一种快速测定硫酸法钛白粉落窑品转化率的方法与流程

1.本发明属于钛白粉检测技术领域，具体涉及了一种快速测定硫酸法钛白粉落窑品转化率的方法。


背景技术：

2.tio2在自然界中存在三种结晶形态：金红石型、锐钛型和板钛矿型。金红石型tio2因其具有较高的折射率和介电常数以及较低的热传导性等优越性能，从而得到广泛应用。在硫酸法生产金红石钛白粉的工艺中，优良金红石型钛白粉产品的获得与其金红石转化率(以下简称“转化率”)紧密相关。高的落窑品转化率不仅能提高落窑品的油相白度和消色力，降低吸油量，还能得到优良颜料性能的粒子。现有技术中对落窑品转化率的测定一般采用x射线衍射光谱仪进行，x射线衍射光谱仪(xrd)，是基于采用强度比值法，即用x射线衍射仪测得金红石型和锐钛型的最大衍射峰强度，将锐钛型的衍射峰强度转换成相对于金红石型的锐钛型含量，金红石的含量由差值确定。虽然检测数据精确性高，但是仪器成本高，而且检测耗费时间长，不适于生产过程快速检测。


技术实现要素：

3.本发明的目的就在于为解决现有技术的不足而提供一种快速测定硫酸法钛白粉落窑品转化率的方法。
4.本发明的目的是以下述技术方案实现的：
5.一种快速测定硫酸法钛白粉落窑品转化率的方法，至少包括以下步骤：
6.s1.取钛白粉落窑品样品，加入万能指示剂，使所述落窑品样品显色；
7.s2.将步骤s1所示的显色结果代入如表1所示的钛白粉落窑品显色与转化率的对应关系表，确定所述落窑品样品转化率；
8.表1钛白粉落窑品显色与转化率的对应关系表
[0009][0010]
优选的，当显色区域内存在多种颜色，以占据显色区域＞50％面积的颜色确定所述落窑品样品转化率，若存在的多种颜色占据面积均未达到＞50％，则重新取样进行测定，连续两次以上出现所述存在的多种颜色占据面积均未达到＞50％情况，则直接判定样品转
化率不合格。
[0011]
优选的，步骤s1所述钛白粉落窑品样品质量为5～7g，万能指示剂用量为0.5～1ml。
[0012]
优选的，所述万能指示剂由麝香草酚蓝、甲基红、溴麝香草酚蓝、酚酞、氢氧化钠、中性乙醇加水配制而成。
[0013]
优选的，所述中性乙醇的配制方法为：在乙醇中加入1％的酚酞指示剂，用0.1mol/lnaoh溶液滴定至浅红色即可。
[0014]
优选的，所述万能指示剂中麝香草酚蓝浓度为0.025g/l，甲基红浓度为0.065g/l，溴麝香草酚蓝浓度为0.400g/l，酚酞浓度为0.25g/l，中性乙醇含量为400ml/l。
[0015]
优选的，所述万能指示剂的配制方法为：称取麝香草酚蓝0.0250g，甲基红0.0650g，溴麝香草酚蓝0.4000g，酚酞0.2500g，将其混合于400ml中性乙醇中，加水稀释至1000ml，用0.1mol/lnaoh调节溶液ph＝7即可。
[0016]
优选的，步骤s1所述锌盐盐处理落窑品中锌质量百分含量，以氧化锌计，为0.15～0.35％。
[0017]
优选的，步骤s1所述铝盐盐处理落窑品中铝质量百分含量，以氧化铝计，为0.15～0.35％。
[0018]
优选的，步骤s1所述钛白粉落窑品在室温下加入所述万能指示剂，显色后立即观察显色结果。
[0019]
与现有技术相比，本发明采用指示剂法快速、准确的检测落窑品转化率，能及时快速了解落窑品转化率合格情况，生产人员可第一时间了解转化率指标，对生产工艺情况做出判断，并采取相应应对措施，能及时快速有效调整工艺控制，提高落窑品煅烧质量，同时有利于节能降耗。
附图说明
[0020]
图1～9是典型的锌盐落窑品显色图；
[0021]
图10～17是典型的铝盐落窑品显色图。
具体实施方式
[0022]
一种快速测定硫酸法钛白粉落窑品转化率的方法，包括以下步骤：
[0023]
s1.取钛白粉落窑品样品，加入万能指示剂，使落窑品样品显色；
[0024]
s2.将步骤s1所示的显色结果代入如表1所示的钛白粉落窑品显色与转化率的对应关系表，确定落窑品样品转化率；
[0025]
表1钛白粉落窑品显色与转化率的对应关系表
[0026][0027]
现有技术中对落窑品转化率一般采用x射线衍射光谱仪进行检测，耗时较长，不适于生产过程中快速检测。
[0028]
盐处理是硫酸法钛白粉生产的必不可少的步骤，偏钛酸在煅烧前加入少量的化学添加剂进行改性处理的步骤为盐处理，可使产品具有良好的色相、光泽、合适的粒径大小及分散性等性能，现有技术中盐处理主要使用的盐处理添加剂为锌盐处理剂和铝盐处理剂两种，其中锌盐处理煅烧后的钛白粉(即钛白粉落窑品)的生产要求ph为6.0～9.0，铝盐处理落窑品，生产要求ph为8.0～10.0。
[0029]
申请人经过实验、生产研究发现，不同转化率、不同类型的钛白粉落窑品ph不同，且具有良好的对应关系，采用万能指示剂可以良好的使钛白粉落窑品呈色，且转化率越高，ph越高，显色越偏蓝色。不同ph值下万能指示剂的变色关系如表2所示。
[0030]
表2
[0031]
ph值45678910颜色红橙黄绿青蓝紫
[0032]
其中锌盐处理落窑品加入万能指示剂，颜色表现为红色、橙色、黄色、绿色、青色或蓝色，经过大量样品验证，红色或橙色表明其转化率＜90％，黄色表明其转化率为≥90％，且＜95％，绿色或青色表明其转化率≥95％，由于生产中存在过烧情况，少量锌盐落窑品颜色会出现蓝色，表明其转化率≥99％。铝盐处理落窑品加入万能指示剂，颜色同样表现为红色、橙色、黄色、绿色、青色或蓝色，红色或橙色表明其转化率＜80％，黄色表明其转化率为≥80，且＜90％，绿色或青色表明其转化率为≥90，且＜98％，蓝色表明其转化率≥98％。
[0033]
由于落窑品样品可能存在转化率不均匀的问题，因此，加入万能指示剂后可能出现多种颜色并存的情况，而不仅仅是一种颜色，当显色区域内存在多种颜色时，以显示的主要颜色为准确定落窑品样品转化率，即以占据显色区域＞50％面积的颜色确定落窑品样品转化率，若存在的多种颜色占据面积均未达到＞50％，则需重新取样进行测定，若连续两次以上均出现所述存在的多种颜色占据面积均未达到＞50％情况，则表明该样品转化率十分不均匀，无法进行后续生产工序，直接判定样品转化率不合格，并将样品重新进行处理。
[0034]
判定显色的具体颜色时，可借助于七色标准色卡进行。
[0035]
因此，申请人通过选取不同基料、不同转化率梯度的钛白粉落窑品，分析得到如表1所示的“钛白粉落窑品显色与转化率的对应关系表”，在后续钛白粉落窑品转化率需要检测时，只需加入万能指示剂显色，将显色结果与表1相对照，即可快速获取钛白粉落窑品转化率，由于万能指示剂呈色与ph值对应，因此还可获取落窑品对应的ph。而且经过验证，使
用万能指示剂快速判定落窑品转化率结果与xrd检测结果基本一致，说明本技术方法测定落窑品转化率不仅方法便捷，且结果可靠，可作为硫酸法钛白粉落窑品转化率快速测定方法在生产中进行检测。
[0036]
优选的，步骤s1钛白粉落窑品取样质量为5～7g，万能指示剂用量为3～5滴，大约0.5～1ml。
[0037]
优选的，万能指示剂由麝香草酚蓝、甲基红、溴麝香草酚蓝、酚酞、氢氧化钠、中性乙醇加水配制而成。
[0038]
优选的，中性乙醇的配制方法为：在乙醇中加入1％的酚酞指示剂，用0.1mol/lnaoh溶液滴定至浅红色即可。
[0039]
优选的，万能指示剂中麝香草酚蓝浓度为0.025g/l，甲基红浓度为0.065g/l，溴麝香草酚蓝浓度为0.400g/l，酚酞浓度为0.25g/l，中性乙醇含量为400ml/l。
[0040]
进一步优选的，万能指示剂的配制方法为：称取麝香草酚蓝0.0250g，甲基红0.0650g，溴麝香草酚蓝0.4000g，酚酞0.2500g，将其混合于400ml中性乙醇中，加水稀释至1000ml，用0.1mol/lnaoh调节溶液ph＝7即可。
[0041]
优选的，步骤s1锌盐盐处理落窑品中锌质量百分含量，以氧化锌计，为0.15～0.35％；铝盐盐处理落窑品中铝质量百分含量，以氧化铝计，为0.15～0.35％。
[0042]
优选的，步骤s1钛白粉落窑品在室温下加入万能指示剂，显色后立即观察显色结果。在样品测定时，若从煅烧窑头取样，应先将样品放置冷却至室温，再进行测量；若所取的钛白粉落窑品样品中有较大颗粒可适当用研钵研磨至颗粒均匀。
[0043]
实施例1
[0044]
分别取不同基料、不同转化率梯度的钛白粉落窑品，通过以下方法进行转化率测定：
[0045]
1)分别取锌盐盐处理、铝盐盐处理落窑品，备用；
[0046]
2)取6g落窑品样品于器皿中，加入4滴万能指示剂，使落窑品显色，根据表1中不同处理落窑品显色与转化率的对应关系，确定落窑品样品的转化率；
[0047]
实施例1中的所有样品的转化率均按上述方法滴定，同时将上述样品采用x射线衍射光谱仪进行转化率测定，将测定转化率与滴定出的转化率结果列于下表3、表4以及图1～图16。图1～9是其中9个典型的锌盐落窑品显色照片，图10～17是其中8个典型的铝盐落窑品显色照片。其中，x射线衍射光谱仪(xrd)，是基于采用强度比值法，即用x射线衍射仪测得金红石型和锐钛型的最大衍射峰强度，将锐钛型的衍射峰强度转换成相对于金红石型的锐钛型含量，金红石的含量由差值确定。
[0048]
由表3、表4以及图1～17结果可知，使用本技术提供的万能指示剂快速判定落窑品转化率结果与xrd检测结果基本一致，准确率达到95％以上，说明本技术方法测定落窑品转化率不仅方法便捷，且结果可靠，可作为硫酸法钛白粉落窑品转化率快速测定方法在生产中进行检测。
[0049]
表3锌盐基料指示剂滴定与xrd检测结果对比
[0050][0051]
表4铝盐基料指示剂滴定与xrd检测结果对比
[0052][0053]
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。