一种气溶胶中不同含碳组分快速分离提取方法和系统

1.本发明属于环境质量检测技术领域，具体涉及一种气溶胶中不同含碳组分快速分离提取方法和系统。


背景技术：

2.有机碳(organic carbon,oc)和元素碳(femental carbon,ec)在气溶胶中的含量较高，约占气溶胶质量浓度的10％～50％，而且大气颗粒物的粒径越小oc、ec所占的比重越大。oc通常指脂肪族、芳香族等多种有机化合物，包括由排放源直接排放一次有机碳(pimary oc,poc)和通过光化学反应等途径形成的二次有机碳(secondary oc,soc)。ec则指大气颗粒物中以单质状态存在的那部分碳,是生物质或化石燃料不完全燃烧直接排放的产物。气溶胶中的含碳组分中除了oc、ec还包括碳酸盐(carbonate carbon,cc)，但是在普通天气的pm
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、pm
2.5
,中cc含量很少,不超过5％，因此在气溶胶含碳组分的分析中一般不予考虑。
3.气溶胶pm2.5对人体的危害极大，解析雾霾中pm 2.5的不同含碳组分的来源，对雾霾的治理具有重要的意义。
4.现有技术中气溶胶中pm2.5碳的提取分离一直采用不同温度分离oc和ec的方法，该方法操作繁琐，一次只能分离提取一个滤纸样品，效率低下，并且该提取仪器造价昂贵，增加了分析成本，极大地限制了气溶胶中pm2.5碳的提取分离分析的发展。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种气溶胶中不同含碳组分快速分离提取方法和系统，基于不同含碳组分具有不同
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c值的特性，用于不同碳来源解析示踪研究，实现了气溶胶pm2.5中水溶性、非水溶性和ec组分的快速提取，提高了提取分析的效率。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种气溶胶中不同含碳组分快速分离提取方法，其步骤包括，
7.步骤一：水溶性有机碳提取，将称好的pm2.5滤纸样品分别放入多个反应瓶一中，加入25％的稀磷酸，除去pm2.5滤纸上的碳酸盐，然后插入套管炉中，温度70度加热3小时，得到含有水溶性有机碳的稀酸溶液；
8.步骤二：有机碳氧化，将步骤一中含有水溶性有机碳的稀酸溶液依次转移到多个反应瓶二中，此时非水溶性有机碳和元素碳留在滤纸上，分别在反应瓶一和反应瓶二中加入6ml过硫酸钾溶液，然后插入套管炉中，盖上瓶盖，将顶针分别扎入多个反应瓶一和反应瓶二的瓶盖上，利用抽真空系统抽真空，当真空度达到要求时，向反应瓶一和反应瓶二中注入氦气，当压力大于1大气压时，停止注入氦气，打开套管炉，将温度调至100度，反应1小时，打开反应瓶一和反应瓶二的第一气体控制阀，收集氧化生成的co2气体之后利用纯化系统去除杂质和水，再利用石墨靶合成系统合成石墨，直至反应瓶内没有co2；
9.步骤三：元素碳氧化，将所有的反应瓶二从套管炉中取出，将反应瓶放入冷冻干燥
器中，冷冻干燥其中的滤纸，将反应瓶放入套管炉中，然后调节压力调节器，依次通过压力控制分别往不同反应瓶一中注入氧气，将套管炉温度调至650度，反应20分钟，氧化残余滤纸上的元素碳，依次收集反应瓶一中氧化生成的co2气体，通过纯化系统除去杂质和水，然后分别通过液氮冷冻co2利用石墨靶合成系统合成石墨，直至反应瓶内没有co2。
10.进一步，上述步骤二中真空度要求压力大于10-2torr
。
11.进一步，上述氦气和氧气的纯度为99.999％。
12.本发明另一方面的，提供一种气溶胶中不同含碳组分快速分离提取系统，包括气体纯化合成系统、抽真空系统和石墨靶合成系统，所述气体纯化合成系统包括加热处理系统和纯化系统，
13.所述加热处理系统包括套管炉、反应瓶一、反应瓶二、瓶盖、主管、氦气气路和氧气气路，所述瓶盖套设在反应瓶一和反应瓶二上，所述主管一端连接有顶针，所述顶针插设在瓶盖上，所述主管上还设有压力调节器，所述氦气气路和氧气气路连接有第一支管，所述主管的另一端通过三通管与纯化系统、第一支管连接，所述纯化系统的进气口处设有第二支管，所述第二支管与三通管连接，所述第二支管上设有第一气体控制阀；
14.所述纯化系统包括去水系统和去杂质系统，所述去水系统通过第二支管和三通管连接，所述去杂质系统与去水系统的出气口连接，所述去杂质系统的出口处设有压力计；
15.所述抽真空系统包括抽真空泵、抽真空管道和真空阀，所述抽真空泵通过抽真空管道和去水系统的出气口连接，所述真空阀设置在抽真空管道上；
16.所述石墨靶合成系统包括多个石墨靶合成单元，所述石墨靶合成系统分别与抽真空系统、气体纯化合成系统连接。
17.进一步的，所述氦气气路包括氦气瓶、氦气支管和第三气体控制阀，所述第三气体控制阀设置在氦气支管上，所述氦气支管的一端与氦气瓶连接，另一端与第一支管连接。
18.进一步的，所述氧气气路包括氧气瓶、氧气支管和第二气体控制阀，所述第二气体控制阀设置在氧气支管上，所述氧气支管的一端与氧气瓶连接，另一端与第一支管连接。
19.进一步的，所述反应瓶一为石英材质，所述反应瓶二为普通玻璃材质。
20.进一步的，所述瓶盖内表面上设有垫片，所述垫片为聚四氟乙烯垫片。
21.进一步的，所述套管炉的顶面设有多个插孔，所述反应瓶一和反应瓶二分别插设在不同插孔内。
22.与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用稀酸提取水溶性有机碳，然后采用过硫酸钾氧化，水溶性提取之后再加入过硫酸钾再对非水溶性部分进行氧化，然后将残留物烘干，采用650度加氧气获得元素碳部分，实现了气溶胶中pm2.5碳的快速提取分离，该方法能简单易操作，且同时可进行多个样品的提取分离操作，并且能大规模进行制样，促进气溶胶pm2.5研究的发展。
附图说明
23.图1为本发明的一种气溶胶中不同含碳组分快速分离提取系统的结构示意图；
24.图2为本发明的套管炉的结构主视图；
25.图3为本发明的套管炉的结构俯视图；
26.图4为本发明的反应瓶盖结构示意图；
27.其中，1、套管炉，2、反应瓶一，3、瓶盖，4、顶针，5、压力调节器，6、主管，7、三通管，8、第一气体控制阀，9、氧气瓶，10、第二气体控制阀，11、第三气体控制阀，12、氦气瓶，13、去水系统，14、去杂质系统，15、压力计，16、石墨靶合成系统，17、抽真空泵，18、抽真空管道，19、真空阀，20、插孔，21、垫片。
具体实施方式
28.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
29.在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
30.其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
31.实施例：一种气溶胶中不同含碳组分快速分离提取方法，其步骤包括，
32.步骤一：水溶性有机碳提取，将称好的pm2.5滤纸样品分别放入多个石英材质的反应瓶一2中，加入25％的稀磷酸，除去pm2.5滤纸上的碳酸盐，然后插入套管炉1中，套管炉1为电炉，温度70度加热3小时，得到含有水溶性有机碳的稀酸溶液；
33.步骤二：有机碳氧化，将步骤一中含有水溶性有机碳的稀酸溶液依次转移到多个普通玻璃材质的反应瓶二中，此时非水溶性有机碳和元素碳留在滤纸上，分别在反应瓶一2和反应瓶二中加入6ml过硫酸钾溶液，然后插入套管炉1中，盖上瓶盖3，将顶针4分别扎入多个反应瓶一2和反应瓶二的瓶盖上，利用抽真空系统抽真空，当真空度压力大于10-2torr
时，向反应瓶一2和反应瓶二中注入纯度为99.999％氦气，当压力大于1大气压时，停止注入氦气，打开套管炉1，将温度调至100度，反应1小时，打开反应瓶一2和反应瓶二的第一气体控制阀8，收集氧化生成的co2气体之后利用纯化系统去除杂质和水，再利用石墨靶合成系统16合成石墨，直至反应瓶一2和反应瓶二内没有co2；
34.步骤三：元素碳氧化，将所有的反应瓶二从套管炉1中取出，将反应瓶放入冷冻干燥器中，冷冻干燥其中得滤纸，将反应瓶放入套管炉中，然后调节压力调节器，然后调节压力调节器5，依次通过压力控制分别往不同反应瓶一2中注入纯度为99.999％氧气，将套管炉1温度调至650度，反应20分钟，氧化残余滤纸上的元素碳，依次收集反应瓶一2中氧化生成的co2气体，通过纯化系统除去杂质和水，然后分别通过液氮冷冻co2利用石墨靶合成系统16合成石墨，直至反应瓶一2内没有co2。
35.一种气溶胶中不同含碳组分快速分离提取系统，包括气体纯化合成系统、抽真空系统和石墨靶合成系统16，所述气体纯化合成系统包括加热处理系统和纯化系统；
36.所述加热处理系统包括套管炉1、反应瓶一2、反应瓶二、瓶盖3、主管6、氦气气路和氧气气路，所述瓶盖3套设在反应瓶一2和反应瓶二上，所述瓶盖3内表面上设有聚四氟乙烯垫片21，所述主管6一端连接有顶针4，所述顶针4插设在瓶盖3上穿过垫片21与反应瓶一2或反应瓶二联通，所述主管6上还设有压力调节器5，所述氦气气路和氧气气路连接有第一支管，所述主管6的另一端通过三通管7与纯化系统、第一支管连接，所述纯化系统的进气口处
设有第二支管，所述第二支管与三通管7连接，所述第二支管上设有第一气体控制阀8；
37.所述纯化系统包括去水系统13和去杂质系统14，所述去水系统13通过第二支管和三通管7连接，所述去杂质系统14与去水系统13的出气口连接，所述去杂质系统14的出口处设有压力计15，监测co2流量，去杂质系统14为装有银丝和铜粒的纯化炉；
38.所述抽真空系统包括抽真空泵17、抽真空管道18和真空阀19，所述抽真空泵17通过抽真空管道18和去水系统13的出气口连接，所述真空阀19设置在抽真空管道18上，监测抽真空情况；
39.所述石墨靶合成系统16包括多个石墨靶合成单元，所述石墨靶合成系统16分别与抽真空系统、气体纯化合成系统连接。
40.所述氦气气路包括氦气瓶12、氦气支管和第三气体控制阀11，所述第三气体控制阀11设置在氦气支管上，所述氦气支管的一端与氦气瓶12连接，另一端与第一支管连接。
41.所述氧气气路包括氧气瓶9、氧气支管和第二气体控制阀10，所述第二气体控制阀10设置在氧气支管上，所述氧气支管的一端与氧气瓶9连接，另一端与第一支管连接。
42.如图3所示，所述套管炉1的顶面设有多个插孔20，所述反应瓶一2和反应瓶二分别插设在不同插孔20内，方便反应瓶一2和反应瓶二固定加热。
43.本发明采用稀酸提取水溶性有机碳，然后采用过硫酸钾氧化，水提取之后再加入过硫酸钾再对非水溶性部分进行氧化，然后将冷冻干燥，采用650度加氧气获得元素碳部分，对有机碳和元素碳实现快速的分离和提取，并将其利用石墨靶合成系统16合成石墨，基于不同含碳组分具有不同
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c值的特性，用于不同碳来源解析示踪研究。
44.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。