一种原位pH值监测及多电极电化学测试的电化学反应釜

一种原位ph值监测及多电极电化学测试的电化学反应釜
技术领域
1.本实用新型涉及反应釜技术领域，特别是指一种原位ph值监测及多电极电化学测试的电化学反应釜。


背景技术：

2.电化学反应釜主要用用于测试高温高压环境下材料的电化学性能。材料的腐蚀过程往往与其表面附近的溶液特性有关，原位ph值是反映溶液特性、决定腐蚀机制的关键参量之一。以往的电化学反应釜通常仅由三电极(工作电极、参比电极、辅助电极)或偶接ph电极后形成四电极构成，无法在同一溶液环境下同时开展多个电化学或原位ph测试。该反应釜通过增加工作电极数量，同时增加ph电极形成多电极体系，大幅提高了测试的准确性、重复性和测试效率。


技术实现要素：

3.本实用新型要解决的技术问题是提供一种原位ph值监测及多电极电化学测试的电化学反应釜，具备多电极体系，实现电化学反应釜多功能化，可实时监测环境原位ph值、在高温高压强腐蚀环境中使用、采用三通道系统防止溶液中物质结晶堵塞气管、可精准控制反应釜内温度以及气压的特点。
4.该反应釜包括釜体和釜盖，釜盖侧面对称位置装配有一对把手，在釜盖与釜体外圈对应位置通过螺钉连接，保证釜体密封；釜盖上中心设置参比电极通道，参比电极通道周围设置ph电极固定通道、热电偶通道和电极通道；釜盖侧面分布有与外界联接的3组通道，每组通道均由直通接头、连接管和阀门依次组合而成，3组通道分别为进气通道、出气通道和压液通道，进气通道与压液通道分别带有通气管；釜盖侧面同时配备有压力监测装置，压力监测装置由卸荷阀、压力表和压力传感器组成，压力表通过压力表接头连接在四通接头上，四通接头另外三端分别连接釜体、卸荷阀和压力传感器；釜体外围包有一层加热套供热量输入；电极通道内放置电极，电极通过锥套、四氟套、四氟垫、压垫和螺母密封固定在釜盖上，电极下部深入釜体；参比电极通过1/4穿管接头密封固定在釜盖上；热电偶通道内装有热电偶壳，热电偶壳深入釜体内2/3深度，在热电偶壳中插入热电偶，热电偶与压力表连接外部精密控制装置，形成高温高压反应釜控制系统。
5.釜盖上加工了多个电极，可以在相同溶液介质环境下同时进行多功能应用，如：1.同时开展多个电化学实验；2.同时开展原位ph测试及电化学测试；3.同时开展多个异种材料间的电偶腐蚀测试；大幅度提高测试的准确性、重复性和测试效率。
6.其中，螺钉有12个，沿釜盖圆周均匀分布。
7.电极为3个，形成三电极电化学体系。
8.ph电极配备有3/8穿接管头，ph电极通过3/8穿接管头深入釜体，ph电极一部分留在釜体外部，ph电极倾斜20
°‑
80
°
，使深入釜体的头部靠近参比电极下方，以便实时监测工作电极原位ph。
9.釜盖、釜体、通气管、热电偶壳、压力表接头、电极均由导电耐蚀材料制成。锥套、四氟套、四氟垫均为绝缘耐蚀材料。高耐蚀材料在这些关键部件上的应用为高温高压反应釜提供优良的密闭环境，使电化学反应在相对稳定的环境中进行，增加了实验的精准性。
10.本实用新型的上述技术方案的有益效果如下：
11.上述方案中，高温高压反应过程中，可以实时监测反应釜内工作电极附近原位ph值变化情况，并可对釜内温度、压强进行精准监控。ph电极装配位置可进行其他多电极转换装配，实现在同一介质环境中的多功能应用，如同时开展多个电化学实验、同时开展多个异种材料间的电偶腐蚀测试，加快测试效率，大幅度提高测试准确性、重复性，这是普通反应釜所不具备的优势。该高温高压反应釜可以用于极端苛刻的腐蚀环境下材料电化学行为的测试，例如含硫化氢、二氧化硫、二氧化碳等含腐蚀性气体，并且密封性能极好，测试准确。
附图说明
12.图1为本实用新型的原位ph值监测及多电极电化学测试的电化学反应釜结构示意图；
13.图2为本实用新型的原位ph值监测及多电极电化学测试的电化学反应釜俯视图；
14.图3为本实用新型的原位ph值监测及多电极电化学测试的电化学反应釜中电极的放大图；
15.图4为本实用新型的原位ph值监测及多电极电化学测试的电化学反应釜中锥套的放大图；
16.图5为本实用新型的原位ph值监测及多电极电化学测试的电化学反应釜中四氟套的放大图；
17.图6为本实用新型的原位ph值监测及多电极电化学测试的电化学反应釜中的四氟垫的放大图。
18.其中：1-阀门；2-连接管；3-直通接头；4-把手；5-螺钉；6-釜盖；7-卸荷阀；8-压力表；9-压力传感器；10-加热套；11-釜体；12-通气管；13-热电偶壳；14-ph电极；15-3/8穿管接头；16-1/4穿管接头；17-参比电极；18-四通接头；19-压力表接头；20-电极；21-锥套；22-四氟套；23-四氟垫；24-螺母；25-压垫。
具体实施方式
19.为使本实用新型要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
20.本实用新型提供一种原位ph值监测及多电极电化学测试的电化学反应釜。如图1和图2所示，该反应釜包括釜体11和釜盖6，釜盖6侧面对称位置装配有一对把手4，在釜盖6与釜体11外圈对应位置通过螺钉5连接，保证釜体密封；釜盖6上中心设置参比电极17通道，参比电极17通道周围设置ph电极14固定通道、热电偶通道和电极20通道；釜盖6侧面分布有与外界联接的3组通道，每组通道均由阀门1、连接管2和直通接头3依次组合而成，3组通道分别为进气通道、出气通道和压液通道，进气通道与压液通道分别带有通气管12；釜盖6侧面同时配备有压力监测装置，压力监测装置由卸荷阀7、压力表8和压力传感器9组成，压力表8通过压力表接头19连接在四通接头18上，四通接头18另外三端分别连接釜体11、卸荷阀
7和压力传感器9；釜体11外围包有一层加热套10供热量输入；电极20通道内放置电极20，电极20通过锥套21、四氟套22、四氟垫23、螺母24和压垫25密封固定在釜盖6上，电极20下部深入釜体11；参比电极17通过1/4穿管接头16密封固定在釜盖6上；热电偶通道内装有热电偶壳13，热电偶壳13深入釜体11内2/3深度，在热电偶壳13中插入热电偶，热电偶与压力表8连接外部精密控制装置，形成高温高压反应釜控制系统。
21.ph电极14配备有3/8穿接管头15，ph电极14通过3/8穿接管头15深入釜体11，ph电极14一部分留在釜体11外部，ph电极14倾斜20
°‑
80
°
，使深入釜体11的头部靠近参比电极17下方。
22.实际设计中，在釜盖6侧面装配有把手一对，且把手4正对，成180
°
；在釜盖6上方装备有12个绕釜盖6一圈的螺钉5，保证釜体组合时能够紧闭；釜盖6侧面分布可以与外界联接的通道3组，其通道由直通接头3、连接管2、阀门1组成，通道外部连接细长软铁管，釜盖6俯视图可知，左上方装配有ph电极14，以备实时检测反应釜中环境ph变化；釜盖6侧面配备有压力监测装置，该装置由卸荷阀7、压力表y40 8、压力传感器9组成；釜盖6下方装有热电偶壳13，深入釜内2/3深度；釜盖6下方存在电极20固定装置三个，形成三电极体系，参比电极17穿插于其中，并位于釜盖的正中心位置；在釜体11外围侧包有一层加热套10实现加热供应；将热电偶、气压表与一台高温高压精密控制数显器连接便可以控制反应釜。热电偶套的使用可以保证腐蚀环境中热电偶不会因环境苛刻而损坏。
23.釜盖6侧面的三组通道，分别为进气通道、出气通道、压液通道，进气通道与压液通道分别带有通气管12。ph电极14配备有3/8穿管接头15，将电极穿入后一部分与釜内相接，一部分留于釜外，并且ph电极14倾斜64
°
，其头部靠近工作电极夹持下方，以便实时监测工作电极原位ph。参比电极17由1/4穿管接头16连接；压力传感装置处装有四通接头18、压力表接头19使压力传感装置可以稳定共工作；电极20处由锥套21、四氟套22、四氟垫23、压垫螺母m8一整套装备而成；在釜体正对釜盖螺钉正下方相应配备有12个螺柱。通气管的长度至少要保证其2/3伸入反应釜中，以保证充入气体可以均匀充满反应釜中溶液；各部位由一系列组合件根据组合件之间的封闭性组合而成，保证了釜内不存在泄露的情况。
24.把手4、螺钉5、压垫螺母m8皆由304不锈钢材料制备；釜盖、釜体、通气管、热电偶壳、压力表接头、电极皆由哈氏合金材料制备；锥套、四氟套、四氟垫皆由聚四氟乙烯制备。釜体内部采用了极耐腐蚀的哈氏合金进行设计，为釜内可进行强腐蚀环境下的电化学实验提供条件，在与釜内环境接触不密切的部位大多采用不锈钢及聚四氟乙烯材料设计，一方面可以保证釜体的综合性能；另一方面也能降低经济损耗。
25.该反应釜工作原理为：首先将反应釜清洗干净后，将三电极装备好，用螺钉进行封闭，关闭所有气阀，打开进气阀，打入一定气压后关闭进气阀，待一定时长后釜内气压未发生改变则说明反应釜密闭性良好；打开进气、出气阀，向其中充入氮气或者惰性气体，将其中空气驱赶出来，然后打开充液阀将配置好溶液用氮气吹入，然后对其充入少量气体(气体随实验而定，可以是氮气之类的和反应无关气体)，对反应釜进行开始加热至目标温度，再充入特预定气压的特定实验气氛，待气压稳定后，将三电极连接上电化学工作站，便可以进行高温高压电化学测试，在反应前后以及反应中，可以根据ph电极监测釜内ph值，并通过计
算方法探究所用材料在预定环境中的电化学反应过程。。
26.以上所述是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。