硅碳合金、脱氧剂、孕化剂、硅碳合剂中硅的测定方法与流程

1.本发明属于化学分析技术领域，尤其涉及一种硅碳合金、脱氧剂、孕化剂、硅碳合剂中硅的测定方法。


背景技术：

2.转炉炼钢过程中，钢液中氧的存在是不可避免的，如果钢液中的氧气没有经过有效的处理，氧含量非常高的钢液在凝固的过程中就会和已有的钢液发生反应、结晶、并且出现氧化亚铁，这种氧化亚铁物质在钢液中存在，铸坯被破坏，对钢产品的质量会产生直接性的影响，严重还会出现变形的现象，有热脆产生，还可能会让钢铁出现进一步的氧化现象。钢液当中出现非常多的氧含量会让硫的危害被加重，进而相继的发生化学反应，生成各种氧化杂质，在夹杂钢体当中，这些现象的出现都会对钢产品的力学性能产生危害。
3.因此，在炼钢过程中需对钢液进行脱氧，脱氧过程一般需加入硅碳合金、脱氧剂、孕化剂和硅碳合剂等，其中硅含量的确定对炼钢质量至关重要，由于硅碳合金、脱氧剂、孕化剂及硅碳合剂中的成分不同，目前还没有一种通用的方法能都适用于上述各种物质中硅的检测。


技术实现要素：

4.本发明的目的是为了解决现有技术中存在的问题，而提出的一种硅碳合金、脱氧剂、孕化剂、硅碳合剂中硅的测定方法。
5.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
6.硅碳合金、脱氧剂、孕化剂、硅碳合剂中硅的测定方法，包括以下步骤：
7.(1)称取0.2g样品于镍坩埚中，加氢氧化钠4g于所述镍坩埚中拌匀，加热熔至清亮后，加3.5g过氧化钠于所述镍坩埚中，加热溶解后，转入750度的高温炉中溶解10分钟，取出，得样液；
8.(2)将所述样液转到盛有75ml盐酸水溶液的烧杯中脱埚，脱埚后在所述镍坩锅中再加20ml浓盐酸，洗锅沸煮，取埚，用盐酸水溶液冲洗所述镍坩埚，冲洗液转入所述烧杯中，将所述烧杯中的样液和冲洗液的混合液蒸干至沙状，得沙状试样；
9.(3)将所述沙状试样加入氯化铵盐酸饱和液20ml和1％wt动物胶20ml，保温10分钟，过滤，过滤时所述烧杯中加沸水至100ml，过滤后的废液用ph试纸测至无酸性，后将滤渣转入已恒重的瓷坩埚中进行灰化，灰化好后，转入900度的高温炉中烧30分钟，取出，冷却恒重。
10.检测方法原理：试样经碱熔分解后，用盐酸酸化，并蒸干至沙状，在浓盐酸溶液中，加动物明胶使硅酸凝聚、过滤、洗涤、灼烧，测得si含量。
11.动物胶是一种富含氨基酸的蛋白质，在水中形成亲水性胶体，由于其中氨基酸的氨基和羧基并存，在不同酸度条件下，它们既可接受质子，又可放出质子，从而显示为两性电解质。在硅酸介质中，由于硅酸胶粒带负电荷，动物胶质点带正电荷，可以发生相互吸引
和电性中和，使硅酸胶体凝聚，另外，由于动物胶是亲水性很强的胶体，它能从硅酸质点上夺取水分，以破坏其水化外壳，促使硅酸凝聚。
12.用动物胶凝聚硅酸时，其完全程度与凝聚时的酸度、温度及动物胶的用量有关，由于试液的酸度较高，胶团水化程度较小，它们凝聚能力越强，因此在加动物胶之前应先把试液蒸发至沙状，然后加浓盐酸，保温10min。
13.作为一种改进，步骤(2)中，所述盐酸水溶液体积浓度为5％。
14.作为一种改进，步骤(1)中，所述样品过280目筛后再加入所述镍坩埚中。
15.作为一种改进，步骤(3)中，所述滤纸中加有滤纸浆。
16.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
17.本发明的测定方法操作简便，过程耗时短，硅含量检测值准确，适用于对硅碳合金、脱氧剂、孕化剂及硅碳合剂等不同物质中硅含量的测定，且能满足同时对大批量硅碳合金、脱氧剂、孕化剂及硅碳合剂中硅含量的检测。
具体实施方式
18.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
19.硅碳合金、脱氧剂、孕化剂、硅碳合剂中硅的测定方法，包括以下步骤：
20.(1)样品过280目筛后，称取0.2g样品于镍坩埚中，加氢氧化钠4g于镍坩埚中搅拌均匀，在电炉上加热熔至清亮后，加3.5g过氧化钠于镍坩埚中，加热溶解后，转入750度的高温炉中溶解10分钟，取出，得样液；
21.(2)将样液转到盛有75ml盐酸水溶液(浓盐酸与水的体积比为5:95)的烧杯中脱埚，脱埚后在镍坩锅中再加20ml浓盐酸，洗锅沸煮，取埚，用盐酸水溶液(浓盐酸与水的体积比为5:95)冲洗镍坩埚，冲洗液转入烧杯中，将烧杯中的样液和冲洗液的混合液蒸干至沙状，得沙状试样；
22.(3)将沙状试样加入氯化铵盐酸饱和液20ml和1％wt动物胶(或明胶)20ml，保温10分钟，过滤，过滤的滤纸中加少许滤纸浆，过滤时烧杯中加沸水至100ml，过滤后的废液用ph试纸测至无酸性，后将滤渣转入已恒重的瓷坩埚中进行灰化，灰化好后，转入900度的高温炉中烧30分钟，取出，冷却恒重。
23.根据以下公式计算硅的总量：
24.si
单质
＝(烧后重-空埚重)
×
0.4675/0.2
×
100
25.si
残渣
＝(烧后重-空埚重)
×
0.7/0.2
×
100
26.si
总
＝si
单质
+si
残渣
27.按上述方法分别对硅碳合金、脱氧剂、孕化剂和硅碳合剂等样品进行测定，结果如表1、表2、表3和表4：
[0028][0029]
表1硅碳合金中硅的含量
[0030][0031]
表2脱氧剂中硅的含量
[0032][0033]
表3孕化剂中硅的含量
[0034][0035]
表4硅碳合剂中硅的含量
[0036]
从表1-表4中可以看出，通过本方法检测出的硅含量基本跟标准值相符，因此，本方法的检测结果准确。
[0037]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。


技术特征：
1.硅碳合金、脱氧剂、孕化剂、硅碳合剂中硅的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取0.2g样品于镍坩埚中，加氢氧化钠4g于所述镍坩埚中拌匀，加热熔至清亮后，加3.5g过氧化钠于所述镍坩埚中，加热溶解后，转入750度的高温炉中溶解10分钟，取出，得样液；(2)将所述样液转到盛有75ml盐酸水溶液的烧杯中脱埚，脱埚后在所述镍坩锅中再加20ml浓盐酸，洗锅沸煮，取埚，用盐酸水溶液冲洗所述镍坩埚，冲洗液转入所述烧杯中，将所述烧杯中的样液和冲洗液的混合液蒸干至沙状，得沙状试样；(3)将所述沙状试样加入氯化铵盐酸饱和液20ml和1％wt动物胶20ml，保温10分钟，过滤，过滤时所述烧杯中加沸水至100ml，过滤后的废液用ph试纸测至无酸性，后将滤渣转入已恒重的瓷坩埚中进行灰化，灰化好后，转入900度的高温炉中烧30分钟，取出，冷却恒重。2.根据权利要求1所述的硅碳合金、脱氧剂、孕化剂、硅碳合剂中硅的测定方法，其特征在于，步骤(2)中，所述盐酸水溶液体积浓度为5％。3.根据权利要求1所述的硅碳合金、脱氧剂、孕化剂、硅碳合剂中硅的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述样品过280目筛后再加入所述镍坩埚中。4.根据权利要求1所述的硅碳合金、脱氧剂、孕化剂、硅碳合剂中硅的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，所述滤纸中加有滤纸浆。

技术总结
本发明属于化学分析技术领域，涉及一种硅碳合金、脱氧剂、孕化剂、硅碳合剂中硅的测定方法，包括以下步骤：(1)试样碱熔分解；(2)制取沙状试样；(3)凝聚、过滤、洗涤、灼烧。本发明的测定方法操作简便，过程耗时短，硅含量检测值准确，适用于对硅碳合金、脱氧剂、孕化剂及硅碳合剂等不同物质中硅含量的测定，且能满足同时对大批量硅碳合金、脱氧剂、孕化剂及硅碳合剂中硅含量的检测。硅含量的检测。


技术研发人员：傅士刚 薛明亮 郭栋 李伟祥 魏森 黄彦飞 王俊秀 杜建勇 郭素萍
受保护的技术使用者：山东鲁丽钢铁有限公司
技术研发日：2022.04.02
技术公布日：2022/7/4