一种消除热释电效应影响的高温原位压电性能检测系统和方法

1.本发明涉及压电材料的性能测试领域，具体涉及一种消除热释电效应影响的高温原位压电性能检测系统和方法。


背景技术：

2.压电材料是外力作用下可在材料表面产生净电荷的一类重要功能材料。近年来压电材料在航空航天、空间技术、医疗和武器装备等领域得到越来越广泛的应用。压电材料的使用温度也随之向更宽的温域发展，尤其是压电材料在高温温域的性能成为研究的重中之重。然而，当前压电材料的压电性能的测试方法多数局限于室温，无法满足高温原位压电性能测试的需求。少数方法虽然实现了高温原位压电性能测试，但是测试结果的准确性仍有待提高。这是因为：压电材料除了压电效应以外还具有热释电效应，即在温度发生变化时也会在材料表面产生净电荷。压电材料在进行原位高温测试时，热释电效应产生的电荷会与压电效应产生的电荷混杂在一起，严重干扰测试结果。然而如果不考虑热释电的影响，高温原位压电性能测试结果的准确性将难以得到保证。如果可以剥离热释电信号与压电信号，那么研究压电材料高温过程的热释电参数将是探究样品高温效应的重要参数。


技术实现要素：

3.针对上述问题，本发明提出一种消除热释电效应影响的高温原位压电性能检测系统和方法，可以提升高温原位压电性能的测试精度与准确性，真实精确地反映压电材料在高温条件下的压电性能和热释电参数。
4.第一方面，本发明提供一种消除热释电效应影响的高温原位压电性能检测系统。所述检测系统包括第一控制电路和第二控制电路；所述第一控制电路包括第一信号处理模块和滤波电荷转换模块；第一信号处理模块具有形成闭合回路的滤波差分放大单元、锁频鉴相单元、相位延时单元和锁相环单元；滤波电荷转换模块具有滤波器和电荷转换器；所述第一控制电路将含有温度信号和压电源信号的原始信号剥离，筛选出压电源信号，并把压电源信号转换为压电信号进行输出；所述第二控制电路包括第二信号处理模块、低通滤波器和输出单元；第二信号处理模块具有输入放大单元、带通滤波器、参考触发单元、相移单元和混频鉴相单元；所述第二控制电路将含有温度信号和压电源信号的原始信号剥离，筛选出温度信号，并把温度信号低通滤波后进行放大，形成有效的热释电信号进行输出。
5.较佳地，含有温度信号和压电源信号的原始信号经过滤波差分放大单元的滤波器后分为两路中的一路给相位延时单元，相位延时单元消除相位差后的信号给到锁相环单元进行固有频率筛选形成基础测量信号。
6.较佳地，原始信号经过滤波差分放大单元的滤波器后分为两路中的另一路给差分放大器，锁频鉴相单元以锁相环单元提供的基础测量信号作为参考信号，以基础测量信号的相位和频率作为筛选条件，在差分放大单元处理完成的信号中剥离出压电源信号。
7.较佳地，滤波电荷转换模块的滤波器连接第一信号处理模块的锁频鉴相单元。
8.较佳地，所述第二信号处理模块的输入信号具有两路，其中的一路输入信号为含有温度信号和压电源信号的原始信号，原始信号经过输入放大单元和与输入放大单元连接的带通滤波器进行放大选择性滤波后提供至混频鉴相单元。
9.较佳地，所述第二信号处理模块的另一路输入信号为动态力参考信号处理模块提供的输入信号，动态力参考信号处理模块提供的输入信号经参考触发单元转为标准数字方波，然后利用相移单元进行相位补偿后作为混频鉴相单元的参考信号用于框除压电源信号，提取出温度信号。
10.较佳地，混频鉴相单元以与原始信号相位相反的参考信号为识别条件进行框除压电源信号而获得温度信号。
11.较佳地，低通滤波器连接第二信号处理模块的混频鉴相单元。
12.较佳地，所述检测系统还包括与参考触发单元连接的动态力参考信号产生模块，所述动态力参考信号产生模块具有异相放大单元和过零点检测单元。
13.较佳地，原始信号的压电源信号输入至异相放大单元进行反相放大，然后将反相放大后的信号给到过零点检测单元转变为过零点的方波信号，并输入至第二信号处理模块的参考触发单元。
14.较佳地，所述检测系统还包括对压电信号和热释电信号进行处理的信号处理模块，所述信号处理模块具有模数转换单元、高速数据处理单元和微控制单元。
15.第二方面，本发明提供使用上述任一项所述的消除热释电效应影响的高温原位压电性能检测系统的检测方法。所述检测方法包括如下步骤：步骤s1.在变温条件下于待测样品的表面施加动态力f；步骤s2.剔除步骤s1中由于温度变化引起的热释电信号后测量由动态力引起的正压电效应产生的表面电荷密度q；步骤s3.根据公式d＝q/f计算待测样品的压电系数d。
16.较佳地，根据动态力f的加载方向压电信号包括d
33
信号、d
31
信号或d
15
信号。
附图说明
17.图1是第一控制电路和第二控制电路的结构示意图；图2是动态力参考信号产生模块的结构示意图；图3是信号处理模块的结构示意图；图4是测量条件控制模块的结构示意图；图5是静态力控制单元的电路结构示意图；图6是温度控制单元的电路结构示意图；图7是动态力控制单元的电路结构示意图；图8是静态夹持力为0为10n的q-f曲线；图9是静态夹持力为8n的q-f曲线；图10是静态夹持力为6.5n的q-f曲线；图11是静态夹持力为4.3n的q-f曲线；图12是静态夹持力为1.36n的q-f曲线；
图13是静态夹持力为0.61n的q-f曲线；图14是待测样品的压电系数d
33
随静态夹持力增加的变化趋势。
具体实施方式
18.通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
19.所述高温原位压电性能检测系统包括第一控制电路和第二控制电路。采用特殊的电路设计，实现在变温环境下同步测量压电信号与热释电信号。
20.第一控制电路包括第一信号处理模块和滤波电荷转换模块。所述第一控制电路将含有温度信号和压电源信号的原始信号剥离，筛选出压电源信号，并把压电源信号转换为压电信号进行输出。
21.第一信号处理模块具有形成闭合回路的滤波差分放大单元、锁频鉴相单元、相位延时单元和锁相环单元(pll单元)。第一信号处理模块从输入的原始信号中剥离并提取出压电源信号。
22.从图1可以看出，滤波差分放大单元具有滤波器和差分放大器。滤波差分放大单元的滤波器接受输入的原始信号并将其去噪，从而去除电源和其他电路产生的噪声。去噪后的原始信号经由与滤波器连接的差分放大器进行低噪运放放大，从而避免高频辐射干扰信号和50hz公频的干扰。滤波器的另一端与相位延时单元连接。相位延时单元消除机械反应导致的相位差，相位延时单元还能够消除待测样品在动态力环境下产生的压电源信号传输带来的时间差引起的相位偏移。相位延时单元处理完成的信号将传递到pll单元，pll单元将含有杂波的信号进行固有频率筛选，跟随完成基础信号筛选。ppl单元筛选完成的基础测量信号给到锁频鉴相单元，锁频鉴相单元以pll单元提供的基础测量信号作为参考信号，以基础测量信号的相位和频率作为参考，在差分放大单元处理完成的信号中鉴别跟踪包含杂波信号的待测样品信号，并剥离出压电源信号。如此形成闭合回路。
23.滤波电荷转换模块具有滤波器和电荷转换器。锁频鉴相单元的另一端与滤波电荷转换器连接。滤波器将剥离出的压电源信号进行滤波消除毛刺等进一步优化信号纯净度，完成处理的压电源信号经过电荷转换器将微弱的压电源信号进行收集积分而将压电源信号转换为压电信号进行输出。所述压电信号为体现压电系数的相关信号。根据动态力的加载方向，压电信号包括d
33
信号、d
31
信号或d
15
信号等。
24.压电源信号本质是待测样品受到外作用力后产生的电荷释放形成的电信号。待测样品受到外加的动态力产生电子释放，形成微弱的压电源信号。因此压电源信号与振动源同频。压电源信号中还夹杂部分干扰信号和电路辐射信号。温度信号则是待测样品在变温环境(可以是升温环境，也可以是降温环境)下由于温度差使待测样品电子发生偏移而产生的直流电信号。即、温度信号的正相位增加或者负相位增加取决于待测样品与环境的温度差。测样品温度高于环境温度热释电效应则向负相位增长，反之向正相位增长。本发明针对微弱的压电源信号设计了特殊的锁频鉴相技术。通过锁频鉴相技术可以针对性地将压电源信号进行剥离，滤除其他无效信号，提高压电系数的测量精度和准确度。其中，pll单元的固有频率筛选条件与压电信号(动态力信号)同频同相为筛选条件，来进行原始信号的筛选得出基础测量信号。另外，锁频鉴相单元通过参考pll单元提供的基础测量信号以此信号的频
率以及相位为筛选条件，剔除由于变温导致的热释电信号，剥离原始信号的压电源信号从而达到锁频鉴相的目的。
25.以上可知，原始信号先经过滤波差分放大单元的滤波器，将原始信号的电源以及干扰噪声去除掉。去除完成的信号分为两路，一路给相位延时单元，一路给差分放大器。差分放大器将原始信号进行低噪运放放大，从而避免高频辐射干扰信号和50hz公频的干扰。相位延时单元消除机械反应导致的相位差，消除相位差的信号将给到pll单元，进行固有频率筛选跟随完成基础信号筛选。筛选完成的基础信号给到锁频鉴相单元作为参考信号，锁频鉴相单以元基础信号的相位和频率作为参考在差分放大单元处理完成的信号中，鉴别跟踪包含杂波信号的待测样品信号并剥离出压电源信号。压电源信号给到滤波电荷转换单元，滤波器将压电源信号进一步提高纯净度，然后给到电荷转换器进行压电源信号收集积分最后得出压电信号。
26.从图1还可以看出，第二控制电路包括第二信号处理模块、低通滤波器和输出单元。第二信号处理模块具有输入放大单元、带通滤波器、参考触发单元、相移单元和混频鉴相单元。第二信号处理模块没有形成闭合回路。
27.第二控制电路的第二信号处理模块具有两路输入信号。其中的一路输入信号为原始信号。原始信号经过输入放大单元和与输入放大单元连接的带通滤波器后，被放大选择性滤波。该过程中待测样品的原始信号被放大，随后无效高频和无效低频的信号得以去除。带通滤波器的另一端与混频鉴相单元连接。其中的另一路输入信号为动态力参考信号处理模块提供的输入信号。动态力参考信号处理模块提供的输入信号经参考触发单元转为标准数字方波，然后利用相移单元进行相位补偿后作为最终的参考信号用于框除压电源信号，提取出温度信号。即、混频鉴相单元以相移单元处理完成的数字方波作为参考。具体地，混频鉴相单元参照与原始信号相位相反的参考(方波)信号为识别条件，那么原始信号处于正半轴时参考信号正好处于负半轴，达到框除压电源信号的目的，混频鉴相单元最后输出的信号则是无压电源信号的温度信号。
28.混频鉴相单元与低通滤波器连接。低通滤波器的作用是保留低频的温度信号，滤除频率较高的干扰信号。低通滤波器的另一端与输出单元连接。输出单元将剥离动态力信号后的温度信号进行放大，作为热释电信号进行输出。被剥离出的温度信号进行低通滤波，消除高频杂波以及干扰信号，处理完成的温度信号进行放大最后输出热释电信号。
29.第二信号处理模块的信号路径为原始信号输入放大单元进行放大，然后再通过带通滤波器选择性滤波，将处理完成的原始信号给到混频鉴相单元。动态力参考信号处理模块提供的参考信号经参考触发单元转为标准数字方波，然后相位补偿后作为混频鉴相单元的最终参考信号，用于框除压电源信号，提取出温度信号。温度信号经低通滤波消除高频干扰信号然后给到放大输出单元，进行放大输出热释电信号。
30.从图2可以看出，动态力参考信号产生模块具有异相放大单元和过零点检测单元。动态力信号由测量条件控制模块的动态力控制单元提供。动态力原始信号输入至异相放大单元，异相放大单元将动态力原始信号进行反相放大，然后将反相放大后的信号给到过零点检测单元将反相后的信号变成过零点的方波信号。所述方波信号即动态力参考信号处理模块提供至第二信号处理模块的参考触发单元的输入信号。如前所述，第二控制电路的参考触发单元将过零点的方波信号转换为标准的数字方波形信号方便数字电路产生触发，将
处理完成的方波信号给到相移单元，补偿因为硬件批次带来的相位差异。
31.从图3可以看出，所述检测系统还可以包括信号处理模块。所述信号处理模块具有模数转换单元(adc)、高速数据处理单元(fpga)和微控制单元(mcu)。模数转换单元用于将处理完成的压电信号和热释电信号转换为数字信号。模数转换单元和高速数据处理单元通过16位并行传输口进行连接。高速数据处理单元用于处理已经测量完成的信号计算以及控制测量。高速数据处理单元和微控制单元通过16位并行传输口进行连接。微控制单元用于显示通信、人机交互及外部通信控制，并提供外部通信口。所述外部通信口包括但不限于usb通信口、通信串口和通信网口。
32.测量条件控制模块提供待测样品的测试环境。测量条件控制模块并非本发明的创新点所在。从图4可以看出，所述测量条件控制模块主要包括温度控制模块、动态力控制模块和静态力控制模块。静态力控制模块包括静态力夹持电机、静态力传感器和静态力控制单元。静态力夹持电机可以旋转运动和/或直线运动。当静态力夹持电机在竖直方向上直线上下运动时，静态力传感器检测到夹持压力，并反馈至静态力控制单元从而调整电机转动的方向和速度。温度控制模块包括加热炉膛、温度控制单元和炉膛温度传感器。炉膛温度传感器感应炉膛环境温度，并反馈至温度控制单元，因此通过温度控制单元调节炉膛环境温度从而改变待测样品的受温环境。动态力控制模块包括振荡器、动态力传感器和动态力控制单元。动态力传感器与振荡器连接。振荡器能够提供不同大小的动态力。动态力传感器检测动态力的大小，并将其反馈至动态力控制单元，从而调控动态力的放大(缩小)倍数。
33.温度控制模块、动态力控制模块和静态力控制模块分别为待测样品提供测试温度环境、动态力和静态夹持力，从而使待测样品处于电荷释放条件而用于后续测量。待测样品在测量过程中需要一定的静态夹持力进行预紧然后再进行压电性能的测量。待测样品被夹持在静态力夹持电机的上电极和动态力控制单元的下电极之间。静态夹持稳定以后，动态力控制单元产生动态力，待测样品上下表面迅速产生表面电荷密度q，当导线导通夹持样品的上电极和下电极，则输出待测样品的原始信号。该信号提供至检测系统的控制电路用于压电性能检测。由于不同的静态力大小会引起待测样品的不同形变。该形变的大小可能会引起被测样品在动态力的驱动下产生出的电荷量变化，从而影响样品的压电性能测试准确度。因此，通过静态力控制单元改变静态夹持力的大小，统计待测样品的压电性能随静态夹持力变化的变化趋势，为模拟压电材料在真实工况下的性能测试提供有效途径。
34.图5为静态力控制单元的电路结构示意图。作用是提供待测样品需要的(下压)静态夹持力。由高速数据处理单元(fpga)下发控制信号，给到步进电机控制信号转换电路单元，将数字控制信号转换为步进电机能识别的脉冲信号，然后给到执行电机单元电机收到脉冲信号后动作下压或者抬起达到控制下压静态力的动作，电机执行后的状态会反应至静态力传感电路单元，静态力传感电路将时时检测电机的下压静态力，并且将检测到的下压静态力反馈至力传感器采集电路单元，力传感器采集电路单元首先将静态力传感电路单元给的模拟信号进行放大，再经过adc采集部分将模拟信号转换为数字信号给到高速数据处理单元进行下压静态力控制调整，形成闭环回路以达到精确控制下压静态夹持力的目的。
35.图6为温度控制单元的电路结构示意图。由高速数据处理单元(fpga)给入升温控制信号(如升温60℃)，pid控制单元接收到控制信号后将控制大功率控制单元开启工作，大功率控制单元将电流以pid控制单元的指令给到加热丝单元，加热丝以控制指令间断性加
热产生温度达到控制温度的动作，温度传感器单元将时时的温度状态反馈至放大采集单元，放大采集单元先将温度传感器单元的温度信号进行放大然后通过adc采集部分转换为数字信号给到pid控制单元以形成闭环回路实现精确控制温度。
36.图7为动态力控制单元的电路结构示意图。首先由高速数据处理单元(fpga)给入控制信号(如：需要产生60hz,幅值0.7v交流波形)，编程式动态力产生电路单元的dds单元依照控制指令产生相应的信号，然后产生的信号经过放大，分别给到动态力功率放大单元以及动态力参考信号处理模块，动态力功率放大单元将动态力原始信号进一步放大达到可以驱动动态力激发单元的功率，动态力激发单元根据信号产生向上的振动动态力。动态力将时时反应至动态力传感器，动态力传感器将感受到的向上振动力以模拟电信号的形式反馈至滤波放大单元，滤波放大单元将接收到的信号先滤波去除干扰信号以及杂波信号，然后进行放大将信号给到ad采集单元，ad采集单元将处理完成的模拟信号进行模数转换，转换为fpga能识别的数字信号达到控制检测回路，fpga以反馈的动态力信号调整输出信号进一步达到精确控制的目的。
37.在此说明的是，图5至图7的高速数据处理单元为同一单元，且信号处理模块的高速数据处理单元与测量条件控制模块的高速数据处理单元互为独立。
38.综上，本发明所述检测系统在第一控制电路中引入锁频鉴相单元，将原始信号进行鉴别，跟踪将有效信号并进行放大，去除无效的干扰信号和温度电信号，从而提取出动态力信号；在第二控制电路中引入混频鉴相单元，处理原始信号，进行动态力信号的剥离处理并将温度信号进行放大。
39.接下来说明使用本发明所述高温原位压电性能检测系统的检测方法。
40.待测样品的组成和结构不受限制。优选为具有较强压电性能的待测样品。所述待测样品包括但不限于压电陶瓷片、陶瓷柱、pvdf压电薄膜、软性陶瓷、硬性陶瓷材料、单晶材料等。待测样品的形状可以为圆片、薄膜、方柱、圆柱等。具体实施例采用圆片的待测样品。待测样品的尺寸也可以根据实际需要进行适应性变化。为了减少静态夹持力引起的非线性压电效应，圆片待测样品的厚度优选不低于1mm。作为示例，待测样品的尺寸为直径20mm
×
厚度1mm。待测样品为极化后的压电样品。极化工艺为本领域常规操作，此次不再赘述。
41.在变温条件下于待测表面施加动态力f。可为连续变温条件，即按一定速率从室温升温到100℃以上的某一温度，或从100℃以上的某一温度降温到室温。升温速率或者降温速率可为1～2℃/min。作为优选，升温速率或者降温速率为2℃/min。也可以采用分段升温的模式。升温速率可为3～8℃/min。到达目标温度后，优选恒温保持10min。最高温度可低于800℃。
42.一些技术方案中，动态力的频率低于待测样品的谐振频率。作为优选，所述动态力的频率远低于待测样品的谐振频率。压电样品的谐振频率由自动平衡电桥测试得出。待测样品的谐振频率通常较高。当动态力的频率较高时，振动台的工作性能未能达到其谐振频率而失去效用。一些实施方式中，动态力的施加频率为20～300hz。
43.动态力的方向可根据需求作出适应性变化。例如，所述动态力的方向垂直或平行于待测样品的极化方向。或者，动态力的方向与极化方向呈正切夹角关系。
44.测量由正压电效应产生的表面电荷密度q。具体是剔除由于变温产生的热释电信号，然后测量剩下的由正压电效应产生的表面电荷密度q。剔除热释电信号的原理如前所
述，压电源信号是与动态力信号同相的交流信号，热释电信号是单调增或单调减的信号，通过电路设计和锁相技术甄别出压电源信号和热释电信号，实现对热释电信号的剔除。
45.根据公式d＝q/f计算待测样品的压电系数。d为压电系数，q为表面电荷密度，f为动态力。作为示例，d
33
：针对圆片的待测样品，在待测样品的两端面上涂覆电极，沿着厚度方向极化，动态力施加方向与极化方向平行，施加动态力f3并测试电极面两端的电荷量q3。d
31
：针对长方形薄片样品，在试样的两个较大端面上涂覆电极，沿着厚度方向极化，动态力施加方向与极化方向垂直，在此方向上施加动态力f1，在涂覆电极面进行收集电荷测试q3。d
15
：针对长方形薄片样品，沿着待测样品的长度方向极化，并在平行于极化方向上较大的断面涂覆电极，并在长度方向上较窄的面上施加切向力f1，并在涂覆电极面收集电荷q5。
46.本发明所述方法综合考虑了高温原位压电性能测试过程中的压电效应与热释电效应，通过将热释电效应剔除，保留由纯压电效应产生的电荷，提高了高温原位压电性能测试的精度与准确性。
47.实施例1
48.具体地，消除热释电效应影响的高温原位压电性能测量方法包括：
49.步骤s1.在连续变温条件下，在待测样品上施加动态力f。待测样品为薄型圆片。待测样品的上表面和下表面均涂覆有电极材料，待测样品的极化方向与上表面和下表面垂直。连续变温条件为以2℃/min的速率从室温升温至400℃。动态力的大小为0.25n，频率为110hz，动态力的作用方向与极化方向平行。
50.步骤s2.剔除步骤s1中由于变温产生的热释电信号，然后测量剩下的由正压电效应在上述待测样品的带电极表面产生的电荷密度q。
51.s3.根据公式d＝q/f计算待样品的压电系数d
33
。
52.待测样品在测量过程中需要一定的静态夹持力进行预紧然后再进行压电性能的测量。不同的静态力大小会引起待测样品的不同形变。该形变的大小可能会引起被测样品在动态力f的驱动下产生出的q值变化，从而影响样品的压电系数d
33
值。因此，通过多次改变静态夹持力的大小，并记录该静态加持力情况下的q-f曲线，得到静态加持力与待测样品d
33
值的变化趋势。
53.例如，保持某一恒定的静态夹持力，通过改变动态力的大小，获取不同动态力下的电荷量，并计算d
33
值。本发明在待测样品上施加一系列动态力，得到一系列对应的电荷量q，取一次函数的斜率作为样品的d
33
值，该值与单一测试待测样品的电荷量与动态力的比值相比，测试结果具有较高的精准度。验证表明，待测样品的压电系数d
33
＝q/f可以通过一次函数的斜率来表示，且具有较高的精准度。
54.图8是静态夹持力为10n的q-f曲线。图9是静态夹持力为8n的q-f曲线。图10是静态夹持力为6.5n的q-f曲线。图11是静态夹持力为4.3n的q-f曲线。图12是静态夹持力为1.36n的q-f曲线。图13是静态夹持力为0.61n的q-f曲线。可以看出在一定范围内的静态夹持力下，待测样品的压电系数d
33
值会随静态夹持力的改变而变化的规律。
55.图14是待测样品的压电系数d
33
随静态夹持力增加的变化趋势。针对一些压电陶瓷材料，在静态夹持力不同时，样品的实际的压电d
33
系数值不同，而当静态夹持力超过一定值的情况时，样品的d
33
基本不再发生变化，这为模拟材料在真实工况下的性能测试提供了有效的途径。
56.尽管以上对本发明的实施方案进行了描述，但本发明并不局限于上述的具体实施方案和应用领域，上述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的，而不是限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下和在不脱离本发明权利要求所保护的范围的情况下，还可以做出很多种的形式，这些均属于本发明保护之列。