一种金属外壳水三相点瓶及其制作方法和冻制保存方法与流程

1.本发明涉及温度测量技术领域，特别是涉及一种金属外壳水三相点瓶、制作方法和冻制保存方法。


背景技术：

2.温度是国际单位制的基本单位之一，温度测量广泛应用于日常生活和国民经济各个行业。为了保证温度测量的准确性，国际计量委员会制定了国际最高温度标准，即国际温标。现行的国际温标为1990年国际温标，即its-90。its-90定义了若干固定温度点及温度的内插方法，实现温度的复现。
3.水三相点温度是its-90最重要的定义固定点温度，也是热力学温度定义的基准点。水三相点温度是水处于固相、液相和气相三相平衡时的温度，定义为0.01℃，热力学温度273.16k。水三相点温度具有良好的复现精度，是温度溯源和核校的重要温度点。
4.水三相点瓶是特殊制作的、用来复现水三相点温度的装置。目前，绝大部分水三相点瓶使用玻璃制作外壳和温度计阱，外壳的内腔充有纯水，抽真空。瓶口上部有玻璃管深入到瓶体内，尾端密封，作为插入温度计的测量阱，即温度计阱，整体结构参见图1(其中，101为玻璃容器，102为温度计阱，103为真空，104为纯水)。部分三相点瓶设计有真空计，用于检查水三相点瓶的真空程度。
5.水三相点瓶在冻制方法上主要有两大类：
6.第一种是内冻制法，对三相点瓶进行预冷后，从温度计阱处放入低温介质，如液氮、干冰、低温酒精等，进行冻制。围绕温度计阱，会逐步冻制形成一定厚度的冰套。当冰套冻制达到要求的厚度后，停止冻制，并将水三相点瓶放入冰水或保存温度下的低温液体中保存。
7.第二种是外冻制法，将水三相点瓶放入低温恒温液体槽，进行降温。经过规定的时间，当水三相点瓶中的纯水达到一定的过冷状态温度后，取出水三相点瓶进行人工振动，诱导冰晶形成，形成水三相平衡态，冻制完成。或者在冻制中监控温度计阱内温度，当温度持续下降，达到一定过冷温度后，自发相变，形成水三相平衡态。此时，温度计阱内温度迅速升至0.01℃，停止冻制。调整低温恒温液体槽至保存温度，或水三相点瓶放入冰水中保存，将冻制完成。。基于第二种方法，目前已有自动冻制和保存装置可以使用。
8.玻璃制作的水三相点瓶，目前在使用方面存在以下缺点：
9.一、玻璃制品比较脆弱，承受外力或在冻制应力较大时，容易破碎；底部抽气点应力集中，使用中容易出现开裂漏气现象；
10.二、冻制时瓶内的水不能全部冻成冰。在冻制过程中，也不能形成从中心温度计阱到瓶外壁的“冰桥”，否则容易造成瓶体破裂；
11.三、由于使用玻璃容器，长时间使用之后，玻璃中的微量元素，如硼等元素溶入纯水，导致水三相点温度发生变化；
12.四、制作复杂、专用程度高，导致水三相点瓶制造成本较高。使用低温液体、自动冻
制和保存装置等均要配置专业设备，使用成本高。
13.五、使用要求高，使用内冻制法对人员专业经验要求高，且易发生低温液体冻伤人员、损坏瓶体等问题。使用低温液体外冻制法，也要求人员密切监视温度计阱温度变化，及时调整温度，否则易损坏瓶体。
14.六、瓶体破裂或漏气后，经济上无维修价值。
15.总体来说，由于目前水三相点瓶采用玻璃制作，其耐用性、易用性和使用成本都受到一定的限制，大部分在计量技术机构使用，在工业等领域使用的较少。


技术实现要素：

16.本发明目的是提供一种金属外壳水三相点瓶及其制作方法和冻制保存方法，以解决玻璃壳体水三相点瓶的耐用性、易用性和可维修性等问题。
17.为了解决上述技术问题，本技术提供了如下技术方案：
18.本发明所述的一种金属外壳水三相点瓶，包括带有真空封闭接口的金属壳体，金属壳体中设有温度计阱，金属壳体内部封闭腔体充有定量的超纯水，并抽真空，使用时垂直放置。
19.进一步的，所述金属壳体为高10cm～50cm的圆柱形筒体，采用高强度耐腐蚀金属制成；金属壳体上、下两端封闭，内部形成封闭腔体。
20.进一步的，所述温度计阱采用与金属壳体同类型的金属制成，为下端封闭、上端开口的半封闭管形；所述温度计阱穿过所述上端面封壁上的瓶颈，深入至金属壳体的腔体内。
21.进一步的，所述金属壳体上装有真空封闭接口，一端穿过所述金属壳体，与金属壳体的内腔相通，另一端抽真空时连接真空泵。
22.进一步的，金属壳体上端面连接瓶颈，瓶颈呈连通管形，瓶颈内壁光滑，配合温度计阱形成真空密封接口。金属壳体上端面与瓶颈可一体成型。
23.进一步的，温度计阱外壁上段设计有与瓶颈进行真空密封的真空密封接口，真空密封接口上有多个放置o型真空密封胶圈的沟槽。温度计阱口内壁上段有内螺纹，用于抽真空时连接专用操作器的拉杆。
24.进一步的，温度计阱外壁为变径设计，分为上段、中上段和下段共三大段。温度计阱的上段外壁和瓶颈内壁上段组成真空密封接口。温度计阱的上段外壁接近阱口位置口阱外径最大，为真空密封接口的位置。温度计阱的下段外径稍小，直径小于瓶颈和瓶颈盖的最小孔径。温度计阱的中上段在满足耐压要求的前提下，外径最小。外壁上段真空密封接口下过渡锥面下方，设有过渡段，外径与外壁下段相同。
25.温度计阱完全抽出和窄径位于瓶颈内壁上段真空密封接口处时，打开真空；温度计阱上部外壁和瓶颈内壁上段真空密封接口处贴合时，封闭真空。
26.进一步的，温度计阱外壁真空密封接口位置上、下过渡处分别设有锥面，锥面靠近真空密封接口处大，远离真空密封接口处小。瓶颈内壁下段设有与温度计阱真空密封接口上锥面相对应的锥面，瓶颈盖通孔壁下部设有与真空密封接口下锥面相对应的锥面。装配时，瓶颈内壁下段锥面和温度计阱真空密封接口位置下锥面之间，放置相同锥面形状的隔水密封圈。装配后，以上锥面形成对温度计阱的限位，固定温度计阱，并保证与水三相点瓶金属壳体的同轴度。隔水密封圈与温度计阱真空密封接口处下过渡锥面形状相同，但内径
稍小，可套装于温度计阱过渡段处贴近真空密封接口下锥面而不掉落。
27.作为一种优化，所述温度计阱可以采用一体化成型形成底部封闭的桶状体。
28.进一步的，瓶颈盖轴线方向有通孔，用于插入温度计。瓶颈盖与瓶颈分别有内、外螺纹，可旋合固定。
29.作为一种优化，所述金属壳体可以采用一体化成型方式制成杯型容器。
30.进一步的，所述金属壳体上端金属壁上装有非对称u型管，非对称u型管的长管与上端面封壁相连，并与金属壳体的内腔相连通，非对称u型管的短管以玻璃视窗封闭。
31.进一步的，所述金属壳体、温度计阱、瓶颈和堵帽、非对称u型管、玻璃视窗等部件的与封闭腔体内超纯水和真空接触的金属壁面上均覆盖高纯耐水材料涂层，以阻挡金属中的离子渗入纯水。
32.o型真空密封胶圈使用真空密封橡胶制成，与温度计阱、瓶颈、上堵帽、瓶颈盖共同构成真空封闭接口。
33.作为一种替代，可使用独立的真空封口阀替代上述真空封闭接口，此时，温度计阱与金属壳体上部端面直接不再使用真空密封接口，而采用固定连接或一体成型。抽真空和真空封闭时，使用配套的操作器。
34.作为一种替代，可使用单独的高真空挡板阀等阀门替代上述真空封闭接口。此时，温度计阱与金属壳体上部端面直接不再使用真空密封接口，而采用固定连接或一体成型。抽真空和真空封闭时，直接打开和关闭阀门即可。
35.并配有专用操作器，专用操作器采用与金属壳体同类型的金属制成，由手轮、拉杆、操作器上盖、座体、密封o型胶圈、底盖、侧管、三相点瓶连接口、真空泵连接口组成。
36.座体主体为柱形，内部有轴向变径通孔。通孔上部内壁有多个放置密封o型胶圈的沟槽，与装配后的拉杆和上盖形成真空密封接口。
37.座体中部侧面采用焊接等方式固定连接侧管，侧管顶端为真空泵连接口。
38.拉杆为光滑表面变径柱体，顶部连接手轮，底部设有与温度计阱内壁螺纹匹配的外螺纹。可通过旋转手轮，带动拉杆转动，使底部螺纹与温度计阱内壁螺纹旋合。
39.座体下部通孔侧壁，有多个放置密封型胶圈的沟槽，抽真空操作时，座体下部三相点瓶连接口套在瓶颈上，拧紧操作器底盖，形成真空密封接口。
40.本发明所述的专用操作器的组装方法：
41.材料预处理：对所有操作器组成部件手轮、拉杆、上盖、阀体和抽真空口，操作器底盖，进行清洗和高温除气。
42.密封组装：在密封腔内外壁和密封o型圈处涂抹适量真空硅脂，按真空密封要求进行装配。
43.检漏和封漏：对操作器进行氦质谱检漏，如有泄漏，进行真空封漏和修复，使泄漏率满足要求。
44.本发明所述的金属外壳水三相点瓶的制作方法：
45.对金属外壳水三相点瓶的所有部件进行清洗、加热排气等预处理；
46.对金属壳体、温度计阱、端面和瓶颈、非对称u型管、玻璃视窗等部件的与封闭腔体内与超纯水和真空接触的金属壁面采用涂覆或其他方式，覆盖高纯耐水材料涂层。
47.按真空密封要求组装金属外壳水三相点瓶，组装真空密封接口时，在密封结构处
涂抹适量真空硅脂，隔水密封圈及对应锥面处不涂抹真空硅脂。
48.进行真空检漏，对发现的泄漏进行修复。
49.取出带有密封部件的温度计阱，清洁瓶内腔、温度计阱和和管路，将清洗后的废水排出，并烘干水三相点瓶。
50.将超纯水灌入瓶中，采用高频感应加热或其他外部加热方式，对瓶体进行加热，使瓶中的水升温至规定温度，并保持一段时间，以排出水中溶解的空气。
51.采用冷冻方式，对水三相点瓶进行冻制，并使用辅助半封闭金属管采用电热棒辅助加热，使三相点瓶中的水在冻结时保留外溢通道，以此减少水中溶解的空气和杂质。
52.采用间段方式抽真空，首先根据当前室温单位时间失水量估算总的抽真空时间，采取抽真空——关闭真空封口阀——间歇一段时间——继续抽真空的方式，多轮循环，以达到较好的抽真空效果，并将瓶内保水量调整到预定量。可在间歇抽真空的间歇期，对冷阱进行维护。
53.使用称重方式控制水三相点瓶中在上述加热、冻制、抽真空等步骤中的排水量，将瓶内保水量调整到预定量。
54.具体制作过程如下：
55.1、材料预处理：对所有水三相点瓶组成部件进行清洗和高温除气。
56.2、涂层处理：对瓶体组成部分的超纯水和真空接触的金属壁面采用涂覆或其他方式，覆盖高纯耐渗透涂层。
57.3、组装：按真空密封要求金属外壳水三相点瓶。组装真空密封接口时，真空密封接口处涂抹适量真空硅脂，隔水密封圈及对应锥面处不涂抹真空硅脂。
58.4、检漏和封漏：对瓶体进行检漏，如有泄漏，进行真空封漏，使泄漏率满足规定要求。
59.5、清洁：取出带有密封部件的温度计阱，清除瓶颈口的真空硅脂并清洗，反复使用超纯水清洁瓶体内腔、温度计阱和和管路，将清洗后的废水排出，烘干水三相点瓶。
60.6、灌装超纯水和称重：对烘干后的水三相点瓶称重，质量为m
w1
克；向瓶内灌装超纯水至满,使用电子秤或其他器具，对盛满水的水三相点瓶称重，质量为m
w2
克，计算或实验得到温度计阱限位锥面以下部分的体积，换算为质量m
w3
克；计算得到充水质量mw＝m
w2-m
w1-m
w3
，按一定比例计算预计排放水量me＝mw*规定比例。
61.7、加热管路连接：参照图5连接事先清洗过的管路，管路与水三相点瓶的瓶颈口相连，管路末端出口下方放置废水容器。放置感应加热线圈或使用其他加热装置，使其从瓶体下部进行加热。
62.8、加热法排气：打开加热装置，对瓶体底部加热，使瓶中水全部升温。加热至水微沸腾，调整加热功率，保持水接近沸腾，此时，排气管有小股蒸汽排出。排气规定时间后，
63.关闭加热装置，将瓶体冷却至室温。拆除管路，对瓶体复称重，质量为m
h2
。计算加热排气失水量mh＝m
w2-m
h2
，应接近为0。
64.9、冷冻法排气排杂质：按图6连接管路，将金属外壳水三相点瓶放于低温恒温槽装置的低温槽体内，水三相点瓶的瓶颈口与排水管道相连，排水管道下方设有废水容器。通过瓶颈口在温度计阱位置放入小型实现清洁过的中空底部封闭金属管至接近瓶底部，金属管内放置温度计探头和加热棒，并分别电连接温度计主机和可调直流电源连接。
65.将低温恒温槽设置至冷冻温度，加热器通入小功率电加热。此时，水三相点瓶会逐步进入冷冻状态，并在温度降低到冰点后出现结冰。此时，管路中会有水排出。随着进一步结冰的完成，将完成全瓶水的冻结，此时，管路中不再有水排出，且监测温度计阱温度降至冰点以下时，完成全瓶水的冷冻。取出水三相点瓶，放置至室温。拆除管道，晾干瓶体表面，对含水瓶体复称重，质量为m
f2
。计算得到冷冻失水量mf＝m
h2-m
f2
，冷冻失水量应约为总充水质量mw的约1/11。
66.10、间歇法抽真空：
67.1)计算预计净抽真空时间：对水三相点瓶进行称重，质量为m
v1
。与总充水质量mw对比，计算累计失水量m
l
＝m
w-m
v1
。对比预计排放水量me，计算得到抽真空步骤预计排放水量m
ev
＝m
e-m
l
；按抽真空时环境温度和所用管线的历史经验失水速率v
l
，计算得到净抽真空预计时间te＝m
ev/vl
，如该预计时间过短，则应对水三相点瓶补充预排气后的水，或者降低抽真空时水三相点瓶的温度。
68.2)制定间段方式抽真空计划，将净抽真空预计时间te划分为若干段，一般可将首尾段时间设置较长，中间段较短，每段中间插入间歇状态的时间。间歇状态时，关闭管路真空阀，保持真空封口阀开启。真空泵不关闭，以保持管路和冷阱的真空状态。
69.作为一种优化，在间歇状态时间，可对冷阱进行排水维护。如将冷阱升温，利用真空将冷阱中的冷凝水蒸发排出。间歇状态时间结束时，将冷阱温度恢复后，再继续对水三相点瓶抽真空。
70.3)按图7连接抽真空管路。将装有o型真空密封胶圈和隔水密封圈的温度计阱与专用操作器的拉杆连接，将温度计阱抽入专用操作器腔体中，使温度计阱的窄径处位于瓶颈将要连接的位置。
71.操作专用操作器，将温度计阱从瓶颈插入水三相点瓶中，并使得瓶颈插入专用操作器三相点瓶连接口。紧密连接瓶颈，并拧紧操作器下盖，完成操作器的安装。检查确认拉杆的位置，使真空为开启状态。
72.对安装操作器的水三相点瓶进行称重，质量为m
p1
。
73.专用操作器的真空泵连接口通过管路与真空罐相连，真空罐经过管路真空阀与冷阱相连，真空罐与管路真空阀之间的管路装有真空计，冷阱通过管路与真空泵组相连。
74.4)按照抽真空计划抽取真空。其中，净抽真空期间，打开管路真空阀和真空封口阀，间歇期间，关闭管路真空阀，保持真空封口阀开启。抽取真空完成后，真空度应满足要求，关闭真空封口阀。
75.5)真空封口
76.使用手轮向下推拉杆，使温度计阱上部真空密封垫处落到水三相点瓶瓶颈内，并到达限位。拆除管路，对安装操作器的水三相点瓶进行称重，质量为m
p2
。
77.取下操作器，安装瓶颈盖，并旋合紧密，使温度计阱固定。安装导入帽，即完成真空封口操作。
78.使用封口阀时，按说明使用真空封口阀操作器将密封塞封入真空封口阀中，拆除真空封口阀操作器，拆除真空管路，盖上真空封口阀保护帽。
79.使用挡板阀等其他替代阀时，直径关闭阀门，拆除真空管路，并将阀体接口盖上保护帽。
80.上述步骤完成后，，计算抽真空失水量m
p
＝m
p2-m
p1
和累计总失水量ma＝m
p
+m
l
。对瓶体保水量进行复验，保水量应在规定范围内。
81.作为一种优化，可使用电子秤对水三相点瓶进行实时重量监测。此时，水三相点瓶与管路使用有一定强度的软管连接，并保持管路近似水平无张力。
82.本发明所述的金属外壳水三相点瓶的冻制保存方法：
83.本发明制作的水三相点瓶，由于不透明，且允许高纯水全部冻结为冰而不会损坏，因此，可以基于低温液体法，采用以下程序进行冻制：
84.在低于过冷水冰点的温度下，使用低温液体冻制水三相点瓶，并保持规定时间；待瓶内水全部冻结后，将低温液体升至保存温度进行回温，并保持规定时间；取出水三相点瓶，在普通室温条件下，进行内融和外融；
85.或者，将水三相点瓶垂直放入设定温度的冰柜中进行冻制，冻制完成后，在零度冰点器的冰水混合物中进行回温、保存和使用；
86.其中，采用人工测量转动惯量的方法检测水三相点瓶中冰套的形成。
87.具体步骤如下：
88.1.准备：将水三相点瓶放入低温液体槽，液面高度需超过瓶体温度计阱口，但低于观察窗；
89.2.过冷态冻制：低温液体槽设置为过冷冻制温度，冻制规定时间，使瓶中水全部冻为冰。
90.3.作为一种替代方案，也可以使用冰柜冻制。将水三相点瓶垂直放入冰柜，在规定温度下冻制规定时间，使瓶中水全部冻为冰。
91.4.保存态回温：调整低温液体槽温度至保存态温度，使三相点瓶内的冰回温，并保持规定时间。
92.5.内融和外融：取出水三相点瓶，置于室温环境，使用略高于0.01℃的水冲洗水三相点瓶的外壁和温度计阱，使外壁和温度计阱附近的冰层融化；
93.6.旋转惯量检查：用手拿起水三相点瓶，保持垂直状态，轻轻绕水三相点瓶轴线旋转，当感觉旋转惯量明显变小，且停止旋转后仍能感觉内部冰套旋转时，冰套制作完成；
94.7.保存和使用：设定低温液体槽为规定的保存态温度，将水三相点瓶放入保存和使用。
95.8.作为一种替代方案，可使用零度冰点器或简易冰水混合物装置代替低温液体槽，用于回温、保存和使用。
96.9.作为一种替代方案，本发明制作的水三相点瓶亦可使用基于低温液体法的自动冻制和保存装置进行冻制和保存。
97.与现有技术相比，本发明的金属外壳水三相点瓶及其制作方法和冻制保存方法至少具有以下有益效果：
98.(1)设计制作方面，与玻璃制作的水三相点瓶相比，本发明使用耐腐蚀金属制作水三相点瓶壳体，内腔涂防离子渗透涂层，瓶体的耐用性得到很大提高。
99.(2)使用方面，由于金属壳体水三相点瓶不惧怕结冰造成的应力，在冻制时，可以进入“全冰”状态。同时，冻制过程中形成的“冰桥”，也不会损坏瓶体，使用专业性要求较低，技术流程简单。
加热棒，125-可调直流电源，126-温度计主机，127-三通管，128-防尘塞；
123.131-金属外壳水三相点瓶，132-专用操作器(已连接带有o型密封胶圈的温度计阱)，133-真空罐，134-管路真空阀，135-冷阱，136-真空计，137-真空泵组，138-抽真空管路。
具体实施方式
124.下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案做进一步具体的说明。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
125.涉及的主要英文缩写如下：
126.1、its-90：1990年国际温标；
127.2、pvdf：聚偏氟乙烯。
128.一、金属外壳水三相点瓶及抽真空操作器的结构
129.(一)金属外壳水三相点瓶
130.如图2-6所示，一种金属外壳水三相点瓶，由金属壳体1、温度计阱2、超纯水3、瓶颈4、非对称u型管5、玻璃视窗7、瓶颈盖8、导入帽9、上堵帽11、o型密封胶圈12、隔水密封圈13组成。
131.金属壳体1为高30cm的圆柱形筒体，采用0cr17ni12mo2不锈钢(316不锈钢)制成；所述金属壳体1的上、下两端封闭，内部形成封闭腔体，充有一定量的超纯水3，抽真空，使用时垂直放置。
132.温度计阱2采用与金属壳体1同类型的金属制成，呈管形。温度计阱2上部设计有与瓶颈4进行真空密封的真空密封接口10，真空密封接口10上有多个放置o型密封胶圈12的沟槽。温度计阱2阱口内壁上部设有内螺纹，用于抽真空时连接专用操作器的拉杆51。
133.瓶颈4采用与金属壳体1同类型的金属制成，呈管形，通过中心轴线固定连接上堵帽11中心的开孔。瓶颈通孔中上部为光滑柱面结构，配合温度计阱2形成真空密封接口。
134.温度计阱2通过瓶颈4插入瓶体。温度计阱2的下端以堵头封闭，与底部堵帽或堵头保持略小于金属壳体1的半径的距离。温度计阱2的上端开口，用于插入待测温度计。
135.温度计阱2外壁为变径设计，上部接近阱口位置口阱外径最大，为真空密封接口位置。温度计阱外壁下部外径稍小，直径小于瓶颈6和瓶颈盖8的最小孔径。温度计阱外壁中上部外径最小。
136.温度计阱2真空密封接口位置上、下过渡处分别设有锥面，锥面靠近真空密封接口处大，远离真空密封接口处小。瓶颈4内壁下部设有与温度计阱2的真空密封接口上锥面相对应的锥面，瓶颈盖8通孔的下部设有与真空密封接口下锥面相对应的锥面。装配时，瓶颈4内壁下部分锥面和温度计阱2真空密封接口位置下过渡处锥面之间，放置相同锥面形状的pvdf材质的隔水密封圈13。装配后，以上锥面形成对温度计阱2的限位，可固定温度计阱2，并保证与水三相点瓶金属壳体1的同轴度。
137.瓶颈盖8轴线方向有透孔，可允许插入温度计。瓶颈盖8与瓶颈4分别有内、外螺纹，可旋合固定。
138.上堵帽11上是上端面封壁6的具体形式之一，采用与金属壳体1同类型的金属制成，装有非对称u型管5，与金属壳体1的内部相连通；对称u型管5的短管以玻璃视窗7封闭。
139.导入帽9由聚四氟乙烯等塑料材料制成，轴向有通孔，通孔上大下小，下部通孔连接温度计阱/封帽和温度计阱的阱口，方便导引温度计的插入。
140.金属壳体1、温度计阱2、瓶颈4和上堵帽11、非对称u型管5、玻璃视窗7等部件的与封闭腔体内超纯水和真空接触的金属壁面采用涂覆或其他方式，覆盖高纯耐水材料pvdf涂层。
141.o型真空密封胶圈12使用氟橡胶，与温度计阱2、瓶颈2、上堵帽6、瓶颈盖8构成真空封闭接口10的具体实现形式之一。图6和图7分别为真空封闭接口的分解和装配示意图。
142.作为一种替代，可使用分立的真空封口阀或高真空挡板阀等替代上述真空封闭接口10。
143.(二)专用操作器
144.专用操作器采用与金属壳体1同类型的金属制成，由手轮50、拉杆51、上盖52、座体53、密封o型胶圈54、底盖55、侧管56、三相点瓶连接口57、真空泵连接口58组成，见图8。
145.座体53主体为柱形，内部有轴向变径通孔。通孔上部内壁有多个放置密封o型胶圈54的沟槽，与装配后的拉杆51和操作器上盖52形成真空密封接口。
146.座体中部侧面采用焊接等固定连接侧管56，侧管56顶端为真空泵连接口58。
147.拉杆51为光滑表面变径柱体，顶部连接手轮50，底部设有与温度计阱2内壁螺纹匹配的外螺纹。可通过旋转手轮50，带动拉杆转动，使底部螺纹与温度计阱2内壁螺纹旋合。
148.如图9-10所示，座体53下部通孔侧壁，有多个放置密封o型胶圈54的沟槽，抽真空操作时，座体53下部三相点瓶连接口57套在瓶颈4上，拧紧操作器底盖55，形成真空密封接口。
149.二、专用操作器的组装流程
150.1、材料预处理：对所有操作器组成部件手轮50、拉杆51、上盖52、座体53和真空泵连接口58，操作器底盖55，进行清洗和高温除气。
151.2、密封组装：按真空密封要求进行装配，组装真空密封接口时，在密封腔内外壁和密封o型圈处涂抹适量真空硅脂。
152.4、检漏和封漏：对操作器进行氦质谱检漏，如有泄漏，进行真空封漏和修复，使泄漏率满足要求。
153.三、水三相点瓶的制作流程
154.1、材料预处理：对所有瓶体组成部件的不锈钢管材、管帽、玻璃视窗、阀门及操作器进行清洗和高温除气。
155.2、涂层处理：对瓶体组成部件接触超纯水和真空的金属壁面涂覆pvdf涂层。
156.3、密封组装：按真空密封要求组装金属外壳水三相点瓶。组装真空密封接口时，在密封腔内外壁和o型密封胶圈处涂抹适量真空硅脂，pvdf密封圈及对应锥面处不涂抹真空硅脂。
157.4、检漏和封漏：对瓶体进行氦质谱检漏，如有泄漏，进行真空封漏和修复，使泄漏率满足要求。
158.5、清洁：取出带有o型密封胶圈12的温度计阱2，清除瓶颈口的真空硅脂，反复使用超纯水清洁瓶内腔、温度计阱和管路，将清洗后的废水排出，并烘干水三相点瓶。
159.6、灌装纯水和称重：对烘干后的水三相点瓶称重，质量为m
w1
克；向瓶内灌装超纯水
(如图2)至满瓶，对满水瓶体称重，质量为m
w2
克，计算或实验得到温度计阱2限位锥面以下部分的体积，换算为质量m
w3
克；计算得到总充水质量mw＝m
w2-m
w1-m
w3
，计算得到预计排放水量me＝mw*15％，目标保水量m
t
＝mw*85％。
160.7、打开真空结构：保持瓶颈4敞开，温度计阱2、瓶颈盖8和导入帽9不安装，瓶颈4作为排液口。
161.如使用独立的真空封口阀或其他阀，在抽真空前，保持阀的开启状态。封口阀的外露接口即排液口。
162.8、加热管路连接：使用高频感应加热方式，按图5连接事先清洁过的排水管路112，管路与水三相点瓶的瓶颈口111相连，将管路末端出口下方放置废水容器113。瓶体壳体中下部外放置高频感应加热线圈114，该线圈连接高频感应加热装置主机117。水三相点瓶的下方放置绝缘隔热板115和电磁屏蔽铁板116。
163.9、加热法排气：打开高频感应加热装置主机117，加至瓶内水微沸腾，调整加热功率，保持水接近沸腾。此时，排气管112有小股蒸汽排出。排气规定时间后(如30分钟)，关闭高频感应加热装置主机117。观察排气停止，完成加热法排气。将瓶体冷却至室温，排出管路中的液体，拆除管路，对含水瓶体进行复称重，质量为m
h2
。计算得到加热失水量mh＝m
w2-m
h2
，应接近为0。
164.10、冷冻法排气排杂质：
165.按图6连接管路，将金属外壳水三相点瓶110放于低温恒温槽装置121的低温槽体121内，水三相点瓶的瓶颈口111与排水管路112相连，排水管道出口下方设有废水容器113。通过瓶颈口111在温度计阱位置放入小型实现清洁过的中空底部封闭金属管122至接近瓶底部，金属管122内放置温度计探头123和加热棒124，并分别电连接温度计主机126和可调直流电源125连接。
166.将低温恒温槽设置至冷冻温度，加热器通入小功率电加热。此时，水三相点瓶会逐步进入或冷状态，并在温度降低到冰点后出现结冰。此时，管路中会有水排出。随着继续冻结，当管路中不再有超纯水流出，且监测温度计阱温度降至冰点以下时，完成全瓶水的冷冻。取出水三相点瓶，放置至室温。拆除管道，晾干瓶体表面，对含水瓶体复称重，质量为m
f2
。计算得到冷冻失水量mf＝m
h2-m
f2
，冷冻失水量应约为总充水质量mw的约1/11。
167.11、间歇法抽真空：
168.1)计算预计净抽真空时间：对水三相点瓶进行称重，质量为m
v1
。与总充水质量mw对比，计算累计失水量m
l
＝m
w-m
v1
。对比预计排放水量me，计算得到抽真空步骤预计排放水量m
ev
＝m
e-m
l
；按抽真空时环境温度和所用管线的历史经验失水速率v
l
，计算得到净抽真空预计时间te＝m
ev/vl
(如10h)，如该预计时间过短，则应对水三相点瓶补充排气后的水，或者降低抽真空时水三相点瓶的温度。
169.2)制定间段方式抽真空计划，将净抽真空预计时间te划分为若干多段，一般可将首尾段设置较长，中间段较短，每段中间插入间歇状态的时间。间歇状态时，关闭管路真空阀，保持真空封口阀开启。真空泵不关闭，以保持管路和冷阱的真空状态。例如，10h可划分为3-2-2-3的阶段，每段中间间隔4h。
170.在间歇时间，对冷阱进行排水维护。如将冷阱升温至2℃，利用真空将冷阱中的冷凝水蒸发排出。此时，应注意蒸汽压不得超过真空泵的水蒸汽允许压力，使用旋片泵时，打
开气镇阀。间歇状态结束时，关闭气镇阀，将冷阱温度恢复后，再继续抽真空。
171.3)按图7连接抽真空管路。
172.将装有o型密封胶圈12和隔水密封圈13的温度计阱2与专用操作器132的拉杆51连接，将温度计阱2抽入专用操作器腔体中，使温度计阱2的窄径处位于瓶颈4将要连接的位置。
173.操作专用操作器132，将温度计阱2从瓶颈4插入水三相点瓶中，并使得瓶颈4插入专用操作器三相点瓶连接口57。紧密连接瓶颈4，并拧紧操作器下盖，完成操作器的安装。检查确认拉杆51的位置，使真空为开启状态。
174.对安装操作器的水三相点瓶进行称重，质量为m
p1
。
175.专用操作器132的真空泵连接口58通过管路138与真空罐133相连，真空罐133经过管路真空阀134与冷阱135相连，真空罐133与管路真空阀134之间的管路装有真空计136，冷阱135通过管路与真空泵组137相连。
176.4)按照抽真空计划抽取真空。其中，净抽真空期间，打开真空封口阀，间歇期间，关闭真空封口阀。抽取真空完成后，真空度应满足要求。
177.5)真空封口：
178.使用手轮50向下推拉杆51，使温度计阱2上部真空密封垫处落到水三相点瓶瓶颈内，并到达限位。拆除管路，对安装操作器的水三相点瓶进行称重，质量为m
p2
。
179.取下操作器，安装瓶颈盖8，并旋合紧密，使温度计阱2固定。安装导入帽9，即完成真空封口操作。
180.使用封口阀时，按说明使用真空封口阀操作器将密封塞封入真空封口阀中，拆除真空封口阀操作器，拆除真空管路，盖上真空封口阀保护帽。
181.使用挡板阀等其他替代阀时，直径关闭阀门，拆除真空管路，并将阀体接口盖上保护帽。
182.6)上述步骤完成后，计算抽真空失水量m
p
＝m
p2-m
p1
和累计总失水量ma＝m
p
+m
l
。对瓶体保水量进行复验，保水量应在规定范围内(如总充水质量mw的82％至86％)。
183.四、水三相点瓶的冻制和保存
184.本发明制作的水三相点瓶，由于不透明，且允许高纯水全部冻结为冰而不会损坏，因此，可以基于低温液体法，采用以下程序进行冻制：
185.1.准备：将水三相点瓶放入低温液体槽，液面覆盖需超过瓶体温度计阱口；
186.2.过冷态冻制：低温液体槽设置为过冷冻制温度(如-8℃)，冻制规定时间(如4h)，取出水三相点瓶，轻轻晃动，应无水流动碰撞声。
187.3.保存态均温：低温液体槽设置为保存态温度(如0.006℃)，保存规定时间(如24h)，使三相点瓶内的冰回温至接近0.01℃。
188.4.内融和外融：取出水三相点瓶，使用略高于0.01℃的水冲洗瓶体外壁和温度计阱，使瓶颈外壁和瓶体外壁的冰层融化。
189.5.旋转惯量检查：用手拿起水三相点瓶，保持垂直状态，轻轻绕水三相点瓶轴线旋转，当感觉旋转惯量明显变小，且停止旋转后仍能感觉内部冰套旋转时，完成冰套的制备。
190.6.保存和使用：将低温液体槽保持为保存态温度(如0.006℃)，将水三相点瓶放入保存。
191.7.按本发明制作的水三相点瓶亦可使用基于低温液体法的自动冻制和保存装置进行冻制和保存。
192.以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。