一种高纯前驱体材料取样系统及取样方法与流程

1.本发明涉及前驱体材料生产技术领域，具体的是一种高纯前驱体材料取样系统及取样方法。


背景技术：

2.前驱体材料广泛应用于半导体、新能源等领域，随着社会的进步和应用产业的升级及对应的产品要求的提高，前驱体材料产业产品结构逐步由中低端产品向高端产品转移，高纯ald/cvd前驱体材料更是是整个电子工业体系的核心源材料之一，被广泛应用于芯片、太阳能电池、移动通讯等电子器件制造的诸多方面，在新型太阳能、电子产品等领域发挥着巨大作用，对纯度的要求也在对应的提升，在高纯前驱体材料取样送检测的环节同样面临着采样技术的升级以确保在取样的过程中尽可能的保证产品的纯度。
3.公开号为cn106226138b的中国发明专利提供了一种一种电子级砷烷中痕量金属杂质含量的取样装置；公开号为cn103645269b的中国发明专利提供了一种超纯砷烷的分析方法及其装置，上述两项专利技术中均包括有对高纯物料的取样方案，但是该方案均是均对气体源的高纯材料进行取样，并且均是对罐装的产品进行取样不适用于在实际的生产过程中对产出物料进行实时的取样。


技术实现要素：

4.为解决上述背景技术中提到的不足，本发明的目的在于提供一种高纯前驱体材料取样系统及取样方法，该系统取样简便，取样纯度高且适用于高纯前驱体材料生产。
5.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
6.一种高纯前驱体材料取样系统，包括收集罐、下料管、真空管道、惰性气体管道、放空管道，下料管设置在收集罐的下方，沿下料管)物料走向依次设置有第一隔膜阀、三通隔膜阀a，三通隔膜阀a还连接有取样预留管，真空管道一端与真空发生器连接，真空管道另一端与取样预留管连接，真空管道上设置有第二隔膜阀，惰性气体管道一端连接纯化气体，另一端与三通隔膜阀a连接；
7.取样系统还包括取样器，取样器包括三通隔膜阀b、第三隔膜阀、取样瓶，第三隔膜阀设置于三通隔膜阀b与取样瓶之间，三通隔膜阀b其中两个端口分别与取样预留管和放空管道连接，有第一隔膜阀与三通隔膜阀a之间设置有软管，软管一端与第一隔膜阀连接另一端与三通隔膜阀a前的下料管连接。
8.进一步优选地，惰性气体管道沿气流冲洗方向依次设置有第二单向阀、第五隔膜阀。
9.进一步优选地，放空管道沿放空气流方向依次设置有第一单向阀、第四隔膜阀。
10.进一步优选地，纯化气体为纯度不低于n的惰性气体，纯化气体包括氮气、氦气或氩气。
11.进一步优选地，取样预留管及放空管道与三通隔膜阀b的连接方式为通过vcr接口
连接。
12.进一步优选地，下料管、真空管道、惰性气体管道、放空管道均缠绕有加热带进行加热。
13.进一步优选地，第三隔膜阀与第三通隔膜阀b通过管道焊接连接，第三隔膜阀与取样瓶通过vcr接口连接。
14.进一步优选地，vcr接口连接在手套箱中进行。
15.一种高纯前驱体材料取样方法，包括以下步骤：
16.s1、取样器(20)连接时第三隔膜阀(8)、三通隔膜阀a(5)取样预留管(17)出口端保持关闭；取样器(20)连接后第一隔膜阀(2)及三通隔膜阀a(5)下料管(6)物料走向依然保持开启，关闭第二隔膜阀(4)，打开第五隔膜阀(12)、第四隔膜阀(10)，对管道进行吹扫；
17.s2、关闭第五隔膜阀(12)、第四隔膜阀(10)，打开第二隔膜阀(4)，由连接真空发生器的真空管道(14)进行抽真空；
18.s3、重复步骤s1、s2直至管道抽真空压力《10pa满足系统取样要求；
19.s4、满足系统取样要求的真空度实现后，关闭第五隔膜阀(12)、第二隔膜阀(4)、第四隔膜阀(10)，三通隔膜阀b(7)通向取样器(20)端打开通向放空管道(15)端关闭；然后打开三通隔膜阀a(5)取样预留管(17)出口端并立刻关闭，打开时间持续1-3s，由于真空，高纯前驱体液体将被吸入取样预留管(17)中；
20.s5、打开第三隔膜阀(8)，随后打开第五隔膜阀(12)通入少量惰性气体，打开时间持续1-3s，高纯前驱体液体进入取样瓶(11)、关闭第三隔膜阀(8)；
21.s6、打开第四隔膜阀(10)、第五隔膜阀(12)通入纯化气体对系统进行吹扫，吹扫完成后关闭第四隔膜阀(10)、第五隔膜阀(12)；
22.s7、打开第二隔膜阀(4)，由连接真空发生器的真空管道(14)进行抽真空；
23.s8、重复步骤s6、s7直至管道抽真空压力《10pa满足系统取样要求后关闭第二隔膜阀(4)，第五隔膜阀(12)、第四隔膜阀(10)；
24.s9、关闭三通隔膜阀b(7)，取下取样器(20)并在接口处均安装堵头，取样结束。
25.进一步优选地，步骤s1、s2的单次吹扫或者抽真空时间为2-3min，步骤s6、s7的单次吹扫或者抽真空时间为2-3min。
26.本发明的有益效果：
27.本发明可针对液体源的产品进行取样，采用外接取样器配合抽真空及惰性气体吹扫的反复作用，可以保证取样超纯前驱体材料不被污染且适用于实际的生产过程；本发明取样系统整体设计适用于对连续生产的过程进行，并且合理可靠、操作简单；本发明在加热带的配合下可以进一步保证管道纯度的可靠性。
附图说明
28.下面结合附图对本发明作进一步的说明。
29.图1是本发明系统的整体结构示意图。
30.图中：
31.1、收集罐；2、第一隔膜阀；3、软管；4、第二隔膜阀；5、三通隔膜阀a；6、下料管；7、三通隔膜阀b；8；、第三隔膜阀；9、第一单向阀；10、第四隔膜阀；11、取样瓶；12、第五隔膜阀；
13、第二单向阀；14、真空管道；15、放空管道；16、惰性气体管道；17、取样预留管；20、取样器。
具体实施方式
32.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
33.在本施例中所有管道、管件、阀门采用316l不锈钢，内部经400目机械抛光和电化学抛光，ra≦0.25微米，以保证系统的纯净度，隔膜阀选用美国世伟洛克隔膜阀、日本富士金隔膜阀或者韩国tk隔膜阀的相关产品。
34.参阅图1，高纯前驱体材料取样系统包括收集罐1、下料管6、真空管道14、惰性气体管道16、放空管道15，所述下料管6设置在收集罐1的下方，沿所述下料管物料走向依次设置有第一隔膜阀2、三通隔膜阀a5，所述三通隔膜阀a5还连接有取样预留管17；所述真空管道14一端与真空发生器连接，另一端与三通隔膜阀a5的阀芯或者取样预留管17连接均可，所述真空管道14上设置有第二隔膜阀4；所述惰性气体管道16一端连接纯化气体，另一端与三通隔膜阀a5连接的阀芯连接，纯化气体和真空接口均可直接接入水平三通隔膜阀a5带双支路吹扫的两个吹扫接口，最大程度避免杂质残留；下料管6将物料输送至产品储罐，放空管道15流出物料则进入尾气处理，高纯材料的取样由于对系统的纯净度要求高，取样过程往往所需要的时间较长，在本系统的运行下整个系统可连续运行不影响生产连续且无污染排放；
35.取样系统还包括取样器20，所述取样器20包括三通隔膜阀b7，所述三通隔膜阀b7其中两个端口分别与取样预留管17和放空管道15连接。取样前取样器20进行无水无氧真空处理，然后将三通隔膜阀b7其中两个端口分别与取样预留管17和放空管道15连接。
36.在一些实施例中，所述第一隔膜阀2与三通隔膜阀a5之间设置有软管3，所述软管3一端与第一隔膜阀2连接另一端与三通隔膜阀a5前的下料管6连接，软管3的设置可以保证在后续的取样操作过程的相对独立，尽可能不影响前序工艺流程的运行，保证收集罐1的稳定从而确保收集管1在称重时的准确性。
37.在一些实施例中，所述取样器20还包括第三隔膜阀8、取样瓶11，所述第三隔膜阀8设置于三通隔膜阀b7与取样瓶11之间，第三隔膜阀8的可以保取样预留管17与取样瓶11的相互独立，取样条件不达标时可以反复进行吹扫和抽真空的重复动作从而避免反复拆接取样器20。
38.在一些实施例中，所述惰性气体管道16沿气流冲洗方向依次设置有第二单向阀13、第五隔膜阀12；所述放空管道15沿放空气流方向依次设置有第一单向阀9、第四隔膜阀10。
39.在一些实施例中，所述纯化其为纯度不低于9n的氮气、氩气或氦气以满足高纯材料尽可能少杂质的需求。
40.在一些实施例中，所述取样预留管17及放空管道15与三通隔膜阀b7的连接方式为通过vcr接口连接，vcr接口使得系统连接密封性可以得到保障。
41.在一些实施例中，所述下料管6、真空管道14、惰性气体管道16、放空管道15均缠绕有加热带进行加热，加热带的加热温度为50-100℃，优选60～80℃，在上述步骤1进行前即可进行预热，预热时间5-10min，然后伴热保持整个取样的过程，可以进一步促进系统真空度的实现，减少系统管道中杂质的残留。此取样系统适用于低饱和蒸气压的高纯前驱体材料的取样分析，能最大程度确保取样系统的洁净和稳定，比如ald前驱体—双(二乙氨基)硅烷，20℃时饱和蒸气压1torr，温度升到70℃时，饱和蒸气压30torr，能大大加大真空下的置换速率，更大程度抽除残留物料。
42.在一些实施例中，所述第三隔膜阀8与第三通隔膜阀b7通过管道焊接连接，所述第三隔膜阀8与取样瓶11通过vcr接口连接，第三隔膜阀8与第三通隔膜阀b7通过管道焊接连接可以保证取样器稳定性，而与取样瓶11通过vcr接口连接则使得取样瓶的处理和更换更加的方便，vcr接口的密封性也可以得到保障。
43.在一些实施例中，vcr接口的搭接过程均应该在手套箱中完成，保证取样系统及取样过程的纯净环境，安全性也更高。
44.作为本发明取样系统的一种具体应用，本发明还提供一种高纯前驱体材料的取样方法，包括以下步骤：
45.1)取样器20连接时第三隔膜阀8、三通隔膜阀a5取样预留管17出口端保持关闭；取样器20连接后第一隔膜阀2及三通隔膜阀a5下料管6物料走向依然保持开启，关闭第二隔膜阀4，打开第五隔膜阀12、第四隔膜阀10，对管道进行吹扫；
46.2)关闭第五隔膜阀12、第四隔膜阀10，打开第二隔膜阀4，由连接真空发生器的真空管道14进行抽真空；
47.3)重复步骤1、2直至管道抽真空压力为《10pa满足系统取样要求，所述步骤1)、2)的单次吹扫或者抽真空时间为2-3min，具体的重复步骤1、2的过程可以连接外部plc控制系统自动完成，在此我们只介绍具体的运行过程，具体的自控设置为现有技术在此我们不做赘述；
48.4)满足系统取样要求的真空度实现后，关闭第五隔膜阀12、第二隔膜阀4、第四隔膜阀10，三通隔膜阀b7通向取样器20端打开通向放空管道15端关闭；然后打开三通隔膜阀a5取样预留管17出口端并立刻关闭，打开时间持续1-3秒，由于真空，高纯前驱体液体将被吸入取样预留管17中；
49.5)打开第三隔膜阀8，随后打开第五隔膜阀12通入少量惰性气体，打开时间持续1-3秒，高纯前驱体液体进入取样瓶11、关闭第三隔膜阀8；
50.6)打开第四隔膜阀10、第五隔膜阀12通入纯化气体对系统进行吹扫，吹扫完成后关闭第四隔膜阀10、第五隔膜阀12；
51.7)打开第二隔膜阀4，由连接真空发生器的真空管道14进行抽真空；
52.8)重复步骤6)、7)直至管道抽真空压力《10pa满足系统取样要求后关闭第二隔膜阀4，第五隔膜阀12、第四隔膜阀10，所述步骤6、7的单次吹扫或者抽真空时间为2-3min，具体的重复步骤6、7的过程可以连接外部plc控制系统自动完成，在此我们只介绍具体的运行过程，具体的自控设置为现有技术在此我们不做赘述，在具体的操作过程中重复不少于20次可以满足系统要求；
53.9)关闭三通隔膜阀b7，取下取样器20并在接口处均安装堵头，取样结束。在具体的
操作过程中阀门的关闭均可以通过自控系统实现，仅取样器20的阀门关闭操作需要操作员手动完成，自控技术均为现有技术在此不做赘述。
54.根据以上所述的取样方法，本领域技术人员知晓本发明提供的系统可以以在系统连续生产的过程中进行取样，并且自动化程度高，操作简单。
55.作为本发明的一种优选实施例以上步骤均应该在管道有伴热的操作条件下进行，并且取样器vcr接口的搭接均在手套箱中操作完成，进一步提高系统的安全性和系统的操作环境的纯净性。
56.以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，申请文本中的“第一”、“第二”、“第三”、“a”、“b”等仅仅时为了对所描述对象的区分，不构成对所描述对象的功能或者性能限定，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。