一种测定钛合金中全铝含量的分析方法与流程

1.本发明涉及冶金分析技术领域，尤其涉及一种测定钛合金中全铝含量的分析方法。


背景技术：

2.目前，国内外生产的钛合金已增加到几十种牌号，新型材料还在不断研制中。为了确保产品质量，指导生产工艺，对钛合金中各元素进行准确、快速的定量分析提出了更高的要求，铝和钒元素是钛合金中的常量元素,化学成分含量相对较高,是钛合金产品的质量控制指标。为此，我们发明了使用强碱熔融样品-edta容量法测定钛合金中全铝含量的分析方法。


技术实现要素：

3.为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种测定过程简单、快速、准确的测定钛合金中全铝含量的分析方法，且有效、实用。
4.为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
5.一种测定钛合金中全铝含量的分析方法，包括以下步骤：
6.称取一定量的试样
→
用氢氧化钠、过氧化钠熔融
→
以氯化钠溶液浸取熔融物
→
稀释定容
→
干过滤
→
分取一定量的溶液
→
调节溶液酸度
→
滴定。
7.进一步的，测定范围：0.30％～30％。
8.进一步的，试样用强碱分解后，在氯化钠溶液中分离铁、锰、钛、钙、镁等元素，加入过量的edta，使之完全与铝配位。在ph值等于4.5的介质中，以pan为指示剂，用硫酸铜标准溶液回滴过量的edta后，加入氟化钠释放与铝配位的edta，再用硫酸铜标准溶液回滴，根据标准溶液消耗量，计算试样中全铝的质量百分数。
9.进一步的，具体步骤如下：
10.称取0.2000g试料置于盛有4g氢氧化钠的镍坩埚中，然后，上面依次覆盖2g过氧化钠和4g氢氧化钠，于680～700℃马弗炉中熔融10～15min，取出冷却；坩埚外壁用滤纸擦净后，放入300ml烧杯中，加5g氯化钠，100ml沸水提取，洗净坩埚，加热煮沸、冷却，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；
11.将上述溶液干过滤后，分取100.00ml试液至500ml三角瓶中，加edta标准溶液30ml，加刚果红试纸一块，用盐酸调至试纸变为蓝色，加50ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液，煮沸3min，取下，加8滴pan指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定至溶液变为紫色；加2～3g氟化钠，加热煮沸3min，加pan指示剂3滴，用硫酸铜标准溶液滴定至溶液变为紫色，记消耗的标准溶液体积为v；
12.计算公式如下：
13.14.式中：c：硫酸铜标准滴定溶液的浓度mol/l；
15.v：滴定样品时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积ml；
[0016]v0
：滴定空白时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积ml；
[0017]
m：铝的摩尔质量26.98g/mol；
[0018]
m：试样质量g；
[0019]
k:试样分液比例。
[0020]
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
[0021]
目前，钛合金中铝的测定多采用酸溶解法，对于一些难溶钛合金试样，该方法无法保证试样完全分解，因此，测定出的只是样品中酸溶铝的含量而不是全铝的含量。本方法采用强碱熔融分解试样、在氯化钠溶液中分离铁、锰、钛、钙、镁等元素，再用edta容量法测定钛合金中全铝量，可保证试样分解完全，准确测定出试样中全铝量。
[0022]
采用本方法可准确分析难溶钛合金中全铝的含量，可以满足现代生产和科研需要，同时可为仪器分析方法提供比对数据。
具体实施方式
[0023]
一种测定钛合金中全铝含量的分析方法，包括：
[0024]
1范围
[0025]
本方法规定了用强碱熔融样品-edta容量法测定钛合金中全铝含量。
[0026]
测定范围：0.30％～30％。
[0027]
2方法提要
[0028]
试样用强碱分解后，在氯化钠溶液中分离铁、锰、钛、钙、镁等元素，加入过量的edta，使之完全与铝配位。在ph值等于4.5的介质中，以pan为指示剂，用硫酸铜标准溶液回滴过量的edta后，加入氟化钠释放与铝配位的edta，再用硫酸铜标准溶液回滴，根据标准溶液消耗量，计算试样中全铝的质量百分数。
[0029]
3试剂
[0030]
纯铝(99.99％)；
[0031]
过氧化钠(固体)；
[0032]
氯化钠(固体)；
[0033]
氟化钠(固体)；
[0034]
氢氧化钠(固体)；
[0035]
氢氧化钠(50g/l)；
[0036]
盐酸(ρ约1.19g/ml)；
[0037]
盐酸(1+1)；
[0038]
硝酸(ρ约1.42g/ml)；
[0039]
过氧化氢(ρ约1.11g/ml)；
[0040]
高氯酸(ρ约1.69g/ml)；
[0041]
乙酸-乙酸铵缓冲溶液:77g乙酸铵水溶后加80ml乙酸,在1000ml容量瓶中稀释至刻度(ph＝4.5)，摇匀；
[0042]
刚果红试纸；
[0043]
pan指示剂(0.1％乙醇溶液)；
[0044]
铝标准溶液(1.0mg/ml)：称取1.0000g高纯金属铝(≥99.99％)于400ml聚四氟乙烯烧杯中，加100ml氢氧化钠溶液(50g/l)，在电热板上加热溶解完全后，冷却。用盐酸(1+1)中和至沉淀溶解并过量20ml，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。
[0045]
edta标准溶液:c
(edta)
＝0.018mol/l；
[0046]
硫酸铜标准溶液:c
(cuso4)
＝0.018mol/l。
[0047]
4实验方法
[0048]
称取0.2000g试料(精确至0.0001g)置于盛有4g氢氧化钠的镍坩埚中，然后，上面依次覆盖2g过氧化钠和4g氢氧化钠，于680～700℃马弗炉中熔融10～15min，取出冷却。坩埚外壁用滤纸擦净后，放入300ml烧杯中，加5g氯化钠，100ml沸水提取，洗净坩埚，加热煮沸、冷却，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
[0049]
将上述溶液干过滤后，分取100.00ml试液(当全铝含量》10％时，分取50.00ml试液)至500ml三角瓶中，加edta标准溶液(0.018mol/l)30ml，加刚果红试纸一块，用盐酸(1+1)调至试纸变为蓝色，加50ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液，煮沸3min，取下，加8滴pan(1％)指示剂，用硫酸铜标准溶液(0.018mol/l)滴定至溶液变为紫色(不记读数)。加2～3g氟化钠(固体)，加热煮沸3min，加pan(1％)指示剂3滴，用硫酸铜标准溶液(0.018mol/l)滴定至溶液变为紫色，记消耗的标准溶液体积为v。
[0050]
注：[1]随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。
[0051]
[2]用盐酸调节酸度时，如溶液混浊，表明edta标准溶液加入量不足，可再调至碱性后补加适量edta标准溶液。
[0052]
5分析结果的计算
[0053][0054]
式中：c：硫酸铜标准滴定溶液的浓度(mol/l)；
[0055]
v：滴定样品时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积(ml)；
[0056]v0
：滴定空白时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积(ml)；
[0057]
m：铝的摩尔质量(26.98g/mol)；
[0058]
m：试样质量(g)；
[0059]
k:：试样分液比例。
[0060]
6结果与讨论
[0061]
6.1样品分解方法的选择
[0062]
称取钛合金试样0.2000g三份，分别采用以下三种方法进行分解实验：
[0063]
方法一：加入10ml盐酸(1+1)、数滴过氧化氢(ρ约1.11g/ml)，加热分解试样；
[0064]
方法二：加入10ml盐酸(ρ约1.19g/ml)、3ml硝酸(ρ约1.42g/ml)、3ml高氯酸(ρ约1.69g/ml)，加热分解试样并冒烟尽干；
[0065]
方法三：加入2g过氧化钠(固体)、8g氢氧化钠(固体)，在680℃～700℃时熔融分解试样。
[0066]
结果见表1：
[0067]
表1样品分解方法的选择
[0068][0069]
由上表可知，采用方法三可将试样分解完全。
[0070]
6.2样品熔融温度的选择
[0071]
称取氮钛合金试样0.2000g，按实验方法进行试样熔融温度实验，结果见表2：
[0072]
表2样品熔融温度的选择
[0073][0074]
由上表数据可知，熔融温度对钛合金试样的分解有一定的影响，在680℃～700℃时，样品可分解完全。
[0075]
6.3样品熔融时间的选择
[0076]
称取氮钛合金试样0.2000g，按实验方法进行试样熔融时间实验，结果见表3：
[0077]
表3样品熔融时间的选择
[0078][0079]
由上表数据可知，熔融时间对钛合金试样的分解有一定的影响，在10min～15min时，样品可分解完全。
[0080]
6.4共存元素干扰实验
[0081]
称取同一个钛合金标准样品0.2000g两份，分别采用以下两种方法进行共存钛离子干扰分离实验：
[0082]
方法一：按实验方法处理样品，提取坩埚时不加氯化钠(固体)；
[0083]
方法二：按实验方法处理样品，提取坩埚时加5g氯化钠(固体)。结果见表4：
[0084]
表4共存钛离子干扰分离实验(％)
[0085][0086]
由上表可知，提取坩埚时加5g氯化钠(固体)，可使大量钛离子形成更易被过滤出的沉淀，消除了钛离子的干扰，可以得到较准确的测定结果。
[0087]
6.5方法的精密度
[0088]
采用钛合金样品，按实验方法进行精密度实验(n＝11)结果见表5：
[0089]
表5方法精密度实验(％)
[0090][0091]
从表5数据可知，该方法的rsd小于5％，因此具有较好的精密度。
[0092]
6.6方法的准确度
[0093]
采用钛合金样品，加入铝标准溶液(1.0mg/ml)，按实验方法进行回收率实验，结果见表6：
[0094]
表6方法准确度实验
[0095][0096]
从表中数据可知，该方法具有较高的回收率，可以保证检测结果的准确度。
[0097]
6.7含量范围实验
[0098]
6.7.1采用钛合金标准样品，按实验方法进行方法下限实验，结果见表7：
[0099]
表7方法下限实验
[0100][0101]
6.7.2在钛合金标准样品中加入铝标准溶液(1.0mg/ml)，按实验方法进行方法上限实验，结果见表8：
[0102]
表8方法上限实验
[0103]
[0104]
从表7、8结果可知，该方法能够测定钛合金中0.30％～30％的铝含量。
[0105]
7结论
[0106]
通过大量的实验数据表明：该方法能够测定钛合金中0.30％～30％的铝含量，具有操作简便、快速，准确度高、精密度好等优点，完全能够满足科研及生产的检测要求。
[0107]
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。