微流体定量添加装置的制作方法

1.本发明涉及微流体定量添加装置，更具体地说，本发明涉及吹扫捕集过程中内标物的添加或生物样品自动化处理过程中微量液体定量添加的应用。


背景技术：

2.随着国内检测需求的增长，在样品检测过程中自动化得以迅猛发展和普及，自动进样器作为样品检测中自动化处理样品的手段更多的得到应用。吹扫捕集法是与气相色谱仪或气相色谱质谱联用仪联用，用于测量液体或固体中挥发性或半挥发性有机物、有机金属化合物等污染物。通常，处理该类样品的自动进样器具有适于容纳多个待分析样品的存储区域及对样品制备的功能区。
3.由于基体干扰、吹扫效率、起泡效率、吸附剂的选择、解吸温度和吹扫装置设计等因素的影响，吹扫捕集法往往存在回收率波动大的缺点。为准确定量待测物，用内标法对测定结果进行修正是一种有效的方法。常用的内标法包括：标准加入法、替代内标法和稳定同位素标记内标法，其中稳定同位素标记内标法是目前吹扫捕集法定量研究中最精确的辅助方法。
4.针对内标添加，现有技术采用六通切换阀结合定量环的方式或微量注射泵添加内标物。前者其优点是添加量准确，缺点只能添加固定量的体积，同时对介质的洁净度要求高，颗粒物等物质会损坏六通阀内的精密部件，另一方面由于采用定量环填充方式，为保证内标物充满定量环，所以需要较多的内标物进行填充，造成成本浪费，且方案整体成本高；后者的优点是添加量可进行变化，缺点是添加不准确及具有交叉污染的风险，使用后需要进行反复清洗，增加了实验用时及实验成本。另一方面，在实际应用过程中为更好的定量待测物，同时减少因气泡造成的系统污染等问题，通常需要向样品内加入多种物质，例如内标物、替代物、除泡剂及稳定同位素等，现有技术不能够支持多种物质同时添加的应用需求。


技术实现要素：

5.本发明的目的是提供一种微流体定量添加装置，具体的是用于吹扫捕集自动化样品处理过程中的内标添加或生物样品自动化处理过程中微量液体定量添加的应用。
6.为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
7.一种微流体定量添加装置，其特征在于：包括气体恒压控制系统与液体添加线路，其中：
8.所述气体恒压控制系统能够提供恒定压力气体；
9.所述液体添加线路包括容器组件与电磁阀，所述容器组件具有的密闭空间与所述恒定压力气体相连，使密闭空间内的液体能够输送给所述电磁阀；
10.所述电磁阀连接有通断时间控制器，或者，所述电磁阀是高速脉冲电磁阀。
11.所述的微流体定量添加装置，其中：所述气体恒压控制系统具有手动阀与减压阀，所述手动阀能够对气体的输入进行通断控制，所述减压阀能够对气体的压力进行初步调
节。
12.所述的微流体定量添加装置，其中：在所述减压阀的下游管路上设有压力表，用于显示经过初步调节的气体的压力。
13.所述的微流体定量添加装置，其中：在所述减压阀的下游管路上设有电子气体比例阀，所述电子气体比例阀通过将电信号的设定值与内置的压力传感器进行对比，能够再次调节气体压力，并将气体压力维持在一定的精度范围，该电子气体比例阀也可采用高精度气体减压阀替代。
14.所述的微流体定量添加装置，其中：所述容器组件的容器上端以管帽密封，所述管帽具有标液出口、恒压气体入口以及不锈钢管，所述恒压气体入口与电子气体比例阀的下游相接，所述不锈钢管的上端连通于标液出口，下端伸至容器内靠近底部的位置；所述标液出口又与所述电磁阀的入口连接。
15.所述的微流体定量添加装置，其中：所述管帽的下沿内侧与容器的外壁之间形成有锥孔，截面呈锥形的前卡套向上嵌入管帽的锥孔中，后卡套与前卡套的下端抵接，密封帽上端与管帽的下端通过螺纹连接，密封帽的下端与后卡套的下端抵接。
16.所述的微流体定量添加装置，其中：所述管帽的材质为316不锈钢，所述前卡套、后卡套的材质为工程塑料。
17.所述的微流体定量添加装置，其中：在气体恒压控制系统的下游连接有气体分配块，所述气体分配块的下游连通至少一个液体添加线路，使所述至少一个液体添加线路均能够与所述气体恒压控制系统之间形成连通。
18.所述的微流体定量添加装置，其中：还设有一个或多个阀安装基板，阀安装基板上能够安装所述至少一个液体添加线路的电磁阀。
19.所述的微流体定量添加装置，其中：所述阀安装基板还设有基板流道，各所述电磁阀的出口与基板流道的孔中心接近。
20.相比于以往的内标微量添加装置，本发明的优点如下：
21.(1)本发明基于恒定压力的脉冲方式(或定时方式)进行微流体定量添加，解决了原有方式用时长，耗费溶剂等问题。
22.(2)本发明解决了原有方式内标添加功能数量不足的问题。
23.(3)本发明解决了原有方式实验过程中易产生残留和交叉污染的问题。
附图说明
24.图1为本发明组成结构示意图；
25.图2为本发明容器组件示意图；
26.图3为本发明多内标物添加示意图。
27.图4为使用四种标志物在5微升微量添加时的重复性测试分析谱图。
28.附图标记说明：1手动阀；2减压阀；3压力表；4电子气体比例阀；5容器组件；51管帽；511标液出口；512恒压气体入口；513不锈钢管；52容器；53后卡套；54前卡套；55密封冒；6高速脉冲电磁阀；7气体分配块；8阀安装基板；81基板流道。
具体实施方式
29.如图1、图2所示，本发明组成结构示意图图及本发明容器组件示意图，一种微流体定量添加装置，包括气体恒压控制系统与液体添加线路，其中：
30.所述气体恒压控制系统由手动阀1、减压阀2、压力表3、电子气体比例阀4串联构成，所述手动阀1能够对气体的输入进行通断控制，所述减压阀2能够对气体的压力进行初步调节，所述压力表3能够显示经过初步调节的气体的压力，所述电子气体比例阀4能够通过将电信号的设定值与内置的压力传感器进行对比，再次调节气体压力，使其满足高精度要求；
31.所述液体添加线路包括容器组件5与高速脉冲电磁阀6，其中：
32.所述容器组件5的容器52上端以管帽51套接，管帽51的下沿内侧与容器52的外壁之间形成有锥孔，截面呈锥形的前卡套54向上嵌入管帽51的锥孔中，后卡套53与前卡套54的下端抵接，密封帽55上端与管帽51的下端通过螺纹连接，密封帽55的下端与后卡套53的下端抵接，在密封帽55与管帽51旋紧的过程中，密封帽55推抵后卡套53，后卡套53推抵前卡套54，使前卡套54嵌入管帽51的锥孔处使锥孔变形，从而使管帽51的内壁与容器52的外壁之间形成密封；优选情况下，所述前卡套54、后卡套53的材质为工程塑料(例如聚四氟乙烯)。
33.所述管帽51的材质优选为316不锈钢，具有标液出口511、恒压气体入口512以及不锈钢管513，所述恒压气体入口512(优选为螺纹孔)与电子气体比例阀4的下游相接，所述不锈钢管513的上端连通于标液出口512，下端伸至容器52内靠近底部的位置；
34.所述标液出口511(优选为螺纹孔)又与所述高速脉冲电磁阀6的入口通过管线连接；所述高速脉冲电磁阀6出口管路内径的一致性将影响相通压力条件下的微流体添加量，因此内孔应光洁，并控制内径误差在直径尺寸的正负1％以内。
35.工作时，容器52内存在恒定的压力，压力一般保持在8psi左右，当高速脉冲电磁阀6以微秒级脉冲方式通断时，能够控制容器52内的液体从标液出口511经过管线进入高速脉冲电磁阀6，从而从高速脉冲电磁阀6的出口以微量方式添加内标，每一个脉冲动作，流体排出约0.15微升，通过控制脉冲次数，能够实现控制不同的添加体积。其中，所述高速脉冲电磁阀6可以用带通断时间控制器的电磁阀予以替代，则可通过控制电磁阀的运行时间来控制相应的添加体积。
36.当需要多个微量添加单元时，可在电子气体比例阀4的下游连接有气体分配块7，所述气体分配块7的下游连通至少两个液体添加线路，且所述至少两个液体添加线路能够逐一与电子气体比例阀4之间形成连通。请参阅图3，增加一个液体添加线路时，气体分配块7为三通。
37.如图3所示，当标液注入的方式是向固定的管路注入时，可进一步的设计一个或多个阀安装基板8，阀安装基板8可设计成能够安装多个高速脉冲电磁阀6的基板形式，设有固定电磁阀的连接结构，同时根据选用的高速脉冲电磁阀6进行标液入口的管路连接结构，同时阀安装基板8还设有一基板流道81，管路内的流体将通过并带动所添加的标液进行流动。
38.如图3所示，高速脉冲电磁阀6的出口可为一不锈钢管，阀安装后不锈钢管的出口(即高速脉冲电磁阀6的出口)与基板流道81的孔中心接近，在实际工作时，加标完成的管路依然存在着部分内标液体，采用此种方式能够减少流体自基板流道81通过时使阀体内死体
积标液带入流体的比值。
39.进一步的，当供给装置的气体压力稳定，或不需要较高的添加精度，或减压阀2选用为高精度时，电子气体比例阀4可不安装，同样可以达到装置使用结果。同时压力表3为辅助调节部件，也可以采用通过外部测量校正或使用电子压力传感器等替代方式予以取消。气体恒压控制系统的作用是为容器组件5提供稳定的、可设定的气体压力，在不脱离其主要作用的情况下，任何的变化均属于本发明的保护范围。
40.请参阅图4，本发明在实际使用中使用四种标志物在5微升微量添加时的重复性测试分析谱图。在使用标准物对加标重复性测量时，均可达到理想的重复效果。
41.单元编号1μl2μl5μl10μl20μl13.6％3.6％2.8％1.7％2.3％24.9％2.2％4.7％1.8％3.3％35.0％4.5％4.6％1.2％2.4％44.0％5.3％3.4％1.9％2.5％
42.请参阅上表，为本发明在实际使用不同微量添加体积下的重复性测试结果。采用四个标液单元，各单元中加入不同种类的物质，并用gcms气相质谱联用仪测试，用不同物质在gcms上的峰面积大小来代表加标的量，连续重复进样20次的峰面积结果。用各通道的加标物质峰面积做统计，得出各通道加标阀在不同体积下的加标重复性rsd，结果如上表所示。各通道在不同加标体积下的重复性rsd均＜10％，优于《jjf1164-2018气相色谱-质谱联用仪校准规范》中峰面积重复性≤10％的要求。且各通道之间没有明显的差别。
43.以上说明对本发明而言只是说明性的，而非限制性的，本领域普通技术人员理解，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可作出许多修改、变化或等效，但都将落入本发明的保护范围之内。