得到所述贵金属氧化物催化剂试样中的贵金属氧化物含量与氧气含量。
45.实施例1：
46.本实施例的贵金属氧化物催化剂试样选用超细氧化钯粉，高温条件下的化学方程式如下：
[0047][0048]
氧化钯在700℃左右的温℃中完全分解失去的重量，根据化学方程式理论，纯氧化钯(100％)失去13.1％的重量(氧气)，钯的含量为86.9％。
[0049]
一种贵金属氧化物催化剂纯度检测方法，包括：
[0050]
s1.使用精度为0.0001mg的热失重分析仪，在氮气环境中加热，以温℃为横坐标，重量为纵坐标，持续记录重量变化到恒重状态。
[0051]
s2.经过多次实验验证氧化钯的温℃分解区间600℃-870℃，杂质分解区间在实验开始温℃(30℃)-560℃，870℃到900℃为恒重残留
[0052]
s3.设定热失重仪检测参数：
[0053]
30℃-400℃，升温速率10℃/min，
[0054]
400℃-650℃，升温速率2℃/min，
[0055]
650℃-900℃，升温速率10℃/min，
[0056]
氮气流量70ml/min，试样30mg。
[0057]
本实施例得到的热失重分析图谱如图1所示，从图1可知，该热失重分析图谱共分为三个温度区间。第一温度区间(30℃-约500℃)内试样中杂质分解，质量变化为-0.54％。第二温度区间(600℃-870℃)内试样中贵金属氧化物分解，质量变化为12.6％。第三温度区间(870℃-900℃)内试样保持恒重残留状态。
[0058]
贵金属氧化物催化剂纯度检测报告显示：
[0059]
氧气含量12.7％(检测结果12.69％)，
[0060]
氧化钯含量96.4％(12.7
÷
13.1
×
99.5％)，
[0061]
注：报告数据经数学计算和有效位数据处理。
[0062]
实施例2：
[0063]
本实施例的贵金属氧化物催化剂试样选用氧化钯-氧化铂-氧化铑三元催化剂。
[0064]
纯氧化铂在约450℃下完全分解，化学方程式如下：
[0065][0066]
纯氧化铂在450℃以上完全分解，失重14.1％，铂的含量为85.9％。
[0067]
纯氧化钯在600℃～870℃下分解，化学方程式如下：
[0068][0069]
纯氧化钯在870℃以上完全分解，失重13.1％，钯的含量为86.9％。
[0070]
纯氧化铑在1100℃～1500℃下分解，化学方程式如下：
[0071][0072]
纯氧化铑在1100℃～1500℃完全分解，失重18.9％，铑的含量为81.1％。
[0073]
使用精度为0.0001mg的热失重分析仪，在氮气环境中加热，以温度为横坐标，重量为纵坐标，持续记录重量变化到恒重状态。
[0074]
氮气流量70ml/min，试样30mg。
[0075]
本实施例得到的热失重分析图谱共分为五个温度区间。第一温度区间(30℃～约400℃)内试样中杂质分解。第二温度区间(400℃～600℃)内试样中氧化铂分解。第三温度区间(600℃～约1000℃)内试样中氧化钯分解。第四温度区间(约1000℃～1500℃)内试样中氧化铑分解。第五温度区间(1500℃～1700℃)内试样保持恒重残留状态。
[0076]
对比例1：
[0077]
以超细氧化钯粉(ys/t559-2006)：先用氢气使氧化钯中的钯还原，再用钯银合金中钯的含量(gb/t15072.4)进行检测，用钯的含量计算(代替)氧化钯含量。
[0078]
对比例缺点：
[0079]
(1)精度0％(钯含量84％-87％)，不够精准，且检测步骤多，及其繁琐；
[0080]
(2)理论上需消耗2g氧化钯，实际消耗更多，成本增加；
[0081]
本技术实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
[0082]
(1)检测精度提高一个数量级，本技术检测方法精度0.0％，例如氧化钯含量
96.4％，能简单的得到钯的含量83.8％(96.4％*86.9％)；
[0083]
(2)极大的降低了检测消耗(成本)；
[0084]
(3)极大的降低了检测难度；
[0085]
(4)对于真空吸附剂和催化剂使用，氧气的含量更能体现吸附(催化)活性(效能)。
[0086]
需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
[0087]
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。