一种抽吸型烟草制品烟碱逐口监测仪及检测方法与流程

1.本发明涉及抽吸型烟草制品中烟碱成分的逐口定量动态监测技术领域，具体是一种抽吸型烟草制品烟碱逐口监测仪及检测方法，可用于抽吸型烟草制品中烟碱成分释放的体外、连续、在线、即时、临场检测，检测指标包括产品使用过程中所产生的新鲜烟气气溶胶中烟碱逐口含量(μg
·
口-1
)、烟碱累积释放量(μg)和烟碱释放程度(％)。


背景技术：

2.抽吸型烟草制品包含卷烟、加热卷烟、电子烟等。
3.卷烟(cigarette)是用卷烟纸将烟丝卷制成条状的烟草制品。
4.加热卷烟(heated tobacco products，htp)是一种利用独立热源(如电、气溶胶、炭等)加热但不点燃烟草基质来产生含烟碱气溶胶的产品。
5.电子烟(electronic cigarette)是可用于通过吸嘴或其他产品组件消费含烟碱气溶胶的产品，其产品组件包括烟弹、储液器或其他不含烟弹与储液器的设备。电子烟一词意味着各种不断发展的设备，包括不同设计的一次性产品和可反复续液产品。电子烟也有其他名称，如vapes、vape pens、vaping products、mods、pod-mods、电子烟碱传递系统(ends)或替代性烟碱传递装置。
6.烟碱是烟草主要生物碱，目前国内外监管机构对烟草制品的常规管控指标是烟碱含量(μg
·
g-1
)。然而，烟碱含量属于产品指标，并不能真实反映产品性能。因此随着社会现代化文明的发展，对烟草制品的产品性能指标进行监管的需求日益显著。二者息息相关，但又含义迥异，后者数据对消费者烟碱暴露水平反映更真实，在烟草制品管控方面应更加重视。
7.作为烟草制品的产品性能指标，实质指的是消费者的暴露水平，即：暴露总量和暴露速率。而对这些数据进行体内监测是不现实的，因此研究开发体外监测技术十分必要。
8.烟碱暴露水平的体外监测，即抽吸型烟草制品中烟碱成分的逐口监测，即：释放量和释放速率。释放量是一段时间内，烟碱从产品中累积释放的量，相当于体内暴露总量，以微克或毫克为单位。释放速率，指的是某个时间段内，烟碱从产品中释放的速率，相当于体内暴露速率，即每口烟气气溶胶中烟碱的含量，以微克/口为单位。释放量和释放速率可以有效表征一款产品的产品特性，适用于该款产品风险评估研究，为产品质量监管与控制政策制订提供数据基础和理论依据。
9.而对企业烟草产品研发领域来说，筛选出合理的叶组配方和加工工艺，为产品设计提供指导性建议，则需要用到烟碱释放程度的概念。释放程度是指一段时间内，烟碱累积释放量占产品烟碱总含量的百分比，以％为单位。释放程度反映了烟碱含量与烟碱暴露量的关系，即烟碱利用效率。
10.综上所述，抽吸型烟草制品中烟碱成分的逐口监测，根据需求不同，共包含了以下3个数据的检测，即：烟碱逐口释放量(μg
·
口-1
)、烟碱累积释放量(μg)和烟碱释放程度(％)。
11.目前，抽吸型烟草制品的烟碱逐口监测方法沿用了传统分析方法，即：通过直线型吸烟机/改造的转盘型吸烟机和剑桥滤片捕集逐口烟气，烟碱在剑桥滤片上富集到一定程度后，取出剑桥滤片，进行有机溶剂萃取等前处理，通过气相、气质等大型仪器进行定性定量分析，通过计算后得到烟碱逐口释放量(μg
·
口-1
)、烟碱累积释放量(μg)和烟碱释放程度(％)。
12.因此，传统分析方法的样品烟气抽吸和前处理过程操作复杂、耗时。且对于电子烟来说，每个烟弹抽吸口数达到上百口，甚至500口，用传统的方法进行烟碱逐口监测工作量巨大，甚至无法实现。因此，研发一种具备即时逐口定量功能的分析方法及其专用设备十分必要。
13.由于烟碱(结构式见图1)具有共轭结构，在紫外光区259nm处具有特征吸收峰，且紫外全波长吸收光谱瞬时完成，数据即时呈现，因此考虑利用紫外技术对烟碱进行实时定量监测。
[0014][0015]
单通道或多通道吸烟机，由动力装置、抽吸装置、烟支夹持器和烟气捕集装置组成。进行工作时，整个体系呈密封状态，将烟支安置在夹持器上，启动开关，气缸的活塞杆带动活塞作往复运动产生负压进行抽吸，抽吸产生的烟气被捕集装置捕集后用于检测烟碱含量。
[0016]
综上所述，本发明将吸烟机与紫外定量监测技术相结合，创新性地设计、研发、制造了抽吸型烟草制品烟碱逐口定量监测专用自动化设备，并创建了一种烟碱逐口实时、原位监测的新方法。该方法数据精确，稳定性好，与传统检测方法相比，此方法属于环境友好型检测方法；在实验操作流程方面具有原位、在线、实时监测的特点，操作更人性化；且具有专用设备硬件设计简约，造价低等优点。


技术实现要素：

[0017]
本发明的目的是针对目前抽吸型烟草制品烟碱成分逐口监测传统分析方法的欠缺不足，从全新的角度，设计、研发、制造出一种抽吸型烟草制品烟碱逐口监测专用自动化设备，创造性地发明了一种可以连续在线测定抽吸型烟草制品逐口气溶胶中烟碱含量的检测新方法。
[0018]
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
[0019]
一种抽吸型烟草制品烟碱逐口监测仪，包括抽吸控制单元、烟具夹持器、烟气捕集单元、检测单元、计算机数据分析单元，各单元之间通过管路连接并形成封闭式检测体系；
[0020]
所述抽吸控制单元主体由步进电机、两位三通阀、注射泵构成，步进电机通过带动丝杆推拉注射泵完成抽气、排气工作，配合三通阀实现抽吸和排气的流程切换；
[0021]
所述烟气捕集单元由盛放有捕集液的检测池及磁力搅拌装置组成，检测池置于磁力搅拌装置上，可对检测池中的液体进行搅拌，混合均匀，消除气泡；
[0022]
所述检测单元包括氘灯、快门、聚焦透镜、光纤光谱仪及光纤探头，光纤探头设置在检测池中的捕集液液面以下；
[0023]
所述检测池为封闭式结构并分别设有与抽吸控制单元相连的抽气接口、与烟具夹持器相连的气溶胶接口以及光纤探头插接口；抽吸控制单元使得烟气通入检测池中由捕集液对气溶胶进行捕集，由设置在捕集液中的光纤探头实时将所测得的紫外光检测信号传递至光谱仪，用于紫外全波长吸收光谱检测，再经计算机数据分析单元进行分析，进而得到检测结果。
[0024]
本发明中，所述检测池可为对射式检测池，池体共4个开口，分别为：烟气气溶胶通路接口a，捕集液液面上方的抽气接口b，以及用于光纤探头发射光通路插接口c和接收光通路插接口d；其中，a接口由毛细管连接夹持器烟嘴将气溶胶导入捕集液，a口位置不限，可实现气溶胶完全导入捕集液且不造成反流即可；b口连接抽吸控制单元用于抽气，b口位置需高于捕集液液面；c口与d口互相对照，用作光通路，检测捕集液，c、d口位置可实现发射光通路与接收光通路均位于液面以下且位置对照即可(现有光纤光谱仪可相应配置发射、接收分体式对射光纤)。
[0025]
进一步的，该对射式捕集池中的发射光通路与接收光通路之间的光程可调节，即发射端与接收端之间的距离可调。
[0026]
所述检测池也可为为集射式检测池，为单腔式结构，池体共三个开口，分别为烟气气溶胶通路接口a，位于捕集液液面上方的抽气接口b，以及光纤探头插接口c，a口、c口均设在检测池的上端面上。该单腔式集射式检测池的內池形状可以但不限于长方体、圆柱体、倒锥体(该形状可有效减少捕集液体积)等。
[0027]
所述检测池还可为集射式检测池，为u形腔结构，池体共三个开口，分别为位于一侧腔上端面的烟气气溶胶通路接口a，位于捕集液液面上方的抽气接口b，以及位于另一侧腔上端面的光纤探头插接口c。
[0028]
所述烟具夹持器用于固定烟具，接口可调，使其适用于不同形状烟嘴，如椭圆形、圆形、正方形、长方形、异形；其材质为金属、高分子、玻璃材料，优选pvc。
[0029]
所述检测池内腔容积为可装溶剂2-20ml的池体(优选4-20ml)；其材质为金属、高分子、玻璃、石英材料，推荐使用玻璃或高分子材料；检测池外形整体呈圆桶形、长方体形或正方体形。
[0030]
所述捕集液为能够溶解烟碱的纯水或人工唾液，人工唾液的配方包括但不限于以下成分：去离子水、nacl、kcl、na2so4、nh4cl、cacl2·
2h2o、nah2po4
·
2h2o、cn2h4o、naf。
[0031]
一种利用上述烟碱逐口监测仪检测烟碱的方法，通过所述监测仪的自动抽吸、烟气捕集、全波长吸光度检测、计算机数据分析自动定量检测功能，实现抽吸型烟草制品(包含卷烟、加热卷烟、电子烟)逐口气溶胶烟碱含量的连续原位捕集与定量检测，具体包括利用捕集液对逐口烟气气溶胶进行有效捕集后，形成烟碱动态待测溶液e，基于烟碱共轭结构具备紫外特征吸收光谱的特点，利用光纤光谱仪快速获取e的全波长吸收光谱图，再依据烟碱吸光度与烟碱浓度的关系符合光的吸收定律，得到e中的烟碱即时浓度，由于捕集液体积已知，经计算可得烟碱含量；进而，可按固定时间间隔频率记录动态烟碱浓度，以时间为横坐标，以烟碱逐口量或累积量或释放程度％为纵坐标绘制烟碱释放行为曲线。
[0032]
所述抽吸参数可以使用以下文件的抽吸参数但不限于以下参数：gb 41700-2022
《电子烟》；gb/t 19609—2004《卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油》；iso 4387《卷烟—用常规分析用吸烟机测定总粒相物和去烟碱干粒相物》等。
[0033]
本发明的监测仪的使用方法是：
[0034]
取1支抽吸型烟草制品样品置于烟碱逐口监测仪的夹持器上，按iso或hci抽吸模式设置抽吸参数，每隔一定时间抽取一定体积的空气，样品烟气被吸入检测池的捕集液中，溶解、形成一定浓度的待测溶液后，测得其吸光度值。依据烟碱浓度与烟碱吸光度的关系符合光的吸收定律，即烟碱浓度与烟碱吸光度呈线性关系，得到体系中的烟碱浓度，并绘制烟碱随口数变化曲线，即抽吸型烟草制品烟碱释放行为监测曲线。
[0035]
详细实验流程见具体实施方式案例。
[0036]
本发明的优点在于：
[0037]
1.本发明所述的实验方法具备实用性、新颖性、创新性强的特点，选择性融合了吸烟模拟技术、光谱技术、分析技术、计算机技术和光纤技术等技术的一体联用，创新性地实现了抽吸型烟草制品逐口释放气溶胶中烟碱含量的体外、在线、实时、连续分析。
[0038]
2.本发明所述的测定方法具有数据准确、重现性好、自动化程度高、便于推广的特点,能有效的体外模拟抽吸型烟草制品烟碱逐口释放行为，实用性强，为抽吸型烟草制品的产品设计、质量控制、风险评估及政策制订提供了重要的技术支持和科学依据。
附图说明
[0039]
图1为本发明监测仪的第一种结构的示意图(检测池为对射式)，
[0040]
图2为本发明监测仪的第二种结构的示意图(检测池为集射式u形腔结构)，
[0041]
图3为u形腔结构检测池结构示意图
[0042]
图4为本发明监测仪第三种结构的示意图(检测池为集射式单腔结构)，
[0043]
图1-4中，1.电机，2.注射泵，3.抽吸通道，4.三通阀，5.排气口，6.抽吸孔道，7.吸烟机接口(即抽气接口)，8.气溶胶接口，9.可伸缩式硬质对射光纤，10.光纤接口(即光纤探头插接口)，11.光纤探头，12.检测池，13.磁力搅拌装置，14.氘灯光源，15.电机快门，16.聚焦透镜，17.光纤光谱仪，18.计算机数据分析单元。
[0044]
图5为光纤探头结构示意图，
[0045]
图5中：11-1为反射头，11-2为光纤支架，11-3为光纤束，11-4为入射透镜，11-5为反射镜。
[0046]
图1-5中，表示注射泵往复方向，
→
表示三通阀工作朝向，
[0047]
表示烟气路径，表示入射光线，表示出射光线及信号。
[0048]
图6：2#烟碱累积释放量变化图。
具体实施方式
[0049]
本发明以下结合附图(实施例)做进一步描述：
[0050]
如图1-4所示：本发明的抽吸型烟草制品烟碱逐口监测仪，包括抽吸控制单元、烟具夹持器、烟气捕集单元、检测单元、计算机数据分析单元，各单元之间通过管路连接并形成封闭式检测体系；
[0051]
所述抽吸控制单元主体由步进电机1、两位三通阀4、注射泵2构成，步进电机1通过
带动丝杆推拉注射泵2完成抽气、排气工作，配合三通阀4实现抽吸和排气的流程切换；
[0052]
所述烟气捕集单元由盛放有捕集液的检测池12及磁力搅拌装置13组成，检测池12置于磁力搅拌装置13上，可对检测池12中的液体进行搅拌，混合均匀，消除气泡；
[0053]
所述检测单元包括氘灯14、快门15、聚焦透镜16、光纤光谱仪17及光纤探头11，光纤探头11(包括对射光纤9)设置在检测池12中的捕集液液面以下；
[0054]
所述检测池为封闭式结构并分别设有与抽吸控制单元相连的抽气接口7、与烟具夹持器相连的气溶胶接口以及光纤探头插接口10；抽吸控制单元使得烟气通入检测池12中由捕集液对气溶胶进行捕集，由设置在捕集液中的光纤探头11实时将所测得的紫外光检测信号传递至光谱仪17，用于紫外全波长吸收光谱检测，再经计算机数据分析单元18进行分析，进而得到检测结果。
[0055]
本发明中，所述检测池可为对射式检测池(参见图1)，池体共4个开口，分别为：烟气气溶胶通路接口a(即标号8位置)，捕集液液面上方的抽气接口b(即标号7位置)，以及用于光纤探头发射光通路插接口c和接受光通路插接口d((即标号9位置)；其中，a接口由毛细管连接夹持器烟嘴将气溶胶导入捕集液，a口位置不限，可实现气溶胶完全导入捕集液且不造成反流即可；b口连接抽吸控制单元用于抽气，b口位置需高于捕集液液面；c口与d口互相对照，用作光通路，检测捕集液，c、d口位置可实现发射光通路与接收光通路均位于液面以下且位置对照即可。
[0056]
进一步的，该对射式捕集池中的发射光通路与接收光通路之间的光程可调节，即发射端与接收端之间的距离可调(此处采用可伸缩式硬质对射光纤9)，可调节光程的方式分为：两端均可调节、一端固定另一端可调节。
[0057]
所述检测池也可为集射式检测池，为单腔式结构(参见图4)，池体共三个开口，分别为烟气气溶胶通路接口a(即标号8位置)，位于捕集液液面上方的抽气接口b(即标号7位置)，以及光纤探头插接口c(即标号10位置)，a口、c口均设在检测池的上端面上。该单腔式集射式检测池的內池形状可以但不限于长方体、圆柱体、倒锥体等。
[0058]
所述检测池还可为集射式检测池，为u形腔结构(参见图2)，池体共三个开口，分别为位于一侧腔上端面的烟气气溶胶通路接口a(即标号8位置)，位于捕集液液面上方的抽气接口b(即标号7位置)，以及位于另一侧腔上端面的光纤探头插接口c(即标号10位置)。该u形检测池的优点是可完全避免气泡干扰吸光度值。
[0059]
集射式检测池中所用光纤探头结构如图5所示，插入检测池12后参见图2、图4。
[0060]
以下结合附图对检测操作流程做进一步描述：
[0061]
本发明所述一种抽吸型烟草制品烟碱释放监测方法，是利用所设计、研发、自制的专用仪器进行的体外模拟测试，具体实施操作流程如下(部分流程顺序可调)：
[0062]
1)打开烟碱逐口监测定量专用仪器(参见图1)；
[0063]
2)打开氘灯，预热；
[0064]
3)对介质溶液进行排气处理；
[0065]
4)安装检测池12，根据实验需求，介质溶液体积可调；
[0066]
5)扣除空白；
[0067]
6)取1支样品置于烟碱逐口监测仪的烟具接口8上，8通过管路与检测池12连接；
[0068]
7)选择吸烟模式，开始抽烟；
[0069]
8)新鲜烟气被吸入介质溶液内，经磁力搅拌，溶解、形成待测溶液稳定体系，待气泡消失，停止搅拌；
[0070]
9)受电脑程序对时间节点的控制，紫外光谱自动启动，进行全波长扫描，扫描范围180nm-600nm。
[0071]
10)如果样品气溶胶单口烟碱含量过高，超出吸光度最大限值，可调节可伸缩式硬质对射光纤9的距离，缩短光程，最低可到0.5mm。
[0072]
11)根据上述流程所测得的紫外吸收全波长吸光度值，及烟碱浓度与烟碱吸光度的线性关系，基于计算机18强大算力，自动计算介质溶液中的烟碱浓度，该浓度乘以介质体积即得单口气溶胶烟碱含量，即：m＝c*v，该数据即烟碱逐口释放量(mn)；
[0073]
12)专用设备按程序设定自动重复流程7-11，并按固定时间间隔频率记录数据，同样，基于计算机18强大算力，可自动计算烟碱累积释放量(∑m)和烟碱释放程度(％＝(m1+m2+m3+
…
+mn)/m
总
)
[0074]
13)进一步，亦可绘制烟碱释放行为曲线；该曲线可用于考察产品稳定性。
[0075]
14)进一步，可调整实验流程，应用于不同实验目的。
[0076]
具体测试及实施效果
[0077]
以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明所述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动和修改，这些等同形式同样落于本技术所附权利要求范围。
[0078]
实施例1
[0079]
样品：自制电子烟，样品编号为1#。
[0080]
实验目的：考察该样品烟碱逐口释放均匀性情况。
[0081]
实验操作步骤：
[0082]
1.打开本发明的监测仪(结构见图1)，打开氘灯，预热，用超纯水作为检测介质，排气后注入检测池，定容7ml。
[0083]
2.扫描空白。
[0084]
3.取编号为1#的电子烟样品1支，与监测仪的烟气进口管路相连接。
[0085]
4.选择抽吸模式、口数等实验参数，录入样品信息(包括但不限于样品编号、品牌、型号、烟碱总量等)、实验目的、文件名等实验信息。
[0086]
5.鼠标点电脑上的开始，启动实验程序。
[0087]
6.实验开始后，仪器开始全自动逐口检测并计时。
[0088]
7.按设定程序结束后，自动停止实验并保存文件。
[0089]
实验结果：双平行实验结果数据详见表1。
[0090]
实验结论：根据表1数据，可以认为：本样品烟碱逐口释放量均匀，且双平行检测第1至第120口释放较稳定。
[0091]
实施例2
[0092]
样品：某中烟企业自产加热卷烟，样品编号为2#。
[0093]
实验目的：新产品考察烟碱逐口释放稳定性。
[0094]
实验操作步骤：
[0095]
8.打开专用设备，打开氘灯，预热，用超纯水作为检测介质，排气后注入检测池，定
容4ml。(参见图4结构)
[0096]
9.扫描空白。
[0097]
10.取编号为2#的加热卷烟样品1支，与专用设备烟气进口管路相连接。
[0098]
11.选择抽吸模式、口数等实验参数，录入样品信息(包括但不限于样品编号、品牌、型号、烟碱总量等)、实验目的、文件名等实验信息。
[0099]
12.鼠标点电脑上的开始，启动实验程序。
[0100]
13.实验开始后，仪器开始全自动逐口检测并计时。
[0101]
14.按设定程序结束后，自动停止实验并保存文件。
[0102]
实验结果：数据详见表2。
[0103]
同期采用传统方法，即吸烟机+气相色谱/质谱法，进行方法比对，实验结果数据详见表2，烟碱累积释放量随时间变化见图6。
[0104]
表1 1#样品逐口烟碱监测数据(n＝2)
[0105]
[0106][0107]
表2：2#样品两种方法监测数据
[0108][0109]
两种方法实施过程比对详见表3。
[0110]
表3：两种方法实施过程比对
[0111]