一种鉴别五倍子或诃子植物染料及其染色织物的方法与流程

本发明涉及五倍子和诃子植物染料鉴别，具体涉及一种鉴别五倍子或诃子植物染料及其染色织物的方法。

背景技术：

1、五倍子又名文蛤、百虫仓、木附子，是蚜虫在寄主植物红麸杨、青麸杨、盐肤木等叶子上寄生而形成的虫瘿。具有敛肺降火、涩肠止泻、固精缩尿、止汗、止血、解毒、敛疮等多种临床功效。主要有效成分为五倍子单宁又称五倍子鞣质，由7～9个分子没食子酸和1分子葡萄糖缩合而成，含量约为60%～70%，甚至高达80%；没食子酸含量为2%～4%，少量的黄酮、脂肪、树脂以及蜡质等。其中可以作为植物染料上染纺织品的成分主要为单宁类化合物。

2、诃子为使君子科植物诃子或绒毛何子的干燥成熟果实，诃子性平，味苦、酸、涩，归肺、大肠经，功效涩肠止泻，敛肺止咳，降火利咽，主治久泻久痢，便血脱肛，肺虚喘咳，久嗽不止，咽痛音哑。诃子主要含有鞣质、黄酮、苯丙素类和三萜类等多种化学成分，鞣质成分占比为23.60%-37.36%。其中作为植物染料上染纺织品的成分为单宁类化合物和黄酮类化合物。

3、作为植物染料，五倍子和诃子染料色素多为水解单宁化合物，染色样品多为中性色，根据不同的媒染颜色会发生变化。

4、目前，对五倍子和诃子染料种鞣质的鉴别方法主要有以下几种：皮粉法、高锰酸钾法、高效液相色谱法和液质联用等。这些方法各有优缺点，皮粉法，皮粉是用优质黄牛皮的背部皮经纯化（浸水、脱毛、浸灰、脱灰、水洗、干燥）磨碎而成，适用范围广，但是皮粉耗用样品多、测定时间长、且没有选择性、测定结果偏高，而且皮粉用量很大，近年来，皮粉试剂的供应和质量都很难保证，使皮粉法的应用受到很大限制。高锰酸钾法比皮粉法简单迅速，但高锰酸钾氧化专一性不强，测定结果容易偏大。高效液相色谱法具有分离效率高、检测灵敏度高、选择性好等优点，但是定性能力较差，对未知产品检测较困难，需有标准品对照；液相-质谱联用（lc-ms）具有分离效率高、高灵敏度、专属性强等特点，但仪器价格昂贵。

5、目前只在纺织行业标准中查到的五倍子和诃子染料的检测方法，两种染料都是用液质联用检测两种化合物：单宁酸和没食子酸，无法区分到底是五倍子还是诃子染料，而且其中的单宁酸是由一份子葡萄糖和8～9个没食子酸通过酯键连接而成的大分子化合物，极易水解，不易被液质联用检测到，往往只能检测到单宁酸的水解产物没食子酸。另外，这两种化合物并不是五倍子和诃子植物染料特有成分，石榴皮、橡壳等植物均含有这两种化合物，检测到这两种化合物就判定是五倍子或诃子植物染料，并不准确。仅检测到单宁酸和没食子酸，只能说可能是五倍子或者诃子植物，并不能确定。

6、因此，本领域亟需一种能够准确鉴别五倍子或者诃子植物染料的方法。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种鉴别五倍子或诃子植物染料及其染色织物的方法，该方法能针对具有检测需求的人员提供的其初步认定为五倍子或诃子植物染料及染色纺织品的待测物，进行准确地鉴别、验证，以提供其所需的检测报告用于市场活动。

2、本发明的发明人在研究过程中发现，五倍子和诃子都有水解单宁和黄酮，但其所含的具体成分有所不同且种类高达上千种，目前的鉴别方法无法实现准确检测。经过大量研究进而发现，五倍子所含有的成分诃子基本都有，且诃子中黄酮含量要更高一点，同时诃子又有自己特殊的成分：诃子次酸、诃子宁，可通过液质联用检测诃子特有的这些成分，来区分五倍子和诃子植物染料。基于此，提出本发明。

3、为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种鉴别五倍子或诃子植物染料的方法，包括以下步骤：

4、s1、通过化学显色方法分别检测待测染料中是否含有单宁类化合物和黄酮类化合物；若含有，则继续步骤s2；若不含有，则待测染料不是五倍子或诃子植物染料；

5、s2、通过液质联用检测待测染料中是否同时含有目标具体成分：没食子酸、鞣花酸、芦丁、诃子宁和诃子次酸；若同时含有没食子酸、鞣花酸、芦丁、诃子宁和诃子次酸则为诃子植物染料，若仅同时含有没食子酸、鞣花酸和芦丁则为五倍子植物染料；否则待测染料不是五倍子或诃子植物染料。

6、本发明第二方面提供一种鉴别五倍子或诃子植物染料染色织物的方法，包括以下步骤：

7、a）事先采用第一方面所述的方法，对与待测织物对应的标准染料进行检测，然后按照所述液质联用的色谱条件对标准染料进行高效液相色谱检测，得到五倍子或诃子植物染料的标准对照图谱；

8、b）通过化学显色分别检测待测织物中是否含有单宁类化合物和黄酮类化合物；若含有，则继续步骤c）；若不含有，则待测织物不是五倍子或诃子植物染料染色织物；

9、c）将待测织物进行剥色，得到剥色液；

10、d）按照所述液质联用的色谱条件，用高效液相色谱检测所述剥色液，所得图谱与所述标准对照图谱进行对照，判断待测织物是否为五倍子或诃子植物染料所染。

11、本发明提供的鉴别方法，先通过化学显色方法能够简单辨别所测染料及染色织物是否含有单宁类化合物和黄酮类化合物，再用液质准确检测是否含有各大类中所含的特定上述具体成分，进而判断染料是否为五倍子或诃子植物染料，染色织物是否为五倍子或诃子所染。

12、与现有技术相比，本发明操作方法简单，现象直观；且先用化学显色方法进行大类辨别，若确定含有上述两大类，再用成本较高的液质检测，能够避免直接就用液质检测而导致的成本较高的筛查过程。

技术特征：

1.一种鉴别五倍子或诃子植物染料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s1中，所述化学显色方法包括：

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述含待测染料的染液中待测染料的浓度为0.3-0.6g/l。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s2中，

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤s2中，所述液质联用中采用的质谱条件包括：

8.一种鉴别五倍子或诃子植物染料染色织物的方法，其特征在于，包括以下步骤：

9.根据权利要求8所述的方法，其中，步骤b）中，所述化学显色的检测过程包括：将化学显色液滴在所述待测织物上；或将剪碎的织物与水混合后引入显色剂，在50-70℃下加热20-40min，观察颜色变化；

10.根据权利要求8所述的方法，其中，步骤c）中，所述剥色的过程包括：将待测织物与剥色剂混合，进行加热提取，得到提取液，然后用有机微孔滤膜过滤，得到剥色液；

技术总结
本发明涉及五倍子和诃子植物染料鉴别技术领域，具体涉及一种鉴别五倍子或诃子植物染料及其染色织物的方法，鉴别五倍子或诃子植物染料的方法，包括以下步骤：S1、通过化学显色方法分别检测待测染料中是否含有单宁类化合物和黄酮类化合物；若含有，则继续步骤S2；若不含有，则待测染料不是五倍子或诃子植物染料；S2、通过液质联用检测待测染料中是否同时含有目标具体成分；若同时含有没食子酸、鞣花酸、芦丁、诃子宁和诃子次酸则为诃子植物染料，若仅同时含有没食子酸、鞣花酸和芦丁则为五倍子植物染料；否则待测染料不是五倍子或诃子植物染料。本发明方法能实现准确地鉴别、验证，以提供其所需的检测报告用于市场活动。

技术研发人员：周虹,汪青,曹长青,韩倩迪,薛宝玉,赵俊宏,张延君
受保护的技术使用者：上海中纺联和生态科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/1