一种复方田七胃痛胶囊的质量控制方法与流程

本发明属于药物质量控制领域，具体地说，涉及一种复方田七胃痛胶囊的质量控制方法。

背景技术：

1、慢性胃炎、胃溃疡及十二指肠溃疡是一种多发、常见的消化系统疾病。男性多于女性。常因情绪波动、过度劳累、饮食失调、吸烟、酗酒、某些药物的不良作用等因素诱发。病程较长，反复发作，久病会致使病机更加复杂。

2、复方田七胃痛胶囊由三七，延胡索(醋炙)，香附(醋炙)，吴茱萸(醋炙)，瓦楞子(煅)，枯矾，甘草，白芍，白及，川楝子，氧化镁，碳酸氢钠，颠茄流浸膏制成，功能为理气化瘀、温中健脾、收敛止血。用于胃酸过多、胃痛、胃溃疡、十二指肠球部溃疡及慢性胃炎等。

3、复方田七胃痛胶囊收载于卫生部药品标准中药成方制剂16册(保护品种分册一)，ws3-b-3078-98，标准检测内容比较少，只有显微及试管反应，不利于产品的质量控制。

4、陈勇在“复方田七胃痛胶囊质量控制方法的研究”中报道，对复方田七胃痛胶囊中的三七进行薄层鉴别，对照品采用三七对照药材，供试品、对照品以及薄层层析方法均参照1995年版的药典。该方法对复方田七胃痛胶囊中三七鉴别的专属性较差。

5、为了提高复方田七胃痛胶囊的质量标准控制水平，我们开展了系统的标准研究，建立了针对复方田七胃痛胶囊的三七薄层鉴别方法。

6、有鉴于此特提出本发明。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种复方田七胃痛胶囊的质量控制方法；该方法处理过程简单，斑点清晰干扰少，对复方田七胃痛胶囊中的三七的检测专属性高，重现性好；提高了其标准水平，更有利于复方田七胃痛胶囊的质量控制。

2、为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：

3、本发明的目的是提供一种复方田七胃痛胶囊的质量控制方法，质量控制方法包括：

4、(1)制备复方田七胃痛胶囊的供试品溶液；

5、(2)制备含有三七皂苷、人参皂苷的对照品溶液；

6、(3)利用薄层色谱法，将供试品和对照品点样于同一薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水-氨水的混合溶液为展开剂，展开，取出，晾干，进行显色和检视，根据检视结果判断复方田七胃痛胶囊的质量。

7、利用现有的三七薄层鉴别的方法检测复方田七胃痛胶囊，存在处理过程比较复杂，干扰多，专属性差，重现性差的问题。而本发明摸索出了专门针对于复方田七胃痛胶囊的、检测其中三七成分的薄层鉴别方法，处理过程简单，斑点清晰干扰少，对复方田七胃痛胶囊中的三七的检测专属性高，重现性好；可以提高现有的复方田七胃痛胶囊的标准水平，更有利于复方田七胃痛胶囊的质量控制。

8、进一步的方案，步骤(3)中，展开剂中三氯甲烷-甲醇-水-氨水的体积比为13︰9︰2︰2。

9、发明人在摸索过程中发现，展开剂采用三氯甲烷-甲醇-水-氨水的混合溶液，且体积比控制在13︰9︰2︰2时，分离度好、斑点清晰明显，干扰少，专属性好。

10、进一步的方案，步骤(1)中，取复方田七胃痛胶囊的内容物，研细，加水，超声处理，滤过，滤液用水饱和的正丁醇振摇提取，分取正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液。

11、进一步的方案，所述内容物与水的质量体积比为1:4；

12、进一步的方案，振摇提取所用的水饱和的正丁醇的体积与加水的体积相等；

13、进一步的方案，洗涤所用的正丁醇饱和的水的体积为振摇提取所用的水饱和的正丁醇的体积的75％。

14、作为一种具体的实施方式，取5g复方田七胃痛胶囊的内容物，研细，加水20ml；振摇提取所用的水饱和的正丁醇的体积为20ml，洗涤所用的正丁醇饱和的水的体积为15ml。

15、通过控制内容物、提取溶剂、振摇提取溶剂、洗涤溶剂的质量体积比，既能够得到清晰的斑点，还能够大大减少背景干扰，提高专属性。

16、进一步的方案，超声处理的时间为10-30分钟，优选20分钟。

17、进一步的方案，滤液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次的水饱和的正丁醇的体积与加水的体积相等。

18、进一步的方案，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次用的正丁醇饱和的水的体积均为振摇提取所用的水饱和的正丁醇的体积的75％。

19、发明人发现，水饱和的正丁醇振摇提取2次配合正丁醇饱和的水洗涤2次，显示得到的斑点最为清晰，背景干扰最少，故选择水饱和的正丁醇振摇提取2次正丁醇饱和的水洗涤2次为振摇提取方法。

20、进一步的方案，步骤(2)中，取三七皂苷r1、人参皂苷rg1对照品，加甲醇制成混合溶液，作为对照品溶液；

21、进一步的方案，步骤(2)中，对照品溶液中，三七皂苷r1、人参皂苷rg1的质量浓度分别各为0.4-1mg/ml；

22、优选的，混合液中，三七皂苷r1、人参皂苷rg1的质量浓度分别各为1mg/ml。

23、进一步的方案，步骤(3)中，所述薄层色谱法的条件包括：供试品点样量为10-15μl，对照品点样量为3-8μl，在10℃以下展开，展距为15cm。

24、通过控制供试品点样量和对照品点样量，可以减少背景干扰，也考虑到样品含量的差异，保证不同含量样品的可检出性。本发明的方法在10℃以下展开，分离度好，且无阴性干扰。

25、进一步的方案，步骤(3)中，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光下和/或紫外光365nm下检视。

26、作为一种具体的实施方式，本发明的复方田七胃痛胶囊的质量控制方法包括：

27、(1)取本品内容物5g，研细，加水20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，分取正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。

28、(2)另取三七皂苷r1、人参皂苷rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。

29、(3)照薄层色谱法(《中国药典》2020年版通则0502)试验，吸取供试品溶液10～15μl、对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水-氨水(13︰9︰2︰2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，在10℃以下展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光下和紫外光灯下(365nm)检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。

30、采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果。

31、1、复方田七胃痛胶囊的原有标准检测的内容较少，本发明提供的复方田七胃痛胶囊的质量控制方法，在原有标准的基础上增加了对三七的薄层鉴别，提高了其标准水平，更有利于复方田七胃痛胶囊的质量控制。

32、2、本发明的复方田七胃痛胶囊的质量控制方法，处理过程简单，斑点清晰干扰少，对复方田七胃痛胶囊中的三七的检测专属性高，重现性好。

33、3、本发明的复方田七胃痛胶囊的质量控制方法，采用三氯甲烷-甲醇-水-氨水混合溶液作为展开剂，且摸索发现三氯甲烷-甲醇-水-氨水(13︰9︰2︰2)效果最佳。另外，还摸索了提取溶剂、振摇提取溶剂、振摇提取次数、洗涤次数、取样量、点样量等各种条件，获得了最优的薄层检测方法，专属性高，干扰少，重现性好。

34、下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。