一种超低浓度烟草香味物质的取样装置及其取样方法与流程

文档序号:30583449发布日期:2022-06-29 13:46阅读:167来源:国知局
一种超低浓度烟草香味物质的取样装置及其取样方法与流程

1.本发明涉及烟草制造领域,具体涉及一种超低浓度烟草香味物质的取样装置及其取样方法。
技术背景
2.烟草行业是国民经济体系中的一个重要部分,烟丝加香是烟草制造工艺中不可或缺的关键工序,其任务是将一定量的香精按生产、配方的要求准确、均匀地施加到掺配后的烟丝中。随着烟草制丝生产线自动化控制水平的不断提升,对制丝加香生产质量的要求就更加严格。生产不同牌号的烟草时,需要对加香设备进行深度净化来清除残余香料,以避免不同牌号烟丝的串味现象,保障生产线高效运行。然而,目前评判加香设备是否完成深度净化主要依赖于现场人工嗅觉判断。因此,当换批次或品牌烟丝加香时,采用科学、精准的方式对当下批次烟丝残余香味物质分析检测是评判加香设备净化程度的关键所在。
3.提取残余香味物质是分析检测过程中必不可少的样品前处理手段。然而,残余香味物质具有超低浓度、易挥发的特点,水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法等常见的提取方法更适用于固态和液态物质。吸附浓缩法适用捕集超低浓度、易挥发样品用于后续检测或利用。
4.采用吸附浓缩法时,烟丝和香料中存在大量甘油、丙二醇、水分等非致香物质(以下被成为“杂质”),这些杂质成分也会被吸附剂捕集,在后续分析检测中杂质成分会促使那些影响目标香味物质的检测精度和准确率,例如在gc-ms测试过程中,杂质出峰会掩盖或遮蔽目标香味物质的出峰,造成检测量减少。另外,烟草中的化学成分相当复杂,且许多成分含量甚微。到目前为止,从烟草中已分离出上千种挥发性、半挥发性有机物。其中对卷烟吸食品质有重要影响的香味成分基本上都包含在这些挥发性、半挥发性有机物当中。由于这些挥发性、半挥发性香味成分中含有酸类、醇类、醛类、酮类、酯类、吡啶类、吡嗪类等不同结构、不同极性、甚至是不同酸碱性的化合物。因此,除了提高采样收集率外,如何避免杂质成分的干扰对于提高采样准确率和精度也尤为重要。
5.现有技术中,公开号为cn203737062u的中国专利公开了一种锥桶式烟叶加工废气中烟草本香香料的提取装置,通过香料洗脱装置和与废气排气管道连通的香料收集装置,能够大大加快废气中烟草本香香料的吸附速度,并具有较高的香料回收率,同时加快废气通过香料收集装置的速度,提高生产效率;其洗脱装置对香料吸收层中的吸收剂进行循环清洗,能使洗脱速度大大加快,该专利一方面未对干扰性杂质定向去除,会低后续香味物质检测精度,另一方面由于加香设备残留的香气物质本来含量极低,香气物质成分种类繁多,若将超低浓度的香味物质统一收集后一起检测,则相互之间会存在干扰,导致后续gc-ms检测的灵敏度降低,因此无法判断加香设备是否净化完全。


技术实现要素:

6.为解决上述问题,本发明提供一种超低浓度烟草香味物质的取样装置及其取样方法,通过对加香烟丝残留香气物质进行除杂后采用特定的吸附剂按极性分类循环富集,富
集彻底无残留,降低复杂香味物质成分之间的相互干扰,提高其在后续检测过程中的灵敏度,便于判断加香设备是否净化完全。
7.本发明的技术方案是,提供一种超低浓度烟草香味物质的取样装置,包括依次连通的预处理系统、气体浓缩系统、充气装置,所述预处理系统包括依次连通的加热装置、第一连通管、气体除杂装置,所述气体浓缩系统包括第二连通管、填充有极性吸附剂的第一取样管、填充有非极性吸附剂的第二取样管、第三连通管,所述第一取样管与第二取样管可拆卸地并联于所述第二连通管与第三连通管之间,所述第二连通管包括设有第一气体流量单向控制阀的第一出口、第二气体流量单向控制阀的第二出口,所述第三连通管设有第一单向阀门的第一入口、第二单向阀门的第二入口,所述第一气体流量单向控制阀与第一单向阀门之间连通有第一循环管、所述第二气体流量单向控制阀与第二单向阀门之间连通有第二循环管,所述第一循环管设有第三单向阀门、所述第二循环管设有第四单向阀门,所述第一循环管连接有第一真空泵,所述第二循环管连接有第二真空泵,所述加热装置、气体除杂装置、第一取样管、第二取样管均设有供气体流动的通道。
8.优选地,所述气体除杂装置包括填充有除杂剂的除杂箱、用于分隔所述除杂箱内部空间的分隔板,所述分隔板设有通孔,所述分隔板与所述第一连通管垂直,所述分隔板至少有一个。
9.优选地,所述第一取样管、第二取样管均设有外螺纹,所述第二连通管、第三连通管均设有与所述外螺纹相适配的内螺纹。
10.进一步地,还提供一种超低浓度烟草香味物质的取样方法,包括以下步骤:s1.向第一取样管中填充极性吸附剂,向第二取样管中填充非极性吸附剂,向气体除杂装置填充除杂剂,并将第一取样管、第二取样管并联安装于第二连通管与第三连通管之间;s2.关闭第一气体流量单向控制阀、第二气体流量单向控制阀,并将烟草样品置于加热装置中,10-50℃加热15-60min,使得烟气充分挥发并累积在除杂箱中;s3.打开第一气体流量单向控制阀、第二气体流量单向控制阀、第三单向阀门、第四单向阀门、第一真空泵、第二真空泵,关闭第一单向阀门、第二单向阀门,常温运行5-10min,使得第一循环管、第一取样管配合相关阀门的开关控制顺序,形成烟气中极性物质的循环吸附通路,使得极性香味物质被充分富集于极性吸附剂中,同理,非极性香味物质被充分富集于非极性吸附剂中,分类循环吸附,残留量少;s4、关闭第三单向阀门、第四单向阀门、第一真空泵、第二真空泵,打开第一单向阀门、第二单向阀门、充气装置,常温运行10-30s后,取下第一取样管、第二取样管,本步骤用于平衡因极性吸附剂、非极性吸附剂吸附对应香味物质后形成的管道负压,避免第一取样管、第二取样管因负压无法拆卸;s5、将第一取样管中的极性吸附剂与第二取样管中的非极性吸附剂分别于60-80℃加热解吸,并分别收集解吸气体,得待测超低浓度烟草香味物质。
11.优选地,所述极性吸附剂包括烟草秸秆水热炭、分子筛、活性氧化铝中的一种或几种。
12.优选地,所述非极性吸附剂包括改性聚苯乙烯树脂与纤维活性炭的混合物。
13.优选地,所述除杂剂包括膨润土、变色硅胶中的一种或几种。
14.优选地,所述改性聚苯乙烯树脂的制备方法包括以下步骤:k1.以聚乙二醇、氯甲基化聚苯乙烯、4-正丁基硫酸氢铵和氢化钾为原料,于四氢呋喃溶剂中55-60℃水浴回流,得一次聚合反应混合物;k2.将所述一次聚合反应混合物依次用饱和氯化铵、丙酮、二氯甲烷清洗并干燥,得一次聚合物中间体;k3.将所述聚合物中间体与二氧六环的乙醇溶液混合,加热回流,得二次聚合物中间体;k4.将所述二次聚合物中间体与硫脲及哌啶混合,85-90℃加热回流,得三次聚合物中间体;k5.将所述三次聚合物中间体依次用清水、丙酮、甲醇清洗并干燥研磨,即得改性聚苯乙烯树脂。
15.优选地,所述聚乙二醇、氯甲基化聚苯乙烯、4-正丁基硫酸氢铵、氢化钾的摩尔比为3-4:1:1:2-3,所述二次聚合物中间体、硫脲、哌啶的摩尔比为3:1:1。
16.优选地,所述烟草秸秆水热炭的表面积为1000-3000g/m2,孔径为0.1-2nm。
17.利用本方案所述的超低浓度烟草香味物质的取样装置及取样方法判断加香设备是否净化完全的思路如下:上一批次加香设备对烟丝加香完毕后,将烟丝取出,对加香设备进行清洗,在对下一批次烟丝进行正式加香前,通过烟丝加香预处理及检测判断加香设备是否已清洗干净,避免不同批次的加香烟丝串味。
18.所述的烟丝加香预处理过程依赖本方案所述的超低浓度烟草香味物质的取样装置及取样方法,具体原理如下:将烟丝通过已清洗的加香设备进行加香操作后,取出已处理的烟丝,所述烟丝含有已清洗的加香设备所残留的超低浓度烟草香味物质,将所述烟丝置于本方案所述的加热装置中加热,使得香味物质及易挥发杂质的混合物散发,然后经除杂箱中的除杂剂吸附除杂,打开第一气体流量单向控制阀、第二气体流量单向控制阀、第三单向阀门、第四单向阀门、第一真空泵、第二真空泵,关闭第一单向阀门、第二单向阀门,烟气通过第一真空泵提供动力,循环于第一取样管及第一循环管形成的回路之中,使得烟气中带极性的香气物质被极性吸附剂充分吸附并富集后,关闭第三单向阀门、第四单向阀门、打开第一单向阀门、第二单向阀门、充气装置,平衡取样装置内的气压后,取出第一取样管中的极性吸附剂,加热解吸并收集极性香味物质再进一步进行gc-ms检测,同理非极性的超低浓度的香味物质也如上述原理被收集;本方案中第一气体流量单向控制阀与第二气体流量单向控制阀具体型号可以为tjf-3-1/8n-a1,其中,第一气体流量单向控制阀、第二气体流量单向控制阀在运行过程中二者之一所对应控制的管道内气流量可以为0,二者所对应控制的管道内气流量也可以为1:1,第一取样管与第二取样管的内径及长度相等;本方案所述的第一单向阀门、第二单向阀门、第三单向阀门、第四单向阀门的型号可以为p11f-16t,所述第一真空泵、第二真空泵的型号可以为,所述充气装置可以为型号为zj-30的罗茨真空泵,所述加热装置可以为底部设有加热管的加热箱,所述加热管与上下限温控箱及电源串联,所述温控箱型号可以为汇丰机电ywk系列温控箱。
19.依附于本方案中的取样装置,本方案还填充了特定的除杂剂、极性吸附剂、非极性吸附剂,膨润土、变色硅胶作为除杂剂用于除杂,杂质如如甘油、丙二醇、水分、焦油,避免杂
质出峰掩盖或遮蔽目标香味物质的出峰,造成检测量减少;极性吸附剂包括烟草秸秆水热炭、分子筛、活性氧化铝中的一种或几种,烟草秸秆水热炭包含丰富的-cooh,-oh,-coc等含氧官能团,比表面积约1000-3000g/m2,有利于吸附极性香味物质,活性氧化铝及分子筛同样为极性香味吸附剂,通过极性吸附剂吸附后,极性香味物质富集于第一取样管内,非极性吸附剂为改性聚苯乙烯树脂与纤维活性炭的混合物,主要目的是吸附非极性香味物质,改性聚苯乙烯树脂属于多孔有机聚合物,孔径均匀单一且不含有氧元素,故有利于非极性香味吸附,改性聚苯乙烯树脂吸附剂比传统的吸附剂吸附效率高,填充量少,操作简便,重现性好,同时还可以提高检测的灵敏度,且具有较强的表面疏水性、抗湿性,由于纤维活性炭不但孔隙率大且孔隙均一,纤维活性炭的微孔直接通向外表面,吸附质分子内扩散距离短,和改性聚苯乙烯树脂配合使用,可将改性聚苯乙烯树脂通过纤维活性炭对接,使接触香气物质的表面积和通道增加,提高吸附容量和速度,通过控制本方案中的取样装置的阀门开关顺序,实现复杂的超低浓度烟草香味物质的取样分离并富集,通过第一循环管、第二循环管的设立使得烟气在循环管路中循环并由对应吸附剂多次吸附,吸附程度高,无残留,按极性分类超低浓度烟草香味物质,减少后续gc-ms检测中的相互干扰,提高检测灵敏度。
20.本发明的有益效果在于:1.通过取样装置中设立的第一循环管、第一取样管配合相关阀门的开关控制顺序,形成烟气中极性物质的循环吸附通路,使得极性香味物质被充分富集于极性吸附剂中,同理,非极性香味物质被充分富集于非极性吸附剂中,分类循环吸附,残留量少;2.本方案实现了烟草香味物质完成了极性和非极性香气类型的分离,且进行了富集,便于后续检测,解决无效峰掩盖遮蔽和目标物收集率低的问题,提高了目标超低浓度烟草香味物质的检测准确率,适用于超低浓度、组分复杂的残余香味物质的提取,克服不同批次之间加香烟草相互串味;3.本方案使用改性聚苯乙烯树脂与纤维活性炭的混合物作为非极性香气物质的吸附剂,纤维活性炭的微孔直接通向外表面,吸附质分子内扩散距离短,和改性聚苯乙烯树脂配合使用,可将改性聚苯乙烯树脂通过纤维活性炭对接,使接触香气物质的表面积和通道增加,提高吸附容量和速度;4.第一取样管、第二取样管均为螺接的可拆卸结构,便于独立填装和拆卸取样;5.依托于本方案中的取样装置所使用的超低浓度烟草香味物质的取样方法,全程为对气相的处理,不涉及液态的转换和溶解,有利于保留原始烟草香味物质的浓度与性质,减少损失。
附图说明
21.图1为超低浓度烟草香味物质的取样装置的结构示意图;图2为分隔板的结构示意图;图3为添加回收率实验结果;图中:1、预处理系统;2、气体浓缩系统;3、充气装置;11、加热装置;12、第一连通管;13、气体除杂装置;21、第二连通管;22、第一取样管;23、第二取样管;24、第三连通管;211、第一气体流量单向控制阀;212、第一出口;213、第二气体流量单向控制阀;214、第二出口;241、第一单向阀门;242、第一入口;243、第二单向阀门;244、第二入口;4、第一循环管;
5、第二循环管;41、第三单向阀门;42、第四单向阀门;43、第一真空泵;44、第二真空泵;131、除杂箱;132、分隔板;133、通孔。
具体实施方式
22.为了使本发明所述的内容更加便于理解,下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明,但是本发明不仅限于此,需要理解的是,术语“中心”、“横向”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量,由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上。另外,术语“包括”及其任何变形,意图在于覆盖不排他的包含。
23.实施例1如图1所示,一种超低浓度烟草香味物质的取样装置,包括依次连通的预处理系统1、气体浓缩系统2、充气装置3,所述预处理系统1包括依次连通的加热装置11、第一连通管12、气体除杂装置13,所述气体浓缩系统2包括第二连通管21、填充有极性吸附剂的第一取样管22、填充有非极性吸附剂的第二取样管23、第三连通管24,所述第一取样管22与第二取样管23可拆卸地并联于所述第二连通管21与第三连通管24之间,所述第二连通管21包括设有第一气体流量单向控制阀211的第一出口212、第二气体流量单向控制阀213的第二出口214,所述第三连通管24设有第一单向阀门241的第一入口242、第二单向阀门243的第二入口244,所述第一气体流量单向控制阀211与第一单向阀门241之间连通有第一循环管4、所述第二气体流量单向控制阀213与第二单向阀门243之间连通有第二循环管5,所述第一循环管4设有第三单向阀门41、所述第二循环管5设有第四单向阀门42,所述第一循环管4连接有第一真空泵43,所述第二循环管5连接有第二真空泵44,加热装置11用于对烟丝样品进行加热激发挥发香气物质挥发并集中在除杂箱131内进行过滤除杂,通过管道控制,混合的超低浓度香气物质按第一气体流量单向控制阀211与第二气体流量单向控制阀213的气流量控制分别进入第一循环管4、第一取样管22的循环管路与第二循环管5、第二取样管23的循环管路中,吸附完毕后,由充气装置3向气体浓缩装置充气以平衡气压,再解吸极性吸附剂与非极性吸附剂内的超低浓度香气物质,进行gc-ms的检测。
24.本方案中第一气体流量单向控制阀211与第二气体流量单向控制阀213具体型号可以为tjf-3-1/8n-a1,其中,第一气体流量单向控制阀211、第二气体流量单向控制阀213在运行过程中二者之一所对应控制的管道内气流量可以为0,二者所对应控制的管道内气流量也可以为1:1,第一取样管22与第二取样管23的内径及长度相等;本方案所述的第一单向阀门241、第二单向阀门243、第三单向阀门41、第四单向阀门42的型号可以为p11f-16t,所述第一真空泵43、第二真空泵44的型号可以为zj-30的罗茨真空泵,所述充气装置3可以为型号为faq3-ae2a的充气机,所述加热装置11可以为底部设有加热管的加热箱,所述加热管与上下限温控箱及电源串联,所述温控箱型号可以为汇丰机电ywk系列温控箱。
25.如图2所示,所述气体除杂装置13包括填充有除杂剂的除杂箱131、用于分隔所述
除杂箱131内部空间的分隔板132,所述分隔板132设有通孔133,所述分隔板132与所述第一连通管12垂直,所述分隔板132至少有一个,所述通孔133的直径在0.05-0.1mm之间,分隔板132将除杂箱131分为几个部分用于填充相同或者不同的除杂剂,多次、定向的去除杂质,除杂箱131被分隔板132分隔的各个空间内填充的除杂剂种类相同,分隔板132的个数决定了除杂箱131内除杂剂可以填充的种类,定向除杂的效果更好。
26.所述第一取样管22、第二取样管23均设有外螺纹,所述第二连通管21、第三连通管24均设有与所述外螺纹相适配的内螺纹,以保证第一取样管22、第二取样管23可拆卸,便于独立填装和拆卸取样。
27.实施例2如图1所示,一种超低浓度烟草香味物质的取样装置,包括依次连通的预处理系统1、气体浓缩系统2、充气装置3,所述预处理系统1包括依次连通的加热装置11、第一连通管12、气体除杂装置13,所述气体浓缩系统2包括第二连通管21、填充有极性吸附剂的第一取样管22、填充有非极性吸附剂的第二取样管23、第三连通管24,所述第一取样管22与第二取样管23可拆卸地并联于所述第二连通管21与第三连通管24之间,所述第二连通管21包括设有第一气体流量单向控制阀211的第一出口212、第二气体流量单向控制阀213的第二出口214,所述第三连通管24设有第一单向阀门241的第一入口242、第二单向阀门243的第二入口244,所述第一气体流量单向控制阀211与第一单向阀门241之间连通有第一循环管4、所述第二气体流量单向控制阀213与第二单向阀门243之间连通有第二循环管5,所述第一循环管4设有第三单向阀门41、所述第二循环管5设有第四单向阀门42,所述第一循环管4连接有第一真空泵43,所述第二循环管5连接有第二真空泵44。
28.如图2所示,所述气体除杂装置13包括填充有除杂剂的除杂箱131、用于分隔所述除杂箱131内部空间的分隔板132,所述分隔板132设有通孔133,所述分隔板132与所述第一连通管12垂直,所述分隔板132至少有一个,所述通孔133的直径在0.05-0.1mm之间,分隔板132将除杂箱131分为几个部分用于填充相同或者不同的除杂剂,多次、定向的去除杂质,除杂箱131被分隔板132分隔的各个空间内填充的除杂剂种类相同,分隔板132的个数决定了除杂箱131内除杂剂可以填充的种类,定向除杂的效果更好。
29.所述第一取样管22、第二取样管23均设有外螺纹,所述第二连通管21、第三连通管24均设有与所述外螺纹相适配的内螺纹,以保证第一取样管22、第二取样管23可拆卸,便于独立填装和拆卸取样。
30.基于以上装置,本是实施例提供一种超低浓度烟草香味物质的取样装置的超低浓度烟草香味物质的取样方法,包括以下步骤:s1.向第一取样管22中填充极性吸附剂,极性吸附剂包括烟草秸秆水热炭、分子筛、活性氧化铝中的一种或几种,所述烟草秸秆水热炭的表面积为1000g/m2,孔径为0.1nm,向第二取样管23中填充非极性吸附剂,非极性吸附剂包括改性聚苯乙烯树脂与纤维活性炭的混合物,具体地,改性聚苯乙烯树脂为改性聚苯乙烯树脂,向气体除杂装置13填充除杂剂,除杂剂包括膨润土、变色硅胶中的一种或几种,并将第一取样管22、第二取样管23并联安装于第二连通管21与第三连通管24之间;s2.关闭第一气体流量单向控制阀211、第二气体流量单向控制阀213,并将烟草样品置于加热装置11中,10℃加热15min;
s3.打开第一气体流量单向控制阀211、第二气体流量单向控制阀213、第三单向阀门41、第四单向阀门42、第一真空泵43、第二真空泵44,关闭第一单向阀门241、第二单向阀门243,常温运行5min,并控制第一气体流量单向控制阀211、第二气体流量单向控制阀213的气流量之比为1:1;s4、关闭第三单向阀门41、第四单向阀门42、第一真空泵43、第二真空泵44、打开第一单向阀门241、第二单向阀门243、充气装置3,常温运行10s后,取下第一取样管22、第二取样管23;s5、将第一取样管22中的极性吸附剂与第二取样管23中的非极性吸附剂分别于60℃加热解吸,并收集解吸气体,得待测超低浓度烟草香味物质。
31.其中,所述改性聚苯乙烯树脂的制备方法包括以下步骤:k1.以聚乙二醇、氯甲基化聚苯乙烯、4-正丁基硫酸氢铵和氢化钾为原料,于四氢呋喃溶剂中55-60℃水浴回流,得一次聚合反应混合物,所述聚乙二醇、氯甲基化聚苯乙烯、4-正丁基硫酸氢铵、氢化钾的摩尔比为3-4:1:1:2-3;k2.将所述一次聚合反应混合物依次用饱和氯化铵、丙酮、二氯甲烷清洗并干燥,得一次聚合物中间体;k3.将所述聚合物中间体与二氧六环的乙醇溶液混合,加热回流,得二次聚合物中间体;k4.将所述二次聚合物中间体与硫脲及哌啶混合,85-90℃加热回流,得三次聚合物中间体,所述二次聚合物中间体、硫脲、哌啶的摩尔比为3:1:1;k5.将所述三次聚合物中间体依次用清水、丙酮、甲醇清洗并干燥研磨,即得改性聚苯乙烯树脂。
32.实施例3如实施例2所示的一种利用超低浓度烟草香味物质的取样装置的超低浓度烟草香味物质的取样方法,不同的是,步骤s1中所述烟草秸秆水热炭的表面积为1000g/m2,孔径为2nm,步骤s2中加热装置11为50℃加热60min,步骤s3中,常温运行的时间为10min,第一气体流量单向控制阀211控制的气体流量为0,步骤s5中,加热解吸的温度为80℃,得待测超低浓度烟草香味物质。
33.实施例4如实施例2所示的一种利用超低浓度烟草香味物质的取样装置的超低浓度烟草香味物质的取样方法,不同的是,步骤s1中所述烟草秸秆水热炭的表面积为2000g/m2,孔径为0.15nm,步骤s2中加热装置11为30℃加热40min,步骤s3中,常温运行的时间为8min,第二气体流量单向控制阀213控制的气体流量为0,步骤s5中,加热解吸的温度为70℃,得待测超低浓度烟草香味物质。
34.对比例1本对比例基于实施例2所述的一种超低浓度烟草香味物质的取样装置,进行烟草香味物质的取样方法,不同的是:第一取样管22中填充吸附剂,所述吸附剂为烟草秸秆水热炭与纤维活性炭的混合物;步骤s1中所述烟草秸秆水热炭的表面积为2000g/m2,孔径为0.15nm;
步骤s2中加热装置11为30℃加热40min;步骤s3中,常温运行的时间为8min,第二气体流量单向控制阀213控制的气体流量为0;步骤s5中,加热解吸的温度为70℃;其他步骤如实施例2所述,得对比超低浓度烟草香味物质。
35.对比例2将实施例2所述的一种超低浓度烟草香味物质的取样装置的充气装置3改为抽气装置,为本对比例所使用的取样装置,基于以上装置,如实施例2所述的一种超低浓度烟草香味物质的取样装置,进行烟草香味物质的取样方法,步骤如下:s1.向第一取样管22中填充吸附剂,所述吸附剂为烟草秸秆水热炭与纤维活性炭的混合物,所述烟草秸秆水热炭的表面积为1000g/m2,孔径为0.1nm,第二取样管23空置,向气体除杂装置13填充除杂剂,除杂剂包括膨润土、变色硅胶中的一种或几种,并将第一取样管22、第二取样管23并联安装于第二连通管21与第三连通管24之间;s2.关闭第一气体流量单向控制阀211、第二气体流量单向控制阀213,并将烟草样品置于加热装置11中,10℃加热15min;s3.打开第一气体流量单向控制阀211、第二气体流量单向控制阀213、关闭第三单向阀门41、第四单向阀门42、第一真空泵43、第二真空泵44,打开第一单向阀门241、第二单向阀门243,抽气装置,常温运行5min,并控制第二气体流量单向控制阀213控制的气体流量为0;s4、关闭抽气装置,常温运行10s后,取下第一取样管22、第二取样管23;s5、将第一取样管22中的吸附剂于60℃加热解吸,并收集解吸气体,得对比烟草香味物质。
36.测试方法对实施例2-4及对比例1-2中所使用的烟草样品进行添加回收实验,具体步骤如下:向烟草样品中添加将松油醇作为极性香气物质、苯乙醛作为非极性香气物质梯度添加于烟草样品中,并按照实施例2-4及对比例1-2所述的取样装置和取样方法进行添加回收实验,得到的解吸烟气利用gc-ms检测,gc-ms的色谱条件为:进样口温度250℃,检测器温度为300℃,进样量为1ul,色谱柱为hp-5ms,50m
×
200um
×
0.33um;程序升温:从40℃以5℃/min至250℃保持10min;质谱条件:电离方式为ei,电子能量为70ev,离子源温度为150℃,扫描范围30-500u,倍增器电压1960v,载气:高纯he(纯度99.999%);载气流量:1ml/min,添加回收实验实施标准及计算方法如gbt 27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测附录f所述,结果如图3所示,说明本方案所述的取样方法富集极性/非极性香气物质无残留,可降低复杂香味物质成分之间的相互干扰,检测灵敏度高。
37.以上详细描述了本发明的具体实施例。
38.应当理解,本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此,凡本技术领域的技术人员以本发明构思在现有技术上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案,都应在本权利要求书所确定的保护范围内。
当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1