一种提高检测磷酸铁中氟含量准确度和敏感度的方法与流程

文档序号:30581710发布日期:2022-06-29 12:37阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种提高检测磷酸铁中氟含量准确度和敏感度的方法,其特征在于,主要包括以下步骤:将待测磷酸铁样品的酸溶液加热至完全溶解,调节所述酸溶液的ph至碱性,固液分离得到滤液,通过氟离子计测量所述滤液的电动势,将所述电动势代入至标准曲线中得到氟离子浓度,经计算得到所述磷酸铁样品中的氟含量。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,调节所述酸溶液的ph至碱性包括:通过无氟碱调节所述酸溶液的ph至8~11;优选地,所述无氟碱包括乙酸钠、氢氧化钠、柠檬酸钠、碳酸钠、氢氧化钙和氢氧化钡中的至少一种;优选地,通过无氟碱调节所述酸溶液的ph至9~10。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酸溶液包括盐酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液中的至少一种;优选地,所述酸溶液为盐酸溶液;更优选地,所述盐酸的体积分数为10%~30%。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述电动势的测量前还包括:通过无氟酸调节所述滤液的ph至酸性;优选地,调节所述滤液的ph至5~6;优选地,所述无氟酸包括盐酸、硝酸、乙酸、硫酸和磷酸中的至少一种。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述电动势的测量前还包括:向所述滤液中添加离子强度调节剂;优选地,所述离子强度调节剂包括柠檬酸钠-硝酸钠缓冲溶液、柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液、柠檬酸钠-乙酸钠缓冲溶液、柠檬酸钠-氯化钠缓冲溶液、乙酸-乙酸钠溶液和六次甲基四胺-硝酸钾-钛铁试剂中的至少一种;更优选地,所述离子强度调节剂为0.2mol/l柠檬酸钠-1.0mol/l硝酸钠缓冲溶液。6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述固液分离后还包括:固液分离并分别得到沉淀和滤液,洗涤所述沉淀,并将洗液合并至所述滤液中。7.根据权利要求1~6任一项所述的方法,其特征在于,所述标准曲线的绘制主要包括以下步骤:配制磷酸铁浓度相同、氟浓度不同的若干标准溶液,通过氟离子计测量所述标准溶液的电动势,得到与氟浓度(c)对应的电动势值(e);绘制得到e-logc标准曲线;优选地,在所述标准曲线中,所述电动势值的单位为v或mv,所述浓度的单位为g/l、mg/l或g/ml中的一种。8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述标准曲线的绘制还包括:在测量所述标准溶液的电动势前,调节所述标准溶液的ph为5~6;优选地,调节所述标准溶液的ph后,向所述标准溶液中添加离子强度调节剂;更优选地,所述离子强度调节剂包括柠檬酸钠-硝酸钠缓冲溶液、柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液、柠檬酸钠-乙酸钠缓冲溶液、柠檬酸钠-氯化钠缓冲溶液、乙酸-乙酸钠溶液和六次甲基四胺-硝酸钾-钛铁试剂中的至少一种。9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述标准溶液的配制包括以下步骤:向相
同体积的磷酸铁标准溶液中分别添加不同体积的氟标准溶液,调节ph至5~6,添加离子强度调节剂,用所述磷酸铁标准溶液稀释至相同体积,得到所述若干标准溶液。10.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,在所述标准溶液的配制和待测磷酸铁溶液的处理中,分别采用相同种类的ph调节剂和离子强度调节剂。

技术总结
本发明提供了一种提高检测磷酸铁中氟含量准确度和敏感度的方法,涉及氟检测技术领域。主要包括以下步骤:将待测磷酸铁样品的酸溶液加热至完全溶解,调节所述酸溶液的pH至碱性,固液分离得到滤液,通过氟离子计测量所述滤液的电动势,将所述电动势代入至标准曲线中得到氟离子浓度,经计算得到所述磷酸铁样品中的氟含量。所述方法通过氟离子计和标准曲线实现了对磷酸铁中氟含量的快速测量,操作简单方便,有效避免了背景误差对测试造成影响,具有灵敏度高、稳定性强、精密度好等优势。精密度好等优势。精密度好等优势。


技术研发人员:张岩岩 尹盛玉 袁文访 郜学云 闫明 郭晓磊 王荣荣 栗玉叶 张健 马丽阳 张聪
受保护的技术使用者:河南佰利新能源材料有限公司
技术研发日:2022.03.30
技术公布日:2022/6/28
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