一种用于落入式高温量热仪的熔断电极装置及其使用方法

本发明涉及量热学中的高温量热装置，具体地说是一种用于落入式高温量热仪的熔断电极装置及其使用方法。

背景技术：

1、热容是物质体系内部晶格、电子等运动形式能量贡献的总和，是物质的一个基础热物性参数。通过热容的精确测定，能够获得物质焓、熵、gibbs(吉布斯)自由能等基础热力学数据，了解物质结构和相变，也是得到物质微观结构的晶格振动、电子能级跃迁及理解超导现象、磁性作用机理、结构畸变的一种方法。因此，获取物质高温热容的准确数据对发掘、设计新材料，优化材料的制备工艺，推动物质科学的认识和发展具有重要意义。

2、落入式量热是测定物质高温下的热容最准确、最可靠的方法之一，然而测试耗时较长、温度高、换样麻烦、落样不方便、操作者需具备一定专业知识等不足限制了它的发展和使用；故而开发操控简洁、换样方便、性能稳定、工作温区高且宽，精确度高的落入式量热装置尤为重要。而其中最关键环节之一在于样品池落入方法和结构的优化，以使其既拥有较好的稳定性，又能实现样品池的快速落样、方便地更换，同时保证熔断电极在高温环境下的可长时间的重复使用。

3、目前，国际上在落入式高温量热学研究领域代表性的高温量热系统包括冰量热计、水量热计和铜块量热计。然而，这几台落入式高温量热装置的熔断电极每次只能悬挂一个样品池，每次实验结束后要重新降温、升温；此法操作麻烦、效率低，且高温下重复性、可靠性较差，不利于较高温度环境下控制实验时间，且长期打开炉盖致使热漏较大，炉膛易受骤冷影响，降低器精度。同时，这三种量热装置的熔断电极最高温度都不超过1000k，严重影响其应用。

4、因此，迫切需要开发一种结构紧凑，性能优异，设计新颖、高效且耐高温的熔断电极，以满足高温物质热容性质研究的迫切需求。

技术实现思路

1、针对现有高温落入式量热仪的熔断电极存在的上述不足之处，本发明的目的在于提供一种用于落入式高温量热仪的熔断电极装置及其使用方法。该熔断电极装置耐高温性能强，能大大提升实验效率，实现样品快速、方便的更换，最高可在1500k高温下工作；同时不损害落入式量热仪的准确度和精确度，还使样品池和熔断电极能便捷地固定在立式管式高温炉炉体中心位置。

2、本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

3、本发明的熔断电极装置包括电极塞体、电极棒组及样品池组，其中电极塞体上部为电极帽、下部为电极塞，所述电极塞体的中心沿轴向开设有中心电极孔，所述中心电极孔的外围沿圆周方向均匀开设有多个电极孔，所述电极塞上安装有密封圈；所述电极棒组包括电极中心柱及与电极孔数量相同、一一对应的电极支柱，所述电极中心柱穿设于中心电极孔内，且所述电极中心柱的顶端位于电极塞体的外部，所述电极中心柱的底端为空心圆筒，所述空心圆筒的底部沿圆周方向均匀设有多个电极中心柱侧弯钩；每个所述电极支柱分别穿设于对应的电极孔内，且所述电极支柱的顶端为位于电极塞体外部的电极接头，所述电极支柱的底端设有电极支柱内弯钩，所述电极中心柱侧弯钩的数量与电极支柱内弯钩的数量相同、一一对应，每个所述电极支柱内弯钩与对应的电极中心柱侧弯钩之间均通过熔断丝相连；所述样品池组具有多个样品池，每根所述熔断丝上均悬挂有样品池，所述样品池在熔断丝通电熔断后落入高温量热计中。

4、其中：所述电极塞及电极帽均为圆柱体，所述电极帽的直径大于电极塞的直径，所述电极孔及中心电极孔均为贯穿电极塞体的通孔。

5、各所述电极孔的孔径相等，且小于所述中心电极孔的孔径。

6、所述电极塞上开设有凹槽，所述密封圈容置于凹槽内；所述密封圈为o型圈，所述密封圈的外径大于电极塞的直径。

7、所述电极中心柱与电极塞体的接触部分及电极支柱与电极塞体的接触部分均用绝缘陶瓷层包裹黏结。

8、所述电极中心柱为顶端封闭的空心筒体，所述空心圆筒的外径大于电极中心柱其他部分的外径。

9、所述电极支柱的长度小于电极中心柱的长度，所述熔断电极装置垂直安装时，各所述电极支柱内弯钩等高设置，且高于所述电极中心柱侧弯钩，悬挂于熔断丝上所述样品池向中心靠拢，并且每个所述样品池均在高温炉炉膛高温区域的中心处。

10、所述熔断丝的两端均为圆环状，一端的圆环悬挂在所述电极支柱内弯钩上，另一端悬挂在对应的所述电极中心柱侧弯钩上。

11、每根所述熔断丝与所连接的电极接头、电极中心柱均构成串联直流电路，通过控制所述熔断丝的熔断进而控制悬挂于熔断丝上的样品池落入高温量热计中，设置多根所述熔断丝的熔断顺序，控制每根所述熔断丝上悬挂的样品池按照熔断顺序依次掉落。

12、本发明用于落入式高温量热仪的熔断电极装置的使用方法，包括以下步骤

13、步骤一，清洗各所述样品池；

14、步骤二，将每个所述样品池干燥、烘干，冷却至室温后，称重多次取平均值；

15、步骤三，将每个所述样品池内装入样品，再称重多次取平均值；

16、步骤四，将所述熔断电极装置悬挂在高温炉炉口的升降支撑架上，熔断电极装置垂直于水平面，所述电极支柱内弯钩及电极中心柱侧弯钩与高温炉炉体上表面垂直距离大于设定距离放置；

17、步骤五，在每个所述样品池顶端的悬挂孔处分别穿过熔断丝，并将每根所述熔断丝的两端分别挂在对应的一组电极支柱内弯钩和电极中心柱侧弯钩上，所述样品池由于熔断丝两端的牵引呈竖直状态悬挂；

18、步骤六，将悬挂好样品池的熔断电极装置垂直下落，直到所述电极塞塞住高温炉炉口，由所述密封圈进行密封，此时所述电极帽及以上部分露出高温炉，各所述样品池停留在高温炉炉膛内的热端温区内；

19、步骤七，在每个所述电极支柱顶端的电极接头分别夹上连接直流电源的负电极，正电极夹在所述电极中心柱的顶端，正电极连接的电极中心柱与各个负电极连接的电极支柱构成回路，正、负电极可相互调换；

20、步骤八，固定好熔断电极装置和所连接电极接头的导线，电极另一端连接48v直流电源和开关继电器；

21、步骤九，打开高温炉开始测试，当温度达到设定值时，控制闭合直流电源开关，依次熔断各所述熔断丝，各所述样品池根据开关控制依次下落；

22、步骤十，待落样结束后，关闭高温炉，待炉内降温到设定温度以内，取走电极夹，升起所述熔断电极装置；

23、步骤十一，待冷却室温后，清理所述电极支柱内弯钩、电极中心柱侧弯钩上留下的残丝，等待下次继续使用。

24、本发明的优点与积极效果为：

25、1.本发明设计精细，耐高温从而使得电极和样品池可在1500k高温环境下进行熔断落样工作。

26、2.本发明通过电极塞和电极帽的配合使用，可有效堵住管式高温炉的炉口，可防止炉内大量的热漏。

27、3.本发明通过电极棒组和电极塞体接触部分包裹着绝缘陶瓷，和电极塞上的密封圈可实现高温炉体内的密封以及电极塞体与电极棒组的绝缘。

28、4.本发明的熔断丝与电极棒组和样品池的悬挂方式，使炉内最多可放置五个样品池，更换更为简单快捷并且可有效提高实验效率，可操控性更为灵活。

29、5.本发明电极丝和熔断丝使其可以在高温环境下正常工作，且可以在任何时候进行熔断丝熔断，使样品池因无悬挂而依次下落。

30、6.本发明组合简单且方便安装使用，加热炉区在炉体中间不仅提高了有效加热效率，还避免了样品池与高温炉内其他内置部件的直接接触。