一种指示室温硫化硅橡胶老化程度的方法与流程

文档序号:32705409发布日期:2022-12-27 23:51阅读:37来源:国知局
一种指示室温硫化硅橡胶老化程度的方法与流程

1.本发明涉及一种指示室温硫化硅橡胶老化程度的方法,尤其涉及一种指示室温硫化硅橡胶防污闪涂层材料老化程度的方法。


背景技术:

2.室温硫化硅橡胶防污闪涂层具有优异的电绝缘性、憎水性,可以有效防止污闪事故的发生。作为一种有效的防污闪手段,室温硫化防污闪涂层已在电力行业得到广泛的应用。但是,经过一定的运行时间后,在连续的雾、雨、雪等环境因素的作用下,硅橡胶会发生老化,伞裙表面润湿受潮,绝缘子表面电阻率下降,泄漏电流增大,导致绝缘子串电压分布不均,发生局部放电,产生的电弧进一步损坏涂层表面,成为电网安全运行的重大隐患。对于室温硫化硅橡胶防污闪涂层老化的问题,现阶段采用工人人工检查、定期重新喷涂等方式,如此大量的防污闪涂层的维护、保养及更新,需要大量的人力、物力和财力的投入。
3.cn113777070a公开了一种通过无机化程度评估硅橡胶老化程度的方法,包括以下步骤,步骤1:选取待测硅橡胶产品作为测试样品,选取无机sio2作为对照样品;步骤2:用红外光谱仪对所述测试样品的测试面和所述对照样品的表面进行红外光谱表征,获得所述测试样品si-o-si的红外特征光谱图和无机sio2的红外特征光谱图;步骤3:根据si-o-si的红外特征峰相对于无机sio2的红外特征峰在波数上的位移差值来判断所述硅橡胶产品的无机化程度,进而通过无机化程度评估所述硅橡胶产品的老化程度。
4.cn216117319u公开了一种基于太赫兹脉冲射线的硅橡胶老化与损伤检测系统,包括:太赫兹脉冲射线参数仿真单元;太赫兹脉冲射线参数控制单元,与所述太赫兹脉冲射线参数仿真单元连接;太赫兹脉冲射线发射单元,与所述太赫兹脉冲射线参数控制单元连接;硅橡胶样品,设置于太赫兹脉冲射线的出射路径上,以及太赫兹脉冲射线接收单元,设置于所述硅橡胶样品反射和/或散射的太赫兹脉冲射线的路径上。
5.cn112924395a公开了一种基于rgb分量的硅橡胶老化程度判断方法及系统,其中方法包括:获取电缆附件硅橡胶的外表面切片图像;处理所述电缆附件硅橡胶外表面切片图像以获取目标rgb分量,并根据所述目标rgb分量描绘空间颜色分布数据点;根据所述空间颜色分布数据点与预设老化程度数据点集进行对比;若所述空间颜色分布数据点与所述预设老化程度数据点集中的任意一个预设老化程度数据点满足相似条件,则所述电缆附件硅橡胶的老化程度与所述预设老化程度数据点所对应的老化程度相同。
6.cn111610249a公开了一种高温硫化硅橡胶老化状态评估方法,其根据sich
3+
与sic3h
9+
的质谱峰高比值作为老化判断依据来评估老化状态。该方法针对硅橡胶老化过程中的特征产物进行飞行时间二次离子质谱检测和定量分析,从而准确判断材料的寿命状态。
7.cn111007340a公开了一种电缆附件硅橡胶老化诊断方法、系统及设备,包括以下步骤:采用脉冲回波法对电缆附件硅橡胶进行超声波检测;采集电缆件硅橡胶反射回来的超声波信号,对超声波信号进行预处理;对经过预处理的超声波信号截取底面波b,对底面波b进行计算分析,得到老化程度参数pad;根据老化程度参数pad判断电缆附件硅橡胶的老
化情况。
8.cn109521037a公开了一种基于剖面元素分析的硅橡胶老化深度定量检测方法,主要用于对硅橡胶老化深度的定量检测,并以此衡量硅橡胶的老化程度。它主要包括制样、扫描电镜观察、eds线扫描分析、老化深度分析等步骤。
9.cn108267411a公开了一种硅橡胶老化程度分析检测领域,更具体地,提供一种基于内外层色差分析的硅橡胶老化程度判定方法,从硅橡胶伞裙上切取一定尺寸上表面为伞裙外层、下表面为伞裙内层的试样,然后通过色差仪分别测量试样内外层的亮度l*,依据内外层的差值判断硅橡胶的老化程度。
10.cn108195866a公开了一种复合绝缘子硅橡胶老化程度的判定方法,包括以下步骤:s1,从待测复合绝缘子的硅橡胶伞裙上切取试样,对所述试样进行x射线光电子能谱分析,获取所述试样的si 2p能谱;s2,使用分峰拟合方法对步骤s1得到的si 2p能谱进行分峰拟合处理,得到si原子在硅橡胶伞裙中存在的四种构型的硅氧官能团对应的四个子峰;s3,计算各子峰的峰面积,由各子峰的峰面积之比确定各构型的硅氧官能团之间的相对比例;s4,根据步骤s3得到的各构型的硅氧官能团之间的相对比例计算出一个si原子周围的平均o原子数目;s5,根据所述平均o原子数目判定所述试样中的硅橡胶的老化程度。
11.cn107817258b公开了一种基于x射线衍射图谱分峰拟合的液体硅橡胶老化程度评估方法,具体步骤如下:1s从待检测液体硅橡胶上进行取样。2s对样品进行x射线衍射分析,对内层和表层的x射线衍射图谱进行分峰拟合,计算pdms和白炭黑对应衍射峰的积分面积之比,比较表层和内层的这一比值,从而判断液体硅橡胶的老化程度;白炭黑和pdms对应衍射峰的积分面积之比,记为xsio2/pdms;3s对样品的老化程度进行判定,优点是,给出更准确的电站设备液体硅橡胶材料的老化程度评估,完善设备的老化评估程序,从而为运检部门制定可靠的检修策略打下基础。
12.cn106199246a公开了一种复合绝缘子老化程度的快速评估方法:首先利用高压加载裝置对从待评估复合绝缘子伞裙表面切下的高温硫化硅橡胶试样施加直流电压;然后利用表面电荷测量装置测量试样的表面电荷,进而计算出试样的平均表面电荷密度;最后根据计算出的平均表面电荷密度的大小实现复合绝缘子老化程度的快速判断,该方法根据加压后复合绝緣子平均表面电荷控度的大小来判新复合绝緣子的老化程度。
13.cn105740582a公开了一种复合绝缘子老化状态预测方法,建立了陷阱参数(陷阱电荷量)关于环境因素(污秽程度、湿度和紫外强度)及运行年限的多维预测模型,测试多个试样的陷阱电荷量,并根据复合绝缘子运行环境和运行年限,计算出各环境因素的等效当量时间,从而确定了预测公式,得到了环境因素对复合绝缘子老化的影响因子。
14.cn105699802a公开了一种基于热刺激电流特性的复合绝缘子人工老化试验评估方法:首先确认复合绝缘子的tsc曲线的峰值温度在300~350k;再计算老化时间与陷阱电荷量的相关性系数r,并取最大陷阱电荷增长量q=30nc作为区分人工老化试验有效性的分界值;然后比较分析,若r《0.6,说明该老化试验方法有效性差;若r≥0.6,但最大陷阱电荷增长量q《30nc,说明该老化试验方法可行,但老化时间不够,导致老化效果不明显;若r≥0.6,且最大陷阱电荷增长量q≥30nc,该老化试验方法的有效性高。
15.cn105699859a公开了一种基于吸湿性与介电特性的复合绝缘子老化状态评价方法:切取待测复合绝缘子高压端一片伞裙,并取其表层硅橡胶材料制成直径为3cm,厚度为
0.7
±
0.1mm的圆形薄片试样,试样进行表面处理并干燥后,进行湿度为80%的吸湿过程中的介质损耗测试,并求取饱和介质损耗因数,根据饱和介质损耗因数和评分公式求得试样老化得分,判断复合绝缘子老化程度。
16.cn105403777a公开了一种复合绝缘子老化状态分级及判别方法,该方法采用聚类分析方法,以选取憎水性丧失试验的丧失静态接触角均值x1、丧失静态接触角最小值x2,和憎水性恢复试验的恢复静态接触角均值x3以及热刺激电流(tsc)的陷阱电荷量x4、陷阱能级x5这5个变量对18支试样进行老化状态量化分级;并通过判别分析方法对3支未知老化状态试样进行判别,得到各个老化等级判别函数;其中,判别标准根据陷阱电荷量大小,由聚类分析结果给出,老化状态分级结果通过判别分析方法来验证精确性。
17.上述方法,都需要取样,在实验室进行破坏性测试,也就是说需停电取样,无法在线进行。因此,需要一种不用停电、在线、无损、便捷的用于评估室温硫化硅橡胶老化程度的方法。


技术实现要素:

18.发明目的:本发明旨在提供一种可以直接在线进行评估的指示室温硫化硅橡胶防污闪涂层材料老化程度的方法。
19.技术方案:本发明所述的一种指示室温硫化硅橡胶老化程度的方法,包括如下步骤:
20.(1)制备光致发光材料混合物;
21.(2)制备含有光致发光材料混合物的室温硫化硅橡胶;
22.(3)将上述室温硫化硅橡胶喷涂/涂覆在拟涂覆物上;
23.(4)待室温硫化硅橡胶固化后,用光激发室温硫化硅橡胶中的光致发光材料,获取原始图像,并记录下采集图像时的光照条件、采集设备的型号、采集图像时与目标的距离;
24.(5)待涂覆物发生老化之后,用光激发拟检测硅橡胶老化程度部位的室温硫化硅橡胶中的光致发光材料;
25.(6)与步骤(4)中所获得的原始图像比较,通过颜色变化确定室温硫化硅橡胶老化程度;
26.其中,步骤(1)中所述光致发光材料混合物包含至少两种在同样的光激发条件下发出不同颜色光的光致发光材料,至少一种对水敏感,接触水后容易失去光致发光效能的光致发光材料。所述光致发光材料是在光刺激下发光的材料,可以是有机光致发光材料和/或无机光致发光材料和/或杂化、复合、改性后形成的光致发光材料。
27.优选地,步骤(1)中所述光致发光材料为螺吡喃类、螺噁嗪、苯并吡喃、俘精酸酐、偶氮化合物、二芳基乙烯、氧杂蒽酮、噁嗪、苯乙烯、氰化物、苯胺、多环醌、紫精、铝酸盐、硅酸盐、磷酸盐、硼酸盐、硫化物、硫氧化物、氮化物、罗丹明、罗丹明6g、罗丹明123、罗丹明b、高氯酸盐、噁嗪720高氯酸盐、吡啶1高氯酸盐、sral2o4:eu
2+
,dy
3+
、caal2o4:eu
2+
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3+
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14o25
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,dy
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、sr2mgsi2o7:eu
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2+
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、mgsio3:mn
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、cd2ge7o
16
:mn
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、mgsno4:mn
2+
、sr2p2o7:eu
2+
,y
3+

28.其中,所述光致发光材料混合物可以是颗粒状、膏状、粉末和/或液态等。
29.其中,步骤(4)中激发光的波长和强度取决于拟被激发的光致发光材料的特性。
30.其中,可以在涂覆物使用不同时间(即经过不同老化时间)后,多次重复进行步骤(5)-(6)。
31.步骤(5)中所述激发时间为10s-20min,优选15s-10min,更优选30s-3min。
32.其中,步骤(2)中所述室温硫化硅橡胶含有如下质量百分比的原料:
[0033][0034][0035]
其中,所述光致发光材料混合物的质量分数优选为0.1%-20%,更优选为1%-10%。
[0036]
其中,所述聚合物基胶为聚硅氧烷,包括羟基封端聚二甲基硅氧烷、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、甲基乙烯基聚硅氧烷中的至少一种。羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为500-40000mpa.s,优选为1000-30000mpa.s,更优选为3000-20000mpa.s。乙烯基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为300-100000mpa.s,优选800-20000mpa.s,进一步优选为1000-15000mpa.s。甲基乙烯基聚硅氧烷的分子量为40-80万,优选分子量为50-70万,乙烯基含量为0.1%-0.5%,优选为0.12%-0.3%。
[0037]
其中,所述补强填料为沉淀法白炭黑、气相法白炭黑、超细碳酸钙中的至少一种。
[0038]
其中,所述耐电蚀损填料为氢氧化铝、氢氧化镁、双金属氢氧化物、氧化硅、氧化铝、氮化硼、层状硅酸盐、聚磷酸铵、三聚氰胺氰尿酸盐中的至少一种,优选为氢氧化铝、双金属氢氧化物、聚磷酸铵、三聚氰胺氰尿酸盐,更优选为氢氧化铝、双金属氢氧化物。
[0039]
其中,所述无机填料为颜料、氧化钛、氧化镁、氧化锑、氧化铁、氧化铜、氧化锌、碳化硅、氮化硅、碳酸钙、云母、滑石粉、高岭土、玻璃粉、蒙脱土、硅灰石、硫酸钡、硫酸钙中的一种或几种,优选颜料、氧化钛、氧化锑、氧化铁、碳酸钙、云母、高岭土、蒙脱土、硅灰石,更优选为颜料、氧化钛、氧化铁、碳酸钙、云母、蒙脱土。
[0040]
其中,所述硅油为甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、含氰硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油、羟基含氢硅油、氨基改性硅油、环氧基改性硅油、聚醚改性硅油、羧基改性硅油中的一种或几种,优选为甲基硅油、苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油、羟基含氢硅油、氨基改性硅油,更优选为甲基硅油、苯基硅油、甲基苯基硅油、甲基羟基硅油、羟基含氢硅油。
[0041]
其中,所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、甲
基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷中的一种或者一种以上,优选为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷,更优选为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷。
[0042]
其中,所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷、硫化剂双二五中的至少一种。
[0043]
其中,所述催化剂为二乙酸二丁基锡、延迟性铂络合物、辛酸亚锡和/或卡斯特催化剂。
[0044]
在制备成硅橡胶涂料的过程中,可以采用溶剂汽油、三氯丙烷、三氯乙烷、复合溶剂等作为溶解介质。
[0045]
在制备成硅橡胶涂料的过程中,还可以添加其他功能填料,例如,存在稳定剂(如1-乙炔基环己醇、3,7,11-三甲基十二炔-3-醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷)、阻燃剂(如水滑石、三氧化二锑、十溴二苯乙烷、含铂阻燃剂、含铑阻燃剂)。步骤(6)中与步骤(4)中所获得的原始图像比较时,保证采集图像时的光照条件、采集设备的型号、采集图像时与目标的距离等与进行步骤(4)时一致或相近。
[0046]
其中,步骤(6)中与步骤(4)中所获得的原始图像比较时,可以采用机器辅助的方式,也可以采用人工的方式。例如,可以采用数码照相机、摄像设备、手机等获取图像,再进行比较;也可以直接采用肉眼观察,然后与原始图像进行比较。优选地,步骤(6)中采用机器辅助的方获取图像,可以采用各种图像处理工具(例如,cie l*a*b色彩空间)进行图像分析比较。也可以直接采用肉眼观察比较。
[0047]
有益效果:与现有技术相比,本发明具有如下显著优点:(1)可以在不停电的情况下实现在线、便捷、非破坏的方式评估室温硫化和高温硫化硅橡胶老化程度;(2)测试是无损测试;(3)可以进行多次评估。
附图说明
[0048]
图1为本发明所述方法的流程图;
[0049]
图2为本发明实施例1的样品老化前、后的颜色变化。
具体实施方式
[0050]
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
[0051]
本发明所述指示方法的流程图见图1。
[0052]
实施例1
[0053]
样品制备:
[0054]
(1)将正硅酸乙酯溶解于水、醇混合溶液中,先用硝酸调节ph值至1-2,再用碱调节ph值至5-7,得到稀释液;在稀释液中加入(sr,ca)2mgsi2o7:eu
2+
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3+
粉末,搅拌并继续用碱调节ph值至7-8,制得分散在稀释液中的有机硅包覆的(sr,ca)2mgsi2o7:eu
2+
,dy
3+
粉末。将制得的有机硅包覆的(sr,ca)2mgsi2o7:eu
2+
,dy
3+
粉末与sral2o4:eu
2+
,dy
3+
粉末按质量比1.5:1混合,形成光致发光材料混合物;
[0055]
(2)将100kg粘度为5000mpa.s的羟基封端聚二甲基硅氧烷、0.5kg羟基硅油,10kg疏水改性纳米二氧化硅置于真空捏合机中,并在120-140℃、-0.1mpa下捏合,搅拌捏合均匀后,加入2kg光致发光材料混合物、90kg氢氧化铝、20kg氧化硅,充分捏合均匀,并使用三辊研磨机加工3遍,进一步分散均匀,直至呈无颗粒粘稠液体状;
[0056]
(3)将上述捏合均匀的胶料加入到行星式分散机中,加入200kg溶剂汽油、2kg乙烯基三甲氧基硅烷、2kgγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、5kg甲基三丁酮肟基硅烷、0.3kg二乙酸二丁基锡,在2000rmp搅拌速度下分散均匀,真空脱气后,出料罐装,得到均匀的混合物;
[0057]
(4)用得到的混合物涂覆在玻璃片上,制成1.5cm
×
1.5cm
×
0.3mm的样品,备用。
[0058]
老化过程:
[0059]
将所得样品存放在180℃的干燥环境下24h,然后放在90℃、100%rh的湿热环境下12h,加速样品的老化。以上述过程作为一个循环,进行该循环80次。
[0060]
分别在制备好样品后和进行老化过程后,进行图像采集和憎水性测试。
[0061]
图像采集:用紫外灯照射样品15s,等待2s后拍照。
[0062]
憎水性测试:根据dl/t 627-2018《绝缘子用常温固化硅橡胶防污闪涂料》进行测试。
[0063]
实施例2
[0064]
样品制备:
[0065]
(1)将正硅酸乙酯溶解于水、醇混合溶液中,先用硝酸调节ph值至1-2,再用碱调节ph值至5-7,得到稀释液;在稀释液中加入zn2geo4:mn
2+
粉末,搅拌并继续用碱调节ph值至7-8,制得分散在稀释液中的有机硅包覆的zn2geo4:mn
2+
粉末,过滤,清洗3次,制得有机硅包覆的zn2geo4:mn
2+
粉末,备用;
[0066]
将2-[4-[4-(二甲基氨基)苯基]-1,-3-丁二烯基]-1-乙基-吡啶鎓高氯酸盐(cas:87004-02-2)与两等份的氰星(chem,2020,6,1978-1997,plug-and-play optical materials from fluorescent dyes and macrocycles)混合,材料会以分层自组装的方式(j.am.chem.soc.2017,139,17,6226-6233,ion-pair oligomerization of chromogenic triangulenium cations with cyanostar-modified anions that controls emission in hierarchical materials),生成共结晶(ccdc:1892439),过滤,清洗3次,制得共结晶粉末,备用;
[0067]
将有机硅包覆的zn2geo4:mn
2+
粉末与共结晶粉末按质量比2:1混合,形成光致发光材料混合物;
[0068]
(2)将100kg粘度为5000mpa.s的羟基封端聚二甲基硅氧烷、0.5kg羟基硅油,10kg疏水改性纳米二氧化硅置于真空捏合机中,并在120-140℃、-0.1mpa下捏合,搅拌捏合均匀后,加入2kg光致发光材料混合物、90kg氢氧化铝、20kg氧化硅,充分捏合均匀,并使用三辊研磨机加工3遍,进一步分散均匀,直至呈无颗粒粘稠液体状;
[0069]
(3)将上述捏合均匀的胶料加入到行星式分散机中,加入200kg溶剂汽油、2kg乙烯基三甲氧基硅烷、2kgγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、5kg甲基三丁酮肟基硅烷、0.3kg二乙酸二丁基锡,在2000rmp搅拌速度下分散均匀,真空脱气后,出料罐装,得到均匀的混合物;
[0070]
(4)用得到的混合物涂覆在玻璃片上,制成1.5cm
×
1.5cm
×
0.3mm的样品,备用。
[0071]
按实施例1中的步骤进行老化过程、图像采集和憎水性测试。
[0072]
实施例3
[0073]
样品制备:
[0074]
(1)称取zro2:ti
4+
并溶解于氯仿中,将两者激烈搅拌,混合分散充分,得到的乳液呈奶茶状。最后将体系搅拌加热,使有机溶剂挥发完全,得到水相溶液,在搅拌下反应2h,然后逐滴加入原料正硅酸乙酯,继续反应1h。反应结束后,冷却至室温。将产品用30%的乙醇水溶液反复离心洗涤3次,冷冻干燥,得到介孔二氧化硅负载的复合纳米粒子(材料导报b,2016,30,18-23,荧光介孔二氧化硅纳米粒子的制备及其性能探究)。将制得的介孔二氧化硅负载的复合纳米粒子与罗丹明b按质量比1.7:1混合,形成光致发光材料混合物;
[0075]
(2)将50kg粘度为1000mpa.s的羟基封端聚二甲基硅氧烷和50kg粘度为5000mpa.s乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、2kg六甲基二硅氮烷,0.6kgγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、100kg氢氧化铝、10kg疏水改性纳米二氧化硅置于真空捏合机中,并在120-160℃、-0.1mpa下捏合,搅拌捏合均匀后,加入5kg光致发光材料混合物、20kg氧化硅,充分捏合均匀,并使用三辊研磨机加工3遍,进一步分散均匀,直至呈无颗粒粘稠液体状;
[0076]
(3)将上述捏合均匀的胶料加入到行星式分散机中,加入200kg溶剂汽油、2kg含氢硅油,0.1kg 1-乙炔基环己醇,0.3kg卡斯特催化剂,在2000rmp搅拌速度下分散均匀,真空脱气后,出料罐装,得到均匀的混合物;
[0077]
(4)用得到的混合物涂覆在玻璃片上,制成1.5cm
×
1.5cm
×
0.3mm的样品,备用。
[0078]
按实施例1中的步骤进行老化过程、图像采集和憎水性测试。
[0079]
实施例4
[0080]
样品制备:
[0081]
(1)将正硅酸乙酯溶解于水、醇混合溶液中,先用硝酸调节ph值至1-2,再用碱调节ph值至5-7,得到稀释液;在稀释液中加入znsin2:mn
2+
粉末,搅拌并继续用碱调节ph值至7-8,制得分散在稀释液中的有机硅包覆的zn2geo4:mn
2+
粉末,过滤,清洗3次,制得有机硅包覆的znsin2:mn
2+
粉末,备用;
[0082]
将有机硅包覆的znsin2:mn
2+
粉末、bazrsi3o9:ti
4+
、zn2geo4:mn
2+
按质量比1.6:1:1混合,制得光致发光材料混合物;
[0083]
(2)将100kg甲基乙烯基硅橡胶、6kg羟基硅油、0.2kgγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,加入20kg疏水改性气相法白炭黑、100kg氢氧化铝置于真空捏合机中,并在120-160℃、-0.1mpa下捏合,搅拌捏合均匀后,加入7kg光致发光材料混合物,充分捏合均匀,并使用三辊研磨机加工3遍,进一步分散均匀,直至呈无颗粒粘稠液体状;
[0084]
(3)将上述捏合均匀的胶料加入到行星式分散机中,加入200kg溶剂汽油、0.1kg硫化剂双二五,在2000rmp搅拌速度下分散均匀,真空脱气后,出料罐装,得到均匀的混合物;
[0085]
(4)用得到的混合物涂覆在玻璃片上,制成1.5cm
×
1.5cm
×
0.3mm的样品,备用。
[0086]
按实施例1中的步骤进行老化过程、图像采集和憎水性测试。
[0087]
从图2可以看出,实施例1中未经老化样品在激发后显示出青色,老化后的样品在激发后显示出绿色,差别明显。这是因为未经老化处理的样品显示出两种光致发光材料在光激发后发出光的叠加,表现为靛青色。样品经过老化后,憎水性降低(表1),水渗入样品,
导致sral2o4:eu
2+
,dy
3+
失效,只有(sr,ca)2mgsi2o7:eu
2+
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发光,表现为绿色。
[0088]
各实施例中样品老化前、后的颜色变化与憎水性分级变化皆列于表1中。
[0089]
表1样品老化前、后的颜色与憎水性分级
[0090]
样品老化前后颜色憎水性老化前后分级实施例1靛青——绿hc1-hc2——》hc6实施例2黄——绿hc1-hc2——》hc6实施例3紫——蓝hc1-hc2——》hc6实施例4白——红hc1-hc2——》hc6
[0091]
从以上各实施例可以看出,采用本发明的方法可以清楚、明显地指示出硅橡胶材料的老化程度。
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