一种镍基合金晶间腐蚀敏感性检测方法与流程

1.本发明属于化学工业技术领域，涉及合金晶间腐蚀检测，具体是一种镍基合金晶间腐蚀敏感性检测方法。


背景技术：

2.晶间腐蚀是金属在特定的腐蚀环境中沿着或紧挨着材料的晶界发生和发展的局部腐蚀破坏的状态。晶间腐蚀的危害非常大，会使晶粒间的结合力大大丧失，以致材料的强度几乎完全消失，因此，耐晶间腐蚀性能是镍基合金的重要性能参数指标之一。
3.在众多的晶间腐蚀性能检测方法中，双环电化学动电位再活化测量方法是一种常用的无损检测方法；目前，检验镍基合金的双环电化学动电位再活化测量方法常用标准方法是gb 29088-2012 《金属与合金的腐蚀 双环电化学动电位再活化测量方法》。然而，在实际测试过程中，很多牌号高的镍基合金（如625、825）在此腐蚀条件下无法检测到活化峰与再活化峰，因此难以据此标准方法来评定镍基合金的晶间腐蚀敏感性。


技术实现要素：

4.本发明的目的就是提供一种镍基合金晶间腐蚀敏感性检测方法，能够快速、准确、可靠的检测出镍基合金耐晶间腐蚀性能。
5.本发明为了实现上述目的所采用的技术方案是：一种镍基合金晶间腐蚀敏感性检测方法，包括以下步骤：步骤一：对待测镍基合金进行敏化处理，并制备工作面积为1cm2的电化学试样，清洗备用;步骤二：配置腐蚀试验溶液，准备晶间腐蚀敏感性检测的试验条件；腐蚀试验溶液为硫酸、盐酸和氯化镁的混合水溶液;其中，硫酸浓度为0.5-2mol/l、盐酸浓度1-3 mol/l和氯化镁浓度0.3-1mol/l；步骤三：将三电极体系置于30℃恒定温度的腐蚀试验溶液中浸泡5~10min，使工作电极开路电位稳定，然后在6v/h的扫描速率下阳极极化至钝化区，检测所用的参比电极采用锑电极，钝化电位范围为300~500mv。达到钝化电位后，反向以相同的扫描速率将电位降至初始的开路电位；步骤四：测量再活化扫描峰值电流ir和对应的活化扫描峰值电流i
p
得到两者比值。
6.步骤一中，对待测镍基合金进行敏化处理之后，用环氧树脂对焊接导线的试样进行封装，并采用水砂纸湿磨对封装好的试样进行打磨，打磨好后采用乙醇或者丙酮去油，之后用去离子水清洗并干燥，再用石蜡密封试样与环氧树脂间的缝隙，保留1cm2的工作面积。每组试验至少取三个平行试样。
7.步骤二中，所述腐蚀试验溶液为去离子水、分析纯级浓硫酸、浓盐酸和氯化镁配制的水溶液；配置方法为：首先，用1l的量筒取600ml去离子水，倒入烧杯中；
接着，用200ml的量筒及5ml的移液枪取27.2ml
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109ml 硫酸，硫酸浓度在95%~98%，慢慢倒入烧杯中，避免热量使溶液沸腾；然后，用500ml的量筒及5ml的移液枪取84.5ml
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253ml盐酸溶液，盐酸的浓度在36%~38%，倒入烧杯中；最后，将61g
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203g的六水氯化镁加入到硫酸-盐酸溶液中，搅拌至全部溶解后，待溶液温度降低到室温后倒入1l的容量瓶中，添加去离子水至容量瓶刻度处，待用。
8.所述试验条件为试验容器选用玻璃、塑料材质；温度保持系统选用恒温水浴锅和恒温箱；测试电化学系统选用bio-logic sp150电化学工作站，具备动电位检测功能，可完成动电位活化测量工作。
9.步骤三中，所述腐蚀试验溶液采用恒温箱或恒温水浴锅恒温预热；所述三电极体系的工作电极是镍基合金试样、辅助电极是铂电极、参比电极是锑电极；所述钝化电位通过镍基合金在腐蚀试验溶液中动电位极化曲线来确定。
10.步骤四中，两个峰值电流可以在检测获得的曲线上获取，再计算活化率比值，判断镍基合金晶间腐蚀敏感性。
11.本发明的有益效果是：采用本方法来评定镍基合金晶间腐蚀敏感性，操作简单、结果显示快捷，易于实验室推广应用，检测结果准确可靠。
附图说明
12.图1是825板材样品在1.5mol/l h2so
4 + 2mol/l hcl + 0.5mol/l mgcl2溶液中的双环电化学动电位再活化曲线。
13.图2是800板材样品在2mol/l h2so
4 + 2mol/l hcl + 1mol/l mgcl2溶液中的双环电化学动电位再活化曲线。
具体实施方式
14.为了便于技术人员理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步说明：实施例1采用本发明方法对825板材样品进行晶间腐蚀敏感性检测：步骤一：对825板材样品进行敏化处理，敏化温度为650℃
±
10℃，保温2h，敏化处理后的试样焊上导线后用环氧树脂封装，并进行打磨，打磨好后使用无水乙醇去油，之后用去离子水清洗并干燥；然后用石蜡密封试样与环氧树脂间的缝隙，从而避免缝隙腐蚀的发生，保留1cm2的工作面积；步骤二：利用去离子水、分析纯级浓硫酸、浓盐酸和氯化镁配制1.5mol/l h2so
4 + 2mol/l hcl + 0.5mol/l mgcl2的试验溶液。采用恒温水浴锅将试验溶液加热至30℃；步骤三：将样品、铂电极、锑电极连接至电化学工作站上，并在溶液中浸泡5~10min待系统稳定，然后开始测量，样品由开路电位扫描至500mv（vs. 锑电极），扫码速率为6v/s，达到500mv后，反向以相同的速率扫描至初始的开路电位；步骤四：从测得的双环动电位再活化曲线上获得再活化扫描峰值电流ir和对应的活化扫描峰值电流i
p
得到两者比值为0.37，可以确定该合金的具有晶间腐蚀敏感性；其双环电化学动电位再活化曲线如图1所示。
15.之后，利用去离子水、分析纯级浓硫酸、硫氰化钾配制0.5mol/l h2so
4 + 0.01mol/l kscn的试验溶液；采用此试验溶液再次对825板材样品进行相同过程的腐蚀敏感性检测；其检测结果是825合金在腐蚀环境中无活化峰及再活化峰，无法判断合金是否存在晶间腐蚀敏感性。
16.实施例2采用本发明方法对800板材样品进行晶间腐蚀敏感性检测：步骤一：选用800板材样品为研究对象，试验前对825进行敏化处理，敏化制度为700℃
±
10℃，保温10min。敏化处理后的试样焊上导线后用环氧树脂封装，并进行打磨，打磨好后使用无水乙醇去油，之后用去离子水清洗并干燥。然后用石蜡密封试样与环氧树脂间的缝隙，从而避免缝隙腐蚀的发生，保留1cm2的工作面积；步骤二：利用去离子水、分析纯级浓硫酸、浓盐酸和氯化镁配制2mol/l h2so
4 + 2mol/l hcl + 1mol/l mgcl2的试验溶液。采用恒温水浴锅将试验溶液加热至30℃；步骤三：将样品、铂电极、锑电极连接至电化学工作站上，并在溶液中浸泡5~10min待系统稳定，然后开始测量。样品由开路电位扫描至300mv（vs. 锑电极），扫码速率为6v/s，达到300mv后，反向以相同的速率扫描至初始的开路电位；步骤四： 从测得的双环动电位再活化曲线上获得再活化扫描峰值电流ir和对应的活化扫描峰值电流i
p
得到两者比值为0.08，可以确定该合金具有晶间腐蚀敏感性；其双环电化学动电位再活化曲线如图2所示。
17.之后，利用去离子水、分析纯级浓硫酸、硫氰化钾配制0.5mol/l h2so
4 + 0.01mol/l kscn的试验溶液；采用此试验溶液再次对800板材样品进行相同过程的腐蚀敏感性检测；其检测结果是800合金在腐蚀环境中无活化峰及再活化峰，无法判断合金是否存在晶间腐蚀敏感性。