一种铁矿石中铝含量测定方法与流程

本发明属于矿业领域，涉及一种铁矿石中铝含量测定方法。

背景技术：

1、目前测定铁矿石中铝含量的方法主要包括如下两大类：

2、其一，试样加入过氧化钠-氢氧化钠混合试剂，在电炉上加热融化30分钟左右；移入马弗炉中，在650℃条件下熔融10分钟左右；取出冷却，以水浸取，溶液移入250ml容量瓶中，以水定容；干过滤，滤液经酸化；在溶液中加人过量的edta络合铝；再以二甲酚橙作指示剂用锌标准滴定溶液回滴过量的edta。然后用氟化钠置换同铝络合的edta，再用锌标准滴定溶液滴定置換出来的edta。

3、其存在的技术问题是：采用碱熔融-edta络合滴定法测定铁矿石中铝含量，因溶样过程需要通过在马弗炉中650℃熔融，取出再冷却浸取，这种方法存在每次分析样品个数少，操作繁杂，能耗高，分析耗时长等弊端(整个过程需要8～10小时)。

4、其二，试样用盐酸、硝酸、高氯酸分解，残渣用氢氟酸蒸发除去硅后；用焦硫酸钾熔融，盐酸提取，与滤液合并。然后用氨水沉淀、过滤，将铝、铁、钛等与其他元素分离。用盐酸溶解氢氧化物，再用铜铁试剂和三氯甲烷萃取铁钛等元素，铝保留在水相。水相经硝酸和高氯酸处理并蒸干，用盐酸溶解，加水稀释。在溶液中加人过量的edta络合铝，再以二甲酚橙作指示剂，用锌标准滴定溶液回滴过量的edta。然后用氟化钠置换同铝络合的edta，再用锌标准滴定溶液滴定置換出来的edta。

5、采用本方法，试样需要酸溶，过滤，再碱融，加氨水沉淀、过滤分离、萃取分离过程，这种方法不仅存在分析样品个数少，操作繁杂，能耗高，分析耗时长等弊端以外(整个过程需要10小时以上)，因使用铜铁试剂和三氯甲烷来萃取铁钛等元素，因铜铁试剂和三氯甲烷都有毒性，对操作人员存在身体伤害风险。

技术实现思路

1、本申请提供一种铁矿石中铝含量测定方法，能够达到提高测定的准确度。且整个过程不需要浸取，方法具有操作简单，能耗低，每次分析样品个数多及分析耗时短等优点(整个过程需要2～3小时)。

2、为实现上述技术目的，本申请采用的技术方案为：一种铁矿石中铝含量测定方法，包括用强酸分解试样；还包括强碱分离试样中的金属离子；

3、所述强碱分离试样中的金属离子包括：在煮沸状态，向溶解后的除氟试样中依次加入水与氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的加入量过量直至沉淀不再发生；优选过量10ml～40ml，水的加入量与溶解后的除氟试样量体积比为(10～20)：1，以防止溶液浓度过大，出现晶体折出现象。氢氧化钠溶液为浓度200g/l氢氧化钠水溶液，保证溶液为强碱状态，使金属铝离子全部转化为偏铝酸根离子。

4、作为本申请改进的技术方案，所述强酸分解试样包括先向试样中加入盐酸，盐酸与试样混合加热3-5min后，再加入硝酸，继续加热直至样品溶解；所述盐酸相对于40mg所述试样的用量为0.5ml～1ml，所述硝酸相对于80mg所述试样的用量为0.5ml～1.5ml；所述盐酸为浓度37％的盐酸水溶液；所述硝酸为浓度68％的硝酸水溶液。

5、作为本申请改进的技术方案，所述加热的功率为3kw，需要用电热板加热，溶样器皿为聚四氟烧杯；加热温度需达到300℃，确保除硅试样能充分溶解。

6、作为本申请改进的技术方案，所述浓硫酸除氟过程中加热功率选择为3kw。

7、作为本申请改进的技术方案，在强酸分解试样后还包括采用试样除硅与除氟：

8、所述试样除硅与除氟包括：向经强酸分解后的试样中加入氢氟酸与浓硫酸，并加热；所述氢氟酸相对于100mg试样的用量1ml，浓硫酸的用量保证溶液加热至干，获得除氟试样；所述浓硫酸是浓度为98％的硫酸水溶液。

9、作为本申请改进的技术方案，在试样除硅与除氟后溶解；所述溶解：向除氟试样中加入水与盐酸，继续电加热，直至除氟试样溶解；其中，水与盐酸的用量体积比为1:1，水与盐酸分别相对于40mg除氟试样的用量0.5ml～1ml，电加热的功率为3kw；目的是：溶解盐类，使样品中的金属离子溶解在溶液中。

10、有益效果

11、通过对溶样方法的改进，提出样品用酸溶解，用氢氟酸消除硅对样品的包裹，用硫酸冒烟赶尽溶液中的氟离子，再通过强碱分离，消除测定时金属离子的相互干扰，从而达到提高测定的准确度。且整个过程不需要浸取，方法具有操作简单，能耗低，每次分析样品个数多及分析耗时短等优点(整个过程需要2～3小时)。

12、通过分析方法的改进，采用沉淀分离，除去其它金属离子干扰，提高测定的准确度；方法采用强酸溶样，在确保分析准确性的基础上，简化分析步骤，达到缩短分析时间及降低劳动强度，提高分析效率的目的；方法具有简单、快速、准确、低能耗等特点。

技术特征：

1.一种铁矿石中铝含量测定方法，包括用强酸分解试样；其特征在于，还包括强碱分离试样中的金属离子；

2.根据权利要求1所述的一种铁矿石中铝含量测定方法，其特征在于，所述强酸分解试样包括先向试样中加入盐酸，盐酸与试样混合加热3-5min后，再加入硝酸，继续加热直至样品溶解；所述盐酸相对于40mg所述试样的用量为0.5ml～1ml，所述硝酸相对于80mg所述试样的用量为0.5ml～1.5ml；所述盐酸为浓度37％的盐酸水溶液；所述硝酸为浓度68％的硝酸水溶液。

3.根据权利要求2所述的一种铁矿石中铝含量测定方法，其特征在于，所述加热的功率为3kw，温度需达到300℃。

4.根据权利要求1所述的一种铁矿石中铝含量测定方法，其特征在于，所述浓硫酸除氟过程中加热，加热功率选择为3kw。

5.根据权利要求1所述的一种铁矿石中铝含量测定方法，其特征在于，在强酸分解试样后还包括采用试样除硅与除氟：

6.根据权利要求5所述的一种铁矿石中铝含量测定方法，其特征在于，在试样除硅与除氟后溶解；所述溶解：向除氟试样中加入水与盐酸，继续电加热，直至除氟试样溶解；其中，水与盐酸的用量体积比为1:1，水与盐酸相对于40mg除氟试样的用量均为0.1ml～1ml，电加热的功率为3kw。

技术总结
本发明属于矿业领域，涉及一种铁矿石中铝含量测定方法，包括用强酸分解试样；还包括采用试样除硅与除氟、溶解、强碱分离试样中的金属离子以及铝含量测定；所述溶解：向除氟试样中加入水与盐酸，继续电加热，直至除氟试样溶解；所述强碱分离试样中的金属离子包括：在煮沸状态，向溶解后的除氟试样中依次加入水与氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的加入量过量直至沉淀不再发生；本申请的技术方案整个过程不需要浸取，方法具有操作简单，能耗低，每次分析样品个数多及分析耗时短，使用的试剂无毒，不会对环境造成二次污染和对人体造成伤害等优点。

技术研发人员：赵树宝,苏春燕
受保护的技术使用者：安徽庐江龙桥矿业股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15