一种高效、高空间分辨率的残余应力测量方法与流程

1.本发明涉及的是一种高空间分辨率的残余应力测量方法，具体地说，是一种使用聚焦离子束和数字图像关联技术的残余应力测量方法，属于材料分析测试技术领域。


背景技术：

2.残余应力指无外载力或力矩时存在于材料内部的应力，其水平和分布会显著影响部件的服役性能，因此残余应力检测在评估和预测部件服役性能时至关重要。目前在工业和研究中对于材料残余应力的测试存在多种方法，包括以钻孔法、切割法为代表的有损方法和以超声法、电磁法、衍射法为代表的无损方法。前者一般通过机械加工部分或者完全破坏样品，采用应变片测量释放的弹性应变以计算材料中的应力。此类方法受限于机械加工精度和应变片尺寸，空间分辨率较差。无损方法通常要求无应力状态的样品作为测试的参考基准，且对样品类型有一定程度的限制，例如电磁法仅适用于铁磁性材料、衍射法仅适用于晶体材料等。随着近年来的发展，中子衍射的空间分辨率已经达到毫米尺度，同步辐射 x射线的高亮度和高准直性进一步将衍射法的空间分辨率推进至微米量级，但这些方法通常需要使用大型科学设备，严重限制了企业和科研单位使用的灵活性。实验室x射线的空间分辨率依赖相应孔径的准直器，提高空间分辨率往往以牺牲有效亮度、测试实验延长为代价。此外，一个共性问题在于现有常用材料残余应力测试方法很难实现微米尺度上的空间定位，阻碍了材料中“微观组织-残余应力”关系构筑，是高性能材料研发与设计亟需突破的关键问题之一。
3.因此迫切的需要开发一种可以高效、高空间分辨率的探测材料残余应力的方法，从而节约成本，提高生产效率，对理解材料的失效机制，改进部件设计具有重大意义。


技术实现要素：

4.本发明针对如上所述的现有技术的不足和缺陷，提供了一种使用聚焦离子束切削环芯，并结合数字图像关联技术的残余应力测量方法，适用于高效、高空间分辨率的残余应力的测量，且适用于大部分固体材料，包括但不限于一般晶体和非晶材料、非铁磁性材料、单晶等。
5.为了解决上述技术问题，本发明采取了以下的技术方案：
6.本发明的一种高效、高空间分辨率的残余应力测量方法是通过以下技术方案实现的：(1)制标记点：在待测区沉积散斑点以帮助识别；(2)制保护环：在环切位置内侧沉积保护环以校准和防反沉积；(3)环切并成像：用聚焦离子束逐层切削环槽，并使用电子成像；(4)计算理论应变释放：用有限元软件计算切削带来的理论应变释放；(5)计算实际应变释放：使用数字图像关联技术计算实际切削过程中的应变释放；(6)应力计算：对比理论和实际应变释放，计算测试位置的残余应力。具体包括实验部分、数值计算部分和后处理部分：
7.a.实验部分
8.a.1准备待测样品(固体材料)，将其表面处理至没有划痕确保制备过程中不引入
和释放应力，然后置于配有聚焦离子束的扫描电子显微镜中的样品台；
9.a.2使用电子束或离子束在待测区沉积指定占空比的、随机分布的散斑；
10.a.3在待切削环槽内环(环芯圆柱外环)使用电子束或离子束沉积一个直径等于环芯直径d、宽度大幅小于直径的pt圆环；
11.a.4使用离子束进行深度为δh，且δh＜＜d的环切；
12.a.5使用电子束和离子束成像，并保存采取了倾转角度补偿的扫描电子显微图片，补偿角度与样品台相对于电子束的倾转角度一致；
13.a.6交替重复步骤a.4和a.5，直至环槽的总深度(h)与环芯直的比例h/d，暨相对深度，达到目标值；通常h/d大于1/2后圆柱内应变释放完全，环芯表面应变趋于稳定，继续切削不会带来变化，结束切削。
14.b.有限元计算部分
15.b.1在有限元计算软件中建立完整和聚焦离子束逐层切除环槽后的材料模型，每道切除的深度无需和实验过程一致；
16.b.2对模型施加任意已知等双轴应力，经平衡计算得到不同的环槽相对深度h/d下的环芯表面应变分布；
17.b.3取不同有效直径(有效直径d
eff
＝μd，μ为直径计算有效系数)对应的圆内应变分布，并分别计算随着环槽加深，应变释放的演化；
18.b.4根据应变释放得到应变释放关于相对深度h/d的函数sr
μ
(h/d)，将应变释放函数关于完整模型的应变进行归一，可以得到不受材料属性影响、受计算有效系数影响的通用归一化应变释放函数sr
μ,norm.
(h/d)；
19.b.5通过应变释放函数得到体平均残余应力释放系数γ；
20.b.6对归一化应变释放函数sr
μ,norm.
(h/d)求导，得到指定有效直径下的应变响应函数 si
μ
(h/d)；
21.b.7通过实验测得的应变相应函数与步骤b.6中的理论应变响应函数在相同深度区间内的比值得到该深度区间内残余应力对环芯表面应变的影响。
22.c.后处理部分
23.c.1使用数字图像关联技术对扫描电子显微图像进行计算，得到环芯表面随相对深度增加而演化的应变场；
24.c.2取指定有效直径并沿指定方向计算相应圆内平均应变释放，关于相对深度作图并拟合，得到实验应变释放曲线；
25.c.3将实验应变释放曲线的释放平台，暨相对深度趋于无限时的应变释放带入步骤b.5中的理论关系进行计算，计算圆柱体积内该方向的平均残余应力，过程中保持有效直径一致；c.4根据实验应变释放曲线计算实验应变响应函数，与步骤b.6中的理论应变响应函数进行对比，可以得到任意两张扫描电子显微图像(sem图像)对应深度区间内的平均残余应力，过程中保持有效直径一致；
26.c.5改变数字图像关联技术计算的应变方向并重复步骤c.1至c.4，得到不同方向的应力分量。
27.进一步地限定，在步骤a.1中，表面处理包括但不仅限于电解抛光和机械抛光等常见表面处理方法。
28.在上述步骤中，散斑点和保护环的沉积方式包括但不仅限于采用电子束或离子束沉积。
29.进一步地限定，在步骤a.2中，散斑点的占空比为15％～85％。
30.进一步地限定，在步骤a.2和a.3中，散斑点和保护环的厚度为0.05μm及以上。
31.进一步地限定，在步骤a.2和a.3中，沉沉积散斑点和保护环覆盖的范围是0.5μm～ 100μm。
32.进一步地限定，在步骤a.4中，聚焦离子束切削的内环直径范围为0.5μm～95μm，外环的直径范围为0.5μm～100μm。
33.进一步地限定，在步骤a.4中，切削步进值δh为25nm～2μm。
34.进一步地限定，在步骤b.4中，应变释放函数sr
μ
(h/d)的计算方法为：
[0035][0036]
其中，sr
μ
(h/d)为计算有效系数为μ时应变释放关于相对深度h/d的函数，h为环槽总深度，d为环芯圆柱直径，δε为应变释放，r为环芯圆柱表面圆心为原点的圆柱极坐标系的径向坐标，ε(r,h/d)为圆柱表面内任意点的局部应变。
[0037]
进一步地限定，在步骤b.5中，体平均残余应力释放系数γ的计算方法为：
[0038][0039]
其中，γ为体平均残余应力释放系数，sr
μ
(h/d)为计算有效系数为μ时应变释放关于相对深度h/d的函数，h为环槽总深度，d为环芯圆柱直径，σ
app
为数值计算时施加的已知等双轴应力。
[0040]
进一步地限定，在步骤b.6中，指定有效直径下的应变响应函数si
μ
(h/d)的计算方法为：
[0041]
其中，h为环槽总深度，d为环芯圆柱直径，sr
μ
为计算有效系数为μ时应变释放关于相对深度h/d的函数。
[0042]
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
[0043]
本发明所提供的应力测量技术具有高效、高空间分辨率、适用于大部分固体材料的特点，可测单晶、非晶、薄膜等x射线难测样品；可以应用于一般的晶体材料、强织构材料、单晶合金、焊接样品、增材产品和半导体材料等多种固体合金和其它固体上，无需要精确评估无应变晶格参数，且操作简单，数据处理耗时短，尤其对于企业来说，本发明可以快速且精准的得到部件的应力结果，从而可以有效地调整工艺，提高生产效率；针对研究目的，本发明方法可以灵活选择空间分辨率，精确得到不同方向的应力分量，且适用于绝大多数固体材料。
[0044]
为了能够更进一步了解本发明的特征及技术内容，请参阅以下有关本发明详细说明与附图，然而所附的附图仅提供参考和说明之用，并非用来对本发明加以限制。
附图说明
[0045]
图1是散斑点示例(a)和图环切过程(b至d)的扫描电子显微图像；
[0046]
图2是仿真模型示意图；
[0047]
图3是计算得到应变释放函；
[0048]
图4是实验测得环芯表面应变释放结果例图。
具体实施方式
[0049]
下面结合附图详细说明本发明的具体实施。以下实施方式仅用于说明本方法，而非对本发明的限制。说明中的方向性术语仅基于附图所示方位关系，意在简化和清晰化描述，不指示或暗示特定方位的必须性，故不能理解为对本发明的限制。说明中的具体参数和工艺，包括但不限于使用的商用软件、样品尺寸、工作距离、表面处理方法、测式区尺寸、电流、电压、放大倍数、切削深度等因具体设备而异，故只用于帮助描述说明本实施例，不能理解为对本发明的限制。
[0050]
实施例1：
[0051]
本实施例一种高效、高空间分辨率的残余应力测量方法是通过以下技术方案实现的：是通过以下技术方案实现的，具体包括实验部分、数值计算部分和后处理部分：
[0052]
a.实验部分
[0053]
a.1准备待测固体材料，将其表面处理至没有划痕并置于配有聚焦离子束的扫描电子显微镜中，确保制备过程中不引入和释放应力；
[0054]
a.2使用离子束在待测区沉积指定占空比的、随机分布的散斑；
[0055]
a.3在待切削环槽内环使用离子束沉积一个直径等于环芯直径d、宽度大幅小于直径的pt圆环；
[0056]
a.4将样品和样品台倾转至样品表面正对离子束，使用离子束进行深度为δh，且δh＜＜ d的环切；
[0057]
a.5使用电子束和离子束成像，并保存采取了倾转角度补偿的扫描电子显微图片，补偿角度与步骤a.4中的倾转角度一致；
[0058]
a.6交替重复步骤a.4和a.5，直至环槽的总深度(h)与环芯直的比例h/d，暨相对深度，达到目标值；通常h/d大于1/2后圆柱内应变释放完全，环芯表面应变趋于稳定，继续切削不会带来变化。
[0059]
b.有限元计算部分
[0060]
b.1在有限元计算软件中建立完整和聚焦离子束逐层切除环槽后的材料模型，每道切除的深度无需和实验过程一致；
[0061]
b.2对模型施加任意已知等双轴应力，经平衡计算得到不同的环槽相对深度h/d下的环芯表面应变分布；
[0062]
b.3取不同有效直径(有效直径d
eff
＝μd，μ为直径计算有效系数)对应的圆内应变分布，并分别计算随着环槽加深，应变释放的演化；
[0063]
b.4根据应变释放得到应变释放函数，其计算方法分别为：
[0064][0065]
其中，sr
μ
(h/d)为计算有效系数为μ时应变释放关于相对深度h/d的函数，h为环槽总深度，d为环芯圆柱直径，δε为应变释放，r为以环芯表面圆心为原点的圆柱极坐标系的径
向坐标，ε(r,h/d)为圆柱顶面内任意点的局部应变；将应变释放函数关于完整模型的应变进行归一，可以得到不受材料属性影响、受计算有效系数影响的通用归一化应变释放函数sr
μ,norm.
(h/d)；
[0066]
b.5通过应变释放函数得到体平均残余应力释放系数，其计算方法为：
[0067][0068]
其中，γ为体平均残余应力释放系数，sr
μ
(h/d)为计算有效系数为μ时应变释放关于相对深度h/d的函数，h为环槽总深度，d为环芯圆柱直径，σ
app
为数值计算时施加的已知等双轴应力；
[0069]
b.6对归一化应变释放函数sr
μ,norm.
(h/d)求导，得到指定有效直径下的应变响应函数，其计算方法为：
[0070][0071]
b.7通过实验测得的应变相应函数与步骤b.6中的理论应变响应函数在相同深度区间内的比值得到该深度区间内残余应力对环芯表面应变的影响。
[0072]
c.后处理部分
[0073]
c.1使用数字图像关联技术对扫描电子显微图像进行计算，得到环芯表面随相对深度增加而演化的应变场；
[0074]
c.2取指定有效直径并沿指定方向计算相应圆内平均应变释放，关于相对深度作图并拟合，得到实验应变释放曲线；
[0075]
c.3将实验应变释放曲线的释放平台，暨相对深度趋于无限时的应变释放带入步骤 b.5中的理论关系进行计算，计算圆柱体积内该方向的平均残余应力，过程中保持有效直径一致,具体计算方法为：
[0076][0077]
其中，为环芯内沿l方向的平均残余应力，sr
μ,exp
(h/d)为计算有效系数为μ时的实验应变释放函数，h为环槽总深度，d为环芯圆柱直径；
[0078]
c.4根据实验应变释放曲线计算实验应变响应函数，与步骤b.6中的理论应变响应函数进行对比，可以得到任意两张扫描电子显微图像对应深度区间内的平均残余应力。过程中保持有效直径一致；
[0079]
c.5改变数字图像关联技术计算的应变方向并重复步骤c.1至c.4，得到不同方向的应力分量。
[0080]
在步骤a.1中，表面处理采用电解抛光。
[0081]
在步骤a.2中，散斑点的占空比为15％～85％。
[0082]
在步骤a.2和a.3中，散斑点和保护环的厚度为0.05μm及以上。
[0083]
在步骤a.2和a.3中，沉沉积散斑点和保护环覆盖的范围是0.5μm～100μm。
[0084]
在步骤a.4中，聚焦离子束切削的内环直径范围为0.5μm～95μm，外环的直径范围为0.5μm～100μm。
[0085]
在步骤a.4中，切削步进值δh为25nm～2μm。
[0086]
在步骤b.4中，应变释放函数sr
μ
(h/d)的计算方法为：
[0087][0088]
其中，sr
μ
(h/d)为计算有效系数为μ时应变释放关于相对深度h/d的函数，h为环槽总深度，d为环芯圆柱直径，δε为应变释放，r为环芯圆柱表面圆心为原点的圆柱极坐标系的径向坐标，ε(r,h/d)为圆柱表面内任意点的局部应变。
[0089]
在步骤b.5中，体平均残余应力释放系数γ的计算方法为：
[0090][0091]
其中，γ为体平均残余应力释放系数，sr
μ
(h/d)为计算有效系数为μ时应变释放关于相对深度h/d的函数，h为环槽总深度，d为环芯圆柱直径，σ
app
为数值计算时施加的已知等双轴应力。
[0092]
在步骤b.6中，指定有效直径下的应变响应函数si
μ
(h/d)的计算方法为：
[0093]
其中，h为环槽总深度，d为环芯圆柱直径，sr
μ
为计算有效系数为μ时应变释放关于相对深度h/d的函数。
[0094]
实施例2：
[0095]
图1至4为本发明基于配有聚焦离子束的扫描电子显微镜、有限元计算和数字图像关联技术测量残余应力的实施例。本实施例的方法适用于固体部件的残余应力检测，特别是不能造成显著损伤，而实验室无损方法又难以测定的样品，如单晶、非晶、薄膜、强织构材料等。以下以测量单晶镍基高温合金发动机叶片的残余应力为例进行说明。
[0096]
具体地，本实施例例基于配有聚焦离子束的扫描电子显微镜、计算和数字图像关联技术测量残余应力的方法分为实验、有限元计算和后处理三部分，包含以下步骤：
[0097]
a.实验部分
[0098]
a.1将尺寸为10mm
×
10mm
×
2mm的单晶镍基高温合金进行电解抛光使待测表面平整；
[0099]
a.2样品用银胶固定于配有fib的电子显微镜试样台上，并抽真空；
[0100]
a.3同时打开离子束；在电子束下采用5kv的电压和0.8na的束流对单晶合金对焦并调节至8000倍数下，将工作距离调整为4mm，插入pt针并使用离子束在待测区(本实施例例中为10μm
×
10μm)沉积0.8μm厚，分布如图1a所示的随机分布的pt散斑和保护环；
[0101]
a.4沉积结束后，将样品台倾转52
°
，在30kv，41pa的离子束下找到已沉积斑点的位置后将离子束流调整至1.2na；本实施例中环槽的尺寸为：内直径＝10μm，外直径＝15μm；
[0102]
a.5以从外到内的切削方式，在放大8000倍(与步骤a.3中一致)下调整环切位置。在本实施例中对准指目标环切内圆与沉积的pt保护环外圈重叠；
[0103]
a.6如图1b至d所示，使用离子束切除深度为δh(δh＜＜d)的环槽，并在每次切削后立刻使用5kv，0.8na的电子束成像，图像做52
°
倾斜校正(与步骤a.4中一致)并保存；
[0104]
a.7交替重复步骤a.5和a.6；在本实施例中，切削和成像的循环持续至总槽深h＝ d＝10μm，且δh并非定值，具体过程为前4μm(图1a至c)的深度每次环切δh＝0.5μm(图 1b)，后6μm(图1c至d)每次环切δh＝1.0μm；sem图像分辨率为1536x1094。
[0105]
b.仿真与计算部分
[0106]
在了解材料参数的情况下，如本实施例中的单晶镍基高温合金，通过有限元仿真得到已知应力场时环切带来的应变释放。该结果在后处理中将作为计算参照。
[0107]
b.1获得材料参数；
[0108]
b.2如图2所示，通过计算机对完整和环切至不同相对槽深(h/d)的样品进行建模。在本实施例中取值为h/d＝0,0.025,0.05,0.075,0.1,0.15,0.2,0.3,0.5,0.6,0.8,1，采用了2d模型并关于圆柱中轴做轴对称以提高计算效率，有限元软件为ansys；
[0109]
b.3施加任意载荷；本例中使用单位压载荷；
[0110]
b.4通过有限元方法得到完整模型以及不同h/d时的体应变场，并取圆柱表面的应力场；通过对比不同h/d与完整模型的圆柱表面应力场，得到切割到不同相对深度时的应变释放分布；
[0111]
b.5取不同有效直径，并计算对应圆内的有效应变释放。本例中有效直径选取圆柱直径d的1，0.8和0.6(有效直径d
eff
＝μd，直径计算有效系数μ＝1，0.8或0.6)，暨只采用圆柱表面一个直径为圆柱总直径1、0.8和0.6倍的同心圆内的数据进行后续运算；
[0112]
b.6将应变释放关于h/d作图并进行拟合，得到应变释放关于相对深度的函数，计算方法为：
[0113][0114]
其中sr
μ
(h/d)为有效系数为μ时应变释放关于相对深度h/d的函数，r为环芯圆柱表面圆心为原点的圆柱极坐标系的径向坐标，如图2所示，ε(r,h/d)为圆柱表面的局部应变；将应变释放函数关于完整模型的应变进行归一，可以得到如图3所示的不受材料属性影响的通用归一化应变释放函数sr
μ,norm.
(h/d)；
[0115]
b.7应变释放函数在相对深度大于一定值后将趋近一固定值，如图3所示(归一前后函数趋势一致)；该极限只与切割前圆柱体积内的平均残余应力相关，且与残余应力水平成正比；通过施加已知载荷时的最终释放和原点连线算出体平均残余应力释放系数，具体计算方法为：
[0116][0117]
其中σ
app
为数值计算时施加的已知应力，在本实施例中为单位压应力；
[0118]
b.8对归一化应变释放函数关于相对深度进行求导，得到应变响应函数，具体计算方法为：
[0119][0120]
c.后处理部分
[0121]
c.1使用数字图像关联技术技术对步骤a.6和a.7中保存的扫描电子显微图像进行计算，得到环芯圆柱表面随相对深度h/d增加而演化的应变场；在本例中的散斑和图像分辨率条件下，使用了70x70像素的subset和2像素的步长进行计算,数字图像关联技术软件为vic-2d；
[0122]
c.2取0.8和0.6(与步骤b.5中一致)的有效直径并得到相应有效范围内，沿计算方
向的平均应变释放，将不同相对深度时的应变释放作图，可以得到实验应变释放曲线，如图4所示；
[0123]
c.3将实验最终释放带入步骤b.7中通过有限元计算得到的理论体平均残余应力释放关系，计算圆柱体积内该方向的平均残余应力，具体计算方法为：
[0124][0125]
其中为环芯内沿l方向的平均残余应力，sr
μ,exp
(h/d)为计算有效系数为μ时的实验应变释放函数；
[0126]
c.4对实验应变释放进行拟合并求导，得到实验应变响应函数；与计算得到的应变响应函数进行对比，计算任意两张扫描电子显微图像对应深度区间内的平均残余应力；如第 n张扫描电子显微图像中槽深为0.5μm，相对深度h/d为0.05，第n+1张扫描电子显微图像中槽深为1μm，相对深度h/d为0.1。使用第n+1张的应变释放减去第n张的应变释放，其与理论响应函数si
μ
从相对深度从0.05到0.1之间变化量的比值即为样品内深度从0.5 到0.1μm之间的平均残余应力。
[0127]
c.5改变数字图像关联技术计算的应变方向并重复步骤c.1至c.4，得到不同方向的应力分量，可重构体积内或指定深度范围内的残余应力张量。
[0128]
实施例3：本实施例与实施例3不同在于，采用电子束替换离子束。其它步骤和参数与实施例相同。
[0129]
实施例4：本实施例与实施例3不同在于，插入pt针并使用离子束在待测区沉积 0.09μm厚。其它步骤和参数与实施例相同。
[0130]
实施例5：本实施例与实施例3不同在于，插入pt针并使用离子束在待测区沉积 0.10μm厚。其它步骤和参数与实施例相同。
[0131]
实施例6：本实施例与实施例3不同在于，插入pt针并使用离子束在待测区沉积 0.11μm厚。其它步骤和参数与实施例相同。
[0132]
实施例7：本实施例与实施例3不同在于，插入pt针并使用离子束在待测区沉积 0.12μm厚。其它步骤和参数与实施例相同。
[0133]
实施例8：本实施例与实施例3不同在于，插入pt针并使用离子束在待测区沉积 0.13μm厚。其它步骤和参数与实施例相同。
[0134]
实施例9：本实施例与实施例3不同在于，插入pt针并使用离子束在待测区沉积 0.14μm厚。其它步骤和参数与实施例相同。
[0135]
实施例10：本实施例与实施例3不同在于，插入pt针并使用离子束在待测区沉积 0.15μm厚。其它步骤和参数与实施例相同。
[0136]
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。